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PRÁCTICA NO.3 TÉCNICAS DE EXTRACCIÓN: EXTRACCIÓN SELECTIVA. Química Orgánica Dr. DANIEL CHÁVEZ EQUIPO 7 INSTITUTO TECNOLOGICO DE TIJUANA ING. QUIMICA

MENJIVAR JIMENEZ YURIDIA ITZEL

OBJETIVOS: a) Realizar una extracción selectiva de compuestos, uno ácido, uno básico y uno neutro. b) Caracterizar los compuestos separados por CG-EM. ANTECEDENTES: a) inmiscibles.

Coeficiente de reparto o distribución de un soluto en disolventes

El coeficiente de reparto (K) de una sustancia, también llamado coeficiente de distribución (D), o coeficiente de partición (P), es el cociente o razón entre las concentraciones de esa sustancia en las dos fases de la mezcla formada por dos disolventes inmiscibles en equilibrio. Por tanto, ese coeficiente mide la solubilidad diferencial de una sustancia en esos dos disolventes. K=

Sustancia1 Sustancia2

Donde [sustancia]1 es la concentración de la sustancia en el primer disolvente y, análogamente [sustancia]2 es la concentración de la misma sustancia en el otro disolvente.

Las moléculas apolares son aquellas moléculas que se producen por la unión entre átomos que poseen igual electronegatividad, por lo que las fuerzas con las que los átomos que conforman la molécula atraen los electrones del enlace son iguales. Una molécula es polar cuando uno de sus extremos está cargado positivamente, y el otro de manera negativa. Cuando una molécula es apolar, estas cargas no existen. Se suele usar el término Hidrófobo para una sustancia apolar, debido a la similitud de comportamientos: un hidrófobo es aquel o aquello que repele u odia al agua y las sustancias apolares no se disuelven en agua a pesar de ser líquidas (como el aceite) El agua es un disolvente polar, y por tanto, en su seno sólo puede albergar moléculas polares. Esto se basa en qué a niveles microscópicos, algo se disuelve en una sustancia cuando aparecen unos puentes moleculares entre las partículas de disolvente y de soluto. Estos puentes (o fuerzas intermoleculares) aparecen entre las zonas con cargas distintas en ambas sustancias. El agua es una molécula polar (tiene dos zonas con distinta carga, positiva y negativa) y cualquier cosa que se quiera disolver en ella, ha de ser polar, para poder establecerse dichos enlaces.

b) Solubilidad en agua o en disolventes orgánicos no polares o medianamente polares a pH’s menores o mayores del pka de compuestos ácidos y básicos. En química, se denomina polaridad de un disolvente al parámetro que mide su polaridad y le confiere propiedades de solubilización de diferentes solutos. En general, las reacciones químicas tienen lugar en fase homogénea, ya que, para que dos especies entren en contacto, deben estar en la misma fase. En disolución, las especies reactivas gozan de mayor libertad de movimiento y se difunden en el volumen total del disolvente, aumentando así la probabilidad de colisión entre ellas. El disolvente debe actuar sobre el soluto solvatándolo y venciendo las fuerzas intermoleculares que lo mantienen unido, pero sin dar lugar a la reacción. En función de la naturaleza del soluto y del disolvente, las fuerzas de solvatación entre ambos pueden ser de diferentes tipos: puentes de hidrógeno, interacciones polares y fuerzas de London. El disolvente idóneo suele tener unas características químicas y estructurales similares a las del compuesto a disolver. La polaridad y, consecuentemente, la solubilidad de los compuestos orgánicos en disolventes polares, aumenta con la disminución de la longitud de la cadena hidrocarbonada, la presencia de grupos funcionales polares y la capacidad de formación de puentes de hidrógeno con el disolvente. La polaridad es una característica muy importante de los disolventes debido a que determina la solubilidad y el orden de elución de los compuestos en técnicas de separación como la cromatografía. c) Solubilidad de sustancias no polares o neutras. Moléculas apolares: Las moléculas apolares están formadas por átomos de no metal unidos por enlaces covalentes, siempre que no exista entre ellos una diferencia de electronegatividad importante. En la práctica, las moléculas apolares pueden ser: Moléculas covalentes formadas por átomos iguales. Ejemplos: hidrógeno (H2); oxígeno (O2); nitrógeno (N2); azufre (S8). Moléculas covalentes formadas por átomos de parecida electronegatividad. Por ejemplo, moléculas formadas por carbono (C) e hidrógeno (H): metano (CH4); butano (C4H10); ciclohexano (C6H12). Moléculas formadas por átomos de diferente electronegatividad, pero con una estructura simétrica tal que se anula la polaridad: dióxido de carbono (CO2); tetracloruro de carbono (CCl4); disulfuro de carbono (CS2) o dimetiléter (H3C-O-CH3).

