Fluidez-de-solidos - FLUIDEZ PDF

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Código: FCQ-P05-F06; Versión: 01; 15 de enero de 2017

Informe de Laboratorio 1. Título: Fluidez de los sólidos con glidante 2. Objetivos:  

Establecer de manera experimental la influencia del tipo y porcentaje de glidante en la Fluidez de los polvos. Realizar una técnica adecuada para el proceso de mezclado.

3. Fundamento Teórico La fluidez de un polvo es un parámetro de elevada importancia en el manejo de polvos farmacéuticos. Hay varios factores que influyen en el grado de fluidez de un polvo y entre ellas están: La cohesión entre moléculas, la composición química del material, el tamaño de partícula y la humedad, ya que en la práctica los polvos húmedos no ruedan o fluyen tan fácilmente como lo hacen los secos.[CITATION Cam12 \l 3082 ] Los glidantes son sustancias químicas generalmente utilizadas para favorecer el flujo de partículas en la preparación de formas farmacéuticas como las tabletas. Favorecen la compresibilidad de las partículas, disminuyendo la fuerza de fricción que se crea cuando están en contacto, es decir, disminuyen las fricciones entre partículas. Estos son particularmente útiles cuando el ingrediente activo y el excipiente desarrollan una alta fuerza de fricción. Si, por otro lado, se produce fricción entre la partícula (o lecho de partículas) y la pared del recipiente, es necesario usar lubricantes (por ejemplo, estearato de magnesio), en lugar de deslizantes. Si las fuerzas de fricción entre partículas o entre partículas y la pared no afectan la compresibilidad, no es necesario usar deslizantes o lubricantes.[ CITATION Och06 \l 3082 ] La sílice, un compuesto formado por oxígeno y silicio, por lo que también se llama comúnmente óxido de silicio (IV), o dióxido de silicio, cuya fórmula semidesarrollada es SiO2. es un excipiente de una pureza extremadamente alta utilizado como un aditivo multifuncional en las industrias farmacéutica y nutracéutica. Las propiedades antiestáticas y deslizantes de la sílice ayudan a mejorar las propiedades de flujo de los polvos y a reducir la fricción y las cargas estáticas en máquinas de comprimidos y cápsulas de alta velocidad, se adhiere rápidamente a ingredientes hidrofílicos, funcionando como un excelente deslizante.[ CITATION Her12 \l 3082 ]

4. Equipos, Materiales y Reactivos / Procedimiento Tabla 4. Equipos, Materiales y Reactivos Materiales Equipos Tamiz de 0.500mm 0.850mm Tamiz de 0.250mm

o

Reactivos

Balanza ± 0.0001g Talco Celulosa en polvo

Embudo plástico

Dióxido de silicio coloidal

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Soporte con aro Probeta plástica de 100mL Regla Hoja cuadriculada Funda plástica

Autor: Tandazo A., Torres N., Vargas M., Veliz L., Yanza F. 5. Procedimiento

Tamizar la celulosa microcristalina en malla 0,500 mm, Dióxido de Silicio coloidal y talco en malla de 0,250 mm, colocar en un recipiente apropiado y rotúlelo. Pesar 196,8g de celulosa microcristalina y 3,2 g de dióxido de silicio y colocarlos en una funda plástica de tamaño adecuado, cerrar la funda y dejando suficiente aire en el interior mezclar con movimientos continuos durante 2 minutos. Repetir el mismo proceso para el talco con 184 g de celulosa microcristalina y 16g de talco, luego proceder a determinar los Indices de Carr, Haussner y el ángulo de reposo para cada muestra. Registre los resultados en la tabla correspondiente. 1. Resultados 1.1.

