Inducción de calibración y determinación de incertidumbre en la medida del material volumétrico PDF

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introduccion breve a la calibracion ...

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Rengifo-Escobar Inducción de calibración y determinación de incertidumbre en la medida del material volumétrico Universidad del Cauca Facultad de Ciencias Naturales, Exactas y de la Educación Departamento de Química Rengifo S. Escobar P. Abstract In a simultaneous way, to laboratory scale and with a frequency of three for measurement, there was carried out the calibration of volumetric material as burettes (10mL, 25mL, 50mL), graduated pipette (10mL), volumetric pipette (10mL), burette (25mL) and picnómetro (25mL). The value corresponding to the weight of the different volumes, they were treated statistically to determine the grade of suspense of each of them in the measurement of the density of a liquid (water) and a solid one (bars of zinc) to 24°C and 0.79 atmospheres. 1. Introducción La incertidumbre es la duda acerca de la veracidad de un resultado, y muestra un intervalo del valor estimado dentro del cual se encuentra el valor verdadero. En toda medida determinada no puede eliminarse la incertidumbre, puesto que el conjunto de estas incertidumbres presentes en los materiales y/o equipos da como resultado una dispersión de datos. Para establecer una mayor precisión en la toma de medidas que se acerquen al valor verdadero, es necesario llevar a cabo una serie de tratamientos estadísticos para encontrar la incertidumbre en la calibración de los diferentes materiales como se encontraran más adelante. Dentro de estos cálculos estadísticos para la determinación de la incertidumbre encontraremos, el promedio de datos, la desviación estándar, el intervalo de confianza, entre otros. [1] 2. Reactivos 2.1 Barras de zinc PubChem CID: 23994 Nombre químico: Zinc Fórmula molecular: Zn Peso molecular: 65.38 g/mol Clave InChI: HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-IN Resumen de seguridad: Laboratory Chemical Safety Summary (LCSS) [2] 3. Materiales

3.1 Balanza analítica

Calibración y determinación de incertidumbre

Rengifo-Escobar Adventurer TM OHAUS Corp. Pine Brook, NJ Ítem N°: AR2140 Max. Capacidad: 210g Incertidumbre: .0001g Requerimientos de energía: 8-14.5V 50/60 Hz 6VA, 9.5-20V= 6W SN: L284 1228340455 P.

4. Metodología

4.1 Calibración de probetas Se registró el peso en seco de las 3 probetas (10mL, 25mL, 50mL) para posteriormente adicionar, a tres alturas diferentes, agua destilada. Se llevan a la balanza nuevamente y se repite el procedimiento 3 veces por volumen. 4.2 Medición de volúmenes y calibración de pipetas. Para este punto, se tomó una pipeta graduada de 10mL a la cual se le adicionó agua destilada a tres diferentes alturas. El volumen registrado se deposita en la probeta de 25mL previamente calibrada, se verifica si el menisco coincide con el rotulo del volumen y se procede a pesar. De la misma manera se realizó el calibrado de la pipeta aforada de 10mL, teniendo en cuenta que en este caso se adiciona agua hasta el aforo. El proceso se realiza tres veces por volumen. 4.3 Determinación del error experimental de la densidad de un líquido y calibración del picnómetro. Se tomó un picnómetro de 25mL previamente pesado en seco; se adiciona agua destilada hasta el aforo y se lleva a la balanza para registrar el nuevo peso. Se repite el proceso 2 veces más. 4.4 Determinación de la incertidumbre de una bureta de 25 mL Al igual que en las pipetas, a la bureta de 25mL se le adiciono agua destilada a tres alturas diferentes, se depositó el volumen de cada altura en la probeta de 50mL previamente calibrada y registro el peso. Este procedimiento se realizó tres veces. 4.5 Determinación del error experimental en la densidad de un sólido. Se pesaron dos barras de zinc y se llenó una probeta calibrada de 25 mL con 15 mL de agua destilada. Luego, se depositaron las dos barras de zinc en la probeta y se identificó el nuevo volumen de agua. Este proceso se realizó 3 veces. 5. Resultados y análisis

Calibración y determinación de incertidumbre

Rengifo-Escobar Las fórmulas que se describen a continuación, se emplearon a lo largo del tratado estadístico de los datos obtenidos en la práctica de laboratorio. Los valores resultantes se encuentran tabulados en la sesión anexos. 