MATERIALES Materiales: Kit de orgánica Pinzas de tres dedos 2 vasos de pp. De 150 mL 2 vasos de pp. De 100 mL Soporte universal Probeta de 25Ml Embudo de separación de 125mL c/tapón Anillo metálico

Reactivos: Diclorometano Agua destilada Ácido benzoico Naftaleno p-cloro-anilina NaOH al 10% NaOH al 40% HCl al 10% HCl concentrado.

PROCEDIMIENTO 1a Sesión: 

Una mezcla de tres compuestos orgánicos diferentes (1.0g de c/u): uno acido, uno básico y uno neutro, se disolverán en diclorometano y se procederá a su separación.

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Se disolvió en 15 mL de diclorometano los tres compuestos, posteriormente se le agregó NaH al 10%; esta disolución se vertió en un embudo de separación de 125 mL, el cual una vez cerrado fue agitado y se le sacó la presión constantemente. Se repitió este paso hasta tener una mezcla homogénea.

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Se colocó el embudo de separación en un anillo metálico en el soporte universal.

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Se dejó reposar para separar las dos primeras fases de la mezcla. (fase orgánica y fase acuosa)

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La fase acuosa se colocó en un vaso precipitado y la fase orgánica se dejó ahí. 



A la fase acuosa se le agregaron 2 mL(aproximadamente) de HCl concentrado, posteriormente se filtró con ayuda de un embudo y un papel filtro, del cual se obtuvo un sólido y un líquido. El sólido fue almacenado en un frasco pequeño de vidrio.

A la fase orgánica se le agregaron 15 mL de HCl al 10%, se repitió el proceso de separación y se generaron nuevamente dos fases (fase orgánica y fase acuosa). 

A su fase acuosa se le agregaron NaOH al 40% y una pizca de NaCl. Posteriormente se filtró y se almacenó en un frasco pequeño el líquido transparente.



Continuando con la fase orgánica, se le agregó diclorometano y sosa luego, se almacenó en un tercer frasco de vidrio pequeño.

2a Sesión 

En el laboratorio de orgánica, aforamos la fase solida con 1 mL de diclorometano para posteriormente pasarlo a un recipiente pequeño, a las fases liquidas las dejamos igual y también se colocaron en un recipiente pequeño.

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Con ayuda del equipo de cromatografía, vimos los diferentes compuestos obtenidos en la separación de cada muestra.

RESULTADOS Al finalizar esta práctica, se obtuvo la separación de tres compuestos, un ácido, uno neutro y una base, cuyas muestras fueron llevadas al cromatógrafo a) El ácido, tuvo un porcentaje de pureza de 31%(impura) b) El compuesto Neutro, tuvo un porcentaje de pureza de 100%. c) La base, tuvo un porcentaje de pureza de 96%. Se puede observar debido a estos resultados obtenidos del cromatógrafo, que nuestro compuesto neutro y básico, fueron extraídos exitosamente debido a que tienen un alto porcentaje de pureza, mientras que en el ácido el resultado fue una mezcla impura ya que se obtuvieron en el compuesto muestras de otras sustancias además del ácido benzoico.

BIBLIOGRAFIA

https://es.scribd.com/document/252571487/Coeficiente-de-Reparto https://es.wikipedia.org/wiki/Apolar https://es.wikipedia.org/wiki/Polaridad_de_un_disolvente http://www.uaz.edu.mx/histo/Biologia/Wiki/Apolar.pdf https://es.wikipedia.org/wiki/Coeficiente_de_reparto https://www.scribd.com/doc/21467682/LabFIQUI-I-DETERMINACION-DELCOEFICIENTE-DE-DISTRIBUCION-DE-UNA-SUSTANCIA-ENTRE-DOSSOLVENTES-INMISCIBLES...