Datos experimentales Tabla 1: Datos experimentales de celulosa micro cristalina con dióxido de silicio

Ensayo 1 2 Promedi o

Vo, mL 55 42 48,50

Vf, mL 44 32 38

m,g 19,40 14,37 16,89

h, cm 3,1 3,1 3,1

D, cm 11,00 10,50 10,75

Autor: Tandazo A., Torres N., Vargas M., Veliz L., Yanza F. Tabla 2: Datos experimentales celulosa micro cristalina con talco

Ensayo 1 2 Promedi o

Vo, mL 47 50 48,50

Vf, mL 35 35 35

m,g 15,76 16,45 16,11

h, cm 1,2 1,6 1,4

D, cm 6,5 6,0 6,25

Autor: Tandazo A., Torres N., Vargas M., Veliz L., Yanza F. Tabla 3: Datos experimentales

GRUPO 1 2 3 4 5 6

Celulosa micro cristalina ( g ) 199,9 199,8 199,6 199,2 198,4 196,8

Dióxido de Silicio (g) 0,1 0,2 0,4 0,8 1,6 3,2

Autor: Tandazo A., Torres N., Vargas M., Veliz L., Yanza F. Tabla 4: Datos experimentales

Celulosa micro

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Talco

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GRUPO

cristalina (g)

(g)

1 2 3 4 5 6

199,5 199,0 198,0 196,0 192,0 184,0

0,5 1,0 2,0 4,0 8,0 16,0

Autor: Tandazo A., Torres N., Vargas M., Veliz L., Yanza F.

1.2.



Cálculos Densidad aparente Primera determinación celulosa micro cristalina con dióxido de silicio

m V0 19,40 g ∂= 55 mL ∂=0,353 g /mL ∂=



Densidad por asentamiento Primera determinación de celulosa micro cristalina con dióxido de silicio

m Vf 19,40 g ∂= 44 mL ∂=0,441 g /mL ∂=



Angulo de reposo Primera determinación de celulosa micro cristalina con dióxido de silicio

Angulo de reposo θ=tan −1

Angulo de reposo θ=tan

−1

h ( 0,5∗D ) 3,1 cm ( 0,5∗11 cm )

Angulo de reposo θ=24,41 º 

Índice de Haussner Primera determinación de celulosa micro cristalina con dióxido de silicio

Indice de Haussner=

Indice de Haussner=

∂ por asentamiento ∂aparente 0,441 g/mL 0,353 g/mL

Indice de Haussner=1,249

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

Índice de Carr Primera determinación de celulosa micro cristalina con dióxido de silicio

∂ (¿ ¿ por asentamiento−∂aparente ) ∗100 ∂ por asentamiento Indice de Carr=¿ Indice de Carr=

( 0,441− 0,453 ) g /mL ∗100 0,441 g /mL Indice de Carr=19,95



Concentración p/p oxido de silicio.

p m , muestra ∗100 % = p m, solvente p 3,2 % = ∗100 p 196,8 p % =1,62 p 

Concentración p/p de talco.

p m , muestra % = ∗100 p m, solvente p 16 % = ∗100 p 184 p % =8,7 p

1.3.

Resultados Tabla 5: Resultados experimentales celulosa micro cristalina con dióxido de silicio

Ensayo

Vo, mL

Vf, mL

m,g

Densidad aparente, g/mL

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Densidad apelm. g/mL

Índice de Carr, %

Índice de Hausner

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1 2 Promedio

55 42 48,50

44 32 38

19,40 14,37 16,89

0,353 0,342 0,348

0,441 0,449 0,445 Fluidez

19,95 23,83 21,89 Justo a pasabble

1,249 1,313 1,281 Aceptable

Autor: Tandazo A., Torres N., Vargas M., Veliz L., Yanza F. Tabla 6: Resultados experimentales de celulosa micro cristalina con dióxido de silicio

Ensayo 1 2 Promedio

h, cm 3,1 3,1 3,1

D,cm 11,00 10,50 10,75 Fluidez

Ángulo.º 29,41 30,56 29,29 Bueno

Autor: Tandazo A., Torres N., Vargas M., Veliz L., Yanza F. Tabla 7: Resultados experimentales de celulosa micro cristalina con talco