Formula 1: Densidad del aire [3]

p:(

− g. z RT

P0 ) RT

p: densidad (kg/m3)

T: Temperatura (K)

P0: presión atmosférica (Pa)

g: Aceleración de la gravedad (m/s2)

R: constante del aire (J/kg.K)

z: Altitud (m)

p: 

1.015 x 10-3 g/mL

Formula 2: Masa de agua

m.agua: peso instrumento con agua – peso instrumento en seco 

Formula 3: Corrección de volumen

[4]

T −20 ) V cal : V a−( 1− y )−¿ V cal : Volumen corregido

y: Coeficiente de dilatación del vidrio

−1

ρ ) σ agua σ agua

m agua( Va:

σ agua :0.9975

g mL

T: Temperatura

[4]

23−20 −1 ρ m agua ) σ agua −6 )−[ 1−( 9.9 )]−¿ V cal :( σ agua

(



)

Formula 4: Desviación estándar

Calibración y determinación de incertidumbre

Rengifo-Escobar

√

Ŝ : ∑

(Xi−×)2 n−1

Ŝ: Desviación estándar Xi: valor 

ὠ

n: Numero de datos

Formula 5: Incertidumbre

√∑ (Ŝ)

2

�t: 

×: Promedio

Formula 6: Grado de confiabilidad

:

±

Ŝ.t √n

t: Dato tabulado con el valor de 2.3060 correspondiente a 8 grados de libertad. 5.1 Análisis El uso frecuente y la mala manipulación del material de laboratorio, son factores que dan paso al deterioro del mismo. Cuando se realiza análisis cuantitativo, se busca obtener la mayor precisión con el mínimo margen de error. Fue por ello, que todo el desarrollo estadístico, se llevó a cabo con la finalidad de conocer la incertidumbre del material empleado y apreciarlo en el resultado final. Teniendo en cuenta que las condiciones en las cuales se desarrolló la práctica (23°C; 0.79 atm) no cumplen con los parámetros estándar (25°C; 1 atm), el uso de datos tabulados para densidad y volumen fue limitado; por tal motivo, se procedió a realizar la debida corrección con las formulas 1 y 3 respectivamente. La frecuencia de medición (3 por volumen), genero cierta dispersión en los valores obtenidos, lo que dio lugar al uso y estimación de la desviación estándar (formula 4), estableciendo un valor de referencia para la variación general del proceso. Sin olvidar el objetivo principal, el resultado de la desviación debió ser corregido bajo los parámetros de la fórmula 5 para determinar el intervalo de incertidumbre y finalmente obtener su grado de confiabilidad (formula 6) concluyendo de tal forma el resultado más confiable de la medida. Finalmente, se verifica el rotulo de incertidumbre dispuesto en cada material volumétrico comprobando la importancia del proceso de calibración pues se evidencia una notable diferencia entre el valor real y experimental de la densidad del líquido (agua) y el sólido (zinc). Conclusiones 1. La calibración de material volumétrico, es un procedimiento fundamental para el óptimo desarrollo de procesos químicos y analíticos; por ello, se debe realizar previo a cualquier práctica de laboratorio si se desea obtener datos precisos y confiables puesto que la mayoría de valores rotulados, son promedio de la incertidumbre de un determinado lote industrial. Bibliografía

Calibración y determinación de incertidumbre

Rengifo-Escobar [1] Skoog. D.; West. D.; Química Analítica, 6ta ed. Mc Graw Hill 1999 Pag 52 [2] National Center for Biotechnology Information, U.S. National Library of Medicine, 8600 Rockville Pike, Bethesda, MD20894, USA. https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/23994#section=Top [3] Autor no visible; http://www.inocua.es/calculo-la-densidad-del-aire/; visita: 21-02-2018 [4] Dosal. M.A., Pasos.A., Sandoval.R., Villanueva.M., Calibración de material volumétrico., Química analítica experimental., Febrero 2007. Pag 23-24

Anexos Tabla 1: Datos probeta 10mL Vol. De Peso en Peso total medición seco (g) (g) 3mL 19.592 22.626 19.592 22.718 19.592 22.614 6mL 19.592 25.626 19.592 25.622 19.592 25.655 10mL 19.592 29.546 19.592 29.558 19.592 29.521