Ensayo

Vo, mL

Vf, mL

m,g

Densidad aparente, g/mL

Densidad apelm. g/mL

Índice de Carr, %

Índice de Hausner

1 2

47 50 48,50

35 35 35

15,76 16,45 16,11

0,335 0,329 0,332

0,450 0,470 0,460 Fluidez

25,56 30,00 27,78 Pobre

1,343 1,429 1,386 pobre

Promedio

Autor: Tandazo A., Torres N., Vargas M., Veliz L., Yanza F. Tabla 8: Resultados experimentales celulosa micro cristalina con talco

Ensayo 1 2 Promedio

h, cm 1,2 1,6 1,4

D,cm 6,5 6,0 6,25 Fluidez

Ángulo.º 20,27 28,07 24,17 Bueno

Autor: Tandazo A., Torres N., Vargas M., Veliz L., Yanza F. Tabla 9: Resultados experimentales celulosa micro cristalina con SiO2

Grupo

%SiO2

1 2 3 4 5 6

0,05 0,1 0,2 0,4 0,8 1,6

% Indice de Carr 18,39 20 26,66 24,76 25,76 21,89

Indice de Hausner 1,23 1,25 1,37 1,43 1,36 1,28

Angulo 19,26 38,42 36,58 32,31 32,49 30

Autor: Tandazo A., Torres N., Vargas M., Veliz L., Yanza F.

Tabla 10: Resultados experimentales celulosa micro cristalina con talco

Grup o 1 2 3 4

talco 0,25 0,5 1,0 2,0

% Indice de Carr 23,07 26,47 29,10 31,52

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Indice de Hausner 1,30 1,36 1,41 1,46

Angulo 36,12 30,40 27,45 28,25

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5 6

4,0 8,0

34,01 27,77

1,52 1,39

14,07 24,17

Autor: Tandazo A., Torres N., Vargas M., Veliz L., Yanza F.

Indice de Hausner vs %SiO2

% Indice de Carr vs %SiO2

1.45 1.4 1.35 1.3 1.25 1.2 1.15 1.1

20 15

IH

%IC

30 25

10 5 0

0

0.2 0.4 0.6 0.8

1

1.2 1.4 1.6 1.8

0

0.2 0.4 0.6 0.8

%SiO2

1

1.2 1.4 1.6 1.8

%SiO2

Fig. 1 Indice de Carr en función del % SiO2 Fig. 2 Indice de Hausner en función de SiO2 . Autor: Tandazo A., Torres N., Vargas M., Veliz L., Yanza F.

Angulo vs %SiO2 50

Angulo

40 30 20 10 0

0

0.2 0.4 0.6 0.8

1

1.2 1.4 1.6 1.8

%SiO2

Fig. 3 Angulo de reposo en función de SiO2 Autor: Tandazo A., Torres N., Vargas M., Veliz L., Yanza F.

% Indice de Carr vs % talco

Indice de Hausner vs % talco

40 20

IH

% IC

30 10 0

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

% talco

1.6 1.5 1.4 1.3 1.2 1.1

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

% talco

Fig. 4 Índice de Carr en función de %talco Fig. 5 Índice de Hausner en función de % talco . Autor: Tandazo A., Torres N., Vargas M., Veliz L., Yanza F.

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Angulo vs % talco 40

Angulo

30 20 10 0

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

% talco Fig. 6 Angulo en reposo en función de % talco Autor: Tandazo A., Torres N., Vargas M., Veliz L., Yanza F.

2. Discusión de Resultados Los glidantes ayudan a mejorar la fluidez de un sólido, ya que pueden reducir las cargas electrostáticas como el talco, o reducir el volumen debido al aumento de la densidad como en el caso del SiO2, sin embargo, existen rangos en los que se pueden agregarlos, pues un exceso de glidante podría tener un efecto contrario al deseado, en este caso el rango aceptable según el Handbook de excipientes farmacéuticos para ambos glidantes usados en la práctica es de 1 a 10%. Con respecto a esto se obtuvo que: 





Al comparar los resultados obtenidos con respecto a la Tabla 9 del Índice de Carr se pudo determinar que el fluido de la celulosa microcristalina con el SiO 2 al 0.05% es aceptable, a 0.1% es igual de aceptable, a 0.2%, 0.4%, 0.8% es malo; y por otro lado es igual de aceptable al 1.6%. Para el caso del uso del talco como glidante, se puede observar en la tabla 10 que el fluido resultante a 0.25; 0.5, 1.0, 2.0, 4.0 y 8.0% es malo. Según el índice de Haussner descrito en la Tabla 9 el fluido para la celulosa microcristalina con SiO2 a una concentración de 0.05% y a 0.1% es aceptable, a 0.2, 0.4% y 0.8% la fluidez es pobre y al 1.6% el fluido es aceptable. Para el caso de la celulosa con talco se puede observar en la tabla 10 que la fluido resultante a 0.25; 0.5, 1.0, 2.0, 4.0 y 8.0% está entre pobre y medianamente aceptable El tipo de flujo al que obedecen las muestras con respecto al ángulo de reposo (Tabla 9) en el caso del SiO2 el tipo de fluido a 0.05% es excelente, a 0.1% y 0.2 es muy pobre, a 0.4% y 0.8% es aceptable mientras que a 1.6% su fluidez es buena. Con respecto al talco (Tabla 10) a 0.5, 1.0, 2.0 y 8.0% presenta un fluido de buena calidad; sin embargo a 0.25% su fluidez es muy pobre pero a 4.0% resultó ser excelente.

En definitiva, entre mayores sean los valores del índice de Carr, el índice de Haussner y el ángulo de reposo será peor la fluidez del sólido, y los porcentajes de glidante que se usen serán cruciales para la fluidez. Según los resultados cuando se usa el talco como glidante es mejor usar al 4%, y en el caso de dióxido de silicio se debe usar 0,05% o 1,6% para que la fluidez de un sólido como la celulosa microcristalina mejore. Gráficamente se pudo detectar que existe una disminución tanto del índice de Carr como el índice de Haussner al aumentar la cantidad de SiO2 en la muestra analizada, por lo cual se puede decir que desde la concentración de 0,2 % al ir aumentando la cantidad de glidante, van disminuyendo los índices lo que indica que el flujo va en cierto grado va mejorando; de la misma forma en cuanto al ángulo, se pudo detectar que los valores van bajando al añadir glidante. Para el caso del talco ocurre una situación similar, pero este presenta los índices más bajos cuando tiene una concentración entre 0.25 y 2% demostrando que en ese punto el flujo es el mejor, que al compararlo con el punto del SiO2 el mejor flujo fue entre 0,05 y 0.2%. Sin embargo existen ciertos

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puntos en los que el grado de fluidez vuelve a disminuir a medida que existe un mayor porcentaje de glidante, este fenómeno mencionado ocurre debido a que en ciertos puntos se permite la reducción de fricción entre las partículas lo que mejora las propiedades de flujo de la muestra; cuando hay un menor grado de fluidez, mayor será el porcentaje de glidante en la muestra, (Cajape, 2017). 3. Conclusiones Se estableció de manera experimental la influencia del tipo y porcentaje de Glidante en la fluidez de los polvos utilizados en la experimentación. Tras los respectivos cálculos y métodos utilizados en la práctica, el mezclado de la celulosa micro-cristalina con el dióxido de silicio tuvo una fluidez aceptable, mientras que en el mezclado de la celulosa micro-cristalina con el talco fue pobre, obteniendo porcentaje del 1.62% del dióxido de silicio y 8.7% del talco. Se utilizó de manera satisfactoria el proceso de mezclado, ya que al realizar correctamente este proceso, la mezcla de partículas va ser homogénea y la fluidez de la misma va ser la correcta, ya que va presentar una fluidez similar a la de las fuentes bibliográficas ya cual indicará que la experimentación realizada es correcta. 4. Cuestionario a) Para cada glidante consulte: estructura, porcentaje recomendado e incompatibilidades. GLIDANTE Nº1: Celulosa microcristalina ESTRUCTURA:

Fig. 7 Estructura de la celulosa cristalina Autor: Tandazo A., Torres N., Vargas M., Veliz L., Yanza F.