Masa agua (g)

Vcal (mL)

Ŝ

3.034 3.126 3.022

-0.955 -0.863 -0.967

0.057

6.034 6.03 6.063

2.055 2.051 2.084

0.018

9.954 9.966 9.929

5.988 6.000 5.964

0.018

�

ὠ

0.062

0.048

�

ὠ

Tabla 2: Datos probeta de 25 mL Vol. De medición 5mL -

Peso en seco (g) 57,961

Peso total (g) 62,960

Masa agua (g) 4,999

Calibración y determinación de incertidumbre

Vcal (mL) 1,017

Ŝ

Rengifo-Escobar 15mL 25mL -

57,961 57,961

62,964 63,601

4,993 5,100

1,010 1,118

0,060

57,961 57,961 57,961

73,015 73,121 73,006

15,054 15,160 15,045

11,11 11,21 11,10

0,061

57,961 57,961 57,961

82,798 82,922 82,941

24,837 24,961 24,980

20,92 21,05 21,07

0,081

0,12

0,092

Tabla 3: Datos probeta de 50 mL Vol. De medición 10mL 30mL 50mL -

Peso en seco (g)

Peso total (g)

Masa agua (g)

Vcal (mL)

Ŝ

84,163 84,163 84,163

93,768 93,857 93,828

9,605 9,694 9,995

5,64 5,73 5,70

0,046

84,163 84,163 84,163

113,580 113,831 113,664

29,517 29,668 29,501

25,62 25,77 25,60

0,093

84,163 84,163 84,163

133,620 133,885 133,582

49,457 49,722 49,419

45,63 45,90 45,59

0,17

�

ὠ

0,2

0,15

�

ὠ

0,095

0,07

Tabla 4: Datos de calibración de bureta de 25 mL con probeta de 50 mL Vol. De medición 5mL 15mL 25mL -

Peso en seco (g)

Peso total (g)

Masa agua (g)

Vcal (mL)

Ŝ

84,163 84,163 84,163

89,4325 89,5117 89,4091

5,27 5,349 5,247

1,29 1,37 1,27

0,053

84,163 84,163 84,163

99,3296 99,2325 99,2717

15,197 15,070 15,109

11,25 11,12 11,16

0,067

84,163 84,163 84,163

109,3995 109,3175 109,3270

25,236 25,155 25,164

21,32 21,24 21,25

0,043

Tabla 5: Datos de calibración de pipeta aforada de 10 mL con probeta de 25 mL

Calibración y determinación de incertidumbre

Rengifo-Escobar Vol. De medición

Peso en seco (g)

Peso total (g)

Masa agua (g)

Vcal (mL)

10mL -

57,961

68,079

10,118

4,15

-

57,961

67,849

9,888

3,92

-

57,961

67,908

9,947

3,98

Ŝ

ὠ

0,120

0,09

Tabla 6: Datos de calibración de la pipeta graduada de 10 mL con probeta de 25 mL Vol. De medición 3mL 6mL 10mL -

Peso en seco (g)

Peso total (g)

Masa agua (g)

Vcal (mL)

Ŝ

57,961 57,961 57,961

61,065 60,981 60,959

3,104 3,02 2,998

-2,89 -2,97 -2,99

57,961 57,961 57,961

63,977 63,909 63,812

6,016 5,948 5,851

0,037 0,00495 -0,13

0,089

57,961 57,961 57,961

67,804 67,829 67,865

9,843 9,868 9,904

3,88 3,90 3,94

0,031

�

ὠ

0,11

0,08

0,053

Tabla 7: Datos picnómetro de 25mL Vol. De medición 25mL -

Peso en seco (g) 20,614 20,614 20,614

Peso total (g) 45,989 46,005 45,991

Masa agua (g) 25,375 25,391 25,377

Vcal (mL)

19,46 19,48 19,47

Ŝ

ὠ

0,01

7,7x10-3

Tabla 8: Densidad del sólido. Masa zinc (g) 28.8717

Volumen inicial (mL) 15

Volumen final (mL) 18

Calibración y determinación de incertidumbre

Volumen desplazado (mL) 3

Densidad hallada (g/mL) 9.46...