PORCENTAJE RECOMENDADO: USO Adsorbente Antiadherente Cápsula aglutinante/diluyente Tableta des integrante Cápsula aglutinante/diluyente

PORCENTAJE (%) 20-90 5-20 20-90 5-15 20-90

Tabla 11: Porcentajes de la celulosa microcristalina Autor: [ CITATION CRa09 \l 3082 ]

INCOMPATIBILIDADES: Incompatible con oxidantes fuertes agentes.

GLIDANTE Nº2: Dióxido de silicio ESTRUCTURA: SiO2

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PORCENTAJE RECOMENDADO: USO Antiaglometante

PORCENTAJE (%) 2

Tabla 12: Porcentaje de dióxido de silicio Autor: [ CITATION CRa09 \l 3082 ]

INCOMPATIBILIDADES: Incompatible con agentes oxidantes fuertes.

GLIDANTE Nº3: Talco ESTRUCTURA: Mg3SiO10(OH)2 PORCENTAJE RECOMENDADO: USO Polvo Glidante y lubricante para tabletas Diluyente de tabletas y càpsulas

PORCENTAJE (%) 90-99 1-10 20-90

Tabla 13: Porcentajes del talco Autor: [ CITATION CRa09 \l 3082 ]

INCOMPATIBILIDADES: Incompatible con compuestos de amonio cuaternario. b) ¿Cuál es el mecanismo por el que actúan como glidantes el dióxido de silicio y el talco? El dióxido de silicio actúa como glidante, en tabletas desintegrante y es ampliamente usado en productos farmacéuticos, cosméticos y alimenticios. Su pequeño tamaño de partícula y gran área superficial proporcionan su deseable característica de flujo con los cuales son usadas para mejorar el flujo del polvo seco en numerosos procesos por ejemplo el tableteo[ CITATION Ber16 \l 3082 ]. El talco es un material estable y podría ser esterilizado por calentamiento hasta 160 ºC por no menos de una hora, también podría ser esterilizado por exposición a óxido de etileno o radiaciones gamma para que se pueda utilizar como glidante [ CITATION Ber16 \l 3082 ]. 5. Bibliografía Bernad, J. D. (2016). Formas Farmacéuticas Sólidas . Recuperado el 23 de Octubre de 2019, de UNAM: http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/Tema2-Parte1-Polvos_15159 Cajape, S. (2017). Transferencia tecnológica de un proceso de granulación húmeda desde granulador doble sigma a lecho fluido para comprimidos de paracetamol de 500mg. Obtenido de Facultad de Ciencias Quimicas: http://www.dspace.uce.edu.ec/bitstream/25000/14076/1/T-UCE-0008-QF031-2017.pdf Camacho, I. (Febrero de 2012). Obtenido de PRUEBAS REOLOGICAS, PRUEBAS DE FLUJO: https://www.uv.mx/personal/izcamacho/files/2012/02/PRUEBAS-REOLOGICAS.pptx Hernandez, R. (2012). SILICE PARA APLICACIONES FARMACÉUTICAS Y NUTRACÉUTICAS . Obtenido de CABOSIL: http://Brochure-CAB-O-SIL-Fumed-Silica-Pharmaceutical-Nutraceutical-Apps.pdf Ochoa, M. (2006). Glidantes. Obtenido de Scielo: http://www.scielo.org.co/pdf/vitae/v13n1/v13n1a06.pdf Raymond, C. (2009). Handbook of pharmaceutical excipients. London: Pharmaceutical Press. Rowe, R. (2009). Handbook of Pharmaceutical Excipients (Sexta ed.). Chicago.

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6. Anexos

Fig.8 Tamización del dióxido de silicio

Fig.9 Ángulo de reposo de la celulosa microcristalina

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Fig.10 Tamización del talco...