Informe #4 - DETERMINACIÓN PORCENTUAL DE LA ACIDEZ DE ÁCIDO CÍTRICO PRESENTE EN EL ZUMO DE PDF

Preview

Summary

DETERMINACIÓN PORCENTUAL DE LA ACIDEZ DE ÁCIDO CÍTRICO PRESENTE EN EL ZUMO DE NARANJA.
Determinar el porcentaje de acidez promedio de una muestra de jugo de naranja mediante el método de volumetría de neutralización empleando la solución de NaOH estandarizada....

Description

Universidad de Guayaquil Facultad de Ciencias Químicas Carrera: Química y Farmacia Prácticas de Laboratorio Química Analítica II INFORME DE LABORATORIO DETERMINACIÓN PORCENTUAL DE LA ACIDEZ DE ÁCIDO CÍTRICO PRESENTE EN EL ZUMO DE NARANJA.

Número de la práctica # 4 ANALÍTICA Docente: Q.F. CYNTHIA BELÉN CHALÉN GUARANDA. II GRUPO DE PRÁCTICA: SUBGRUPO 2 Integrantes:  Coello Choez Nicole Andrea  Fajardo Parrales Genesis Grace  Ushca Badillo Vanessa Alejandra SEMESTRE: Cuarto Semestre PARALELO: Grupo 1-B Objetivos de la práctica de laboratorio 1) Determinar el porcentaje de acidez promedio de una muestra de jugo de naranja mediante el método de volumetría de neutralización empleando la solución de NaOH estandarizada. 2) Aplicar los cálculos necesarios para la identificación del porcentaje de acidez de las alícuotas de jugo de naranja analizadas. 3) Emplear indicadores ácido-base como la fenolftaleina para establecer el punto final de la reacción de neutralización en la valoración de acidez de la muestra . Instrucciones o consideraciones previas Principios básicos de volumetría La volumetría basa principalmente en métodos que permitan realizar la medición de volúmenes de soluciones. En el análisis volumétrico, la cantidad de analito (sustancia de interés) que se investiga se cuantifica indirectamente midiendo el volumen de una especie valorante que tiene como soporte una ecuación estequiométrica. La aplicación de la misma se centra en el uso de materiales volumétricos, tales como buretas, matraces aforados, pipetas volumétricas, etc. Con el fin de tener una gran exactitud y precisión (Clavijo-Díaz, 2002). Volumetría acido-base La volumetría de neutralización o ácido-base comprende la realización de dos titulaciones o valoraciones: 

Alcalimetría: valoración de especies ácidas (fuerte) con una solución patrón básica o alcalina débil.



Acidimetría: valoración de especies básicas o alcalinas (fuerte) con una solución patrón ácida débil.

Es frecuente el uso de indicadores de ácido-base en las volumetrías, es útil ver el cambio de color que se puede llegar a producir, para conocer el punto final del proceso, así como también se usa un pH-metro. En cambio, se dan algunos casos, en los cuales, son las propias sustancias participantes las que experimentan por si solas un cambio de color, lo que nos permite conocer cuándo se ha llegado al punto de equivalencia entre el ácido y la base. Este método, no solo nos es de utilidad para conocer las concentraciones, sino que también es muy usado para conocer el grado de pureza de algunas sustancias. (Ospina-Gómez, García-De Ossa y Martinez-Yepes, 2010). Valoración La valoración es una técnica que consiste en añadir lentamente una solución estándar a una cantidad conocida del analito hasta que se alcance la equivalencia química entre ambas sustancias, para tal se emplea una bureta y un Erlenmeyer. Estas pueden ser:  Valoraciones ácido-base: Basadas en la reacción de neutralización entre el analito y una disolución de ácido o base que sirve de referencia.  Valoraciones redox: Basadas en la reacción de oxidación-reducción o reacción redox entre el analito y una disolución de oxidante o reductor que sirve de referencia.

 Valoraciones de formación de complejos o complexometrías: Basadas en la reacción de formación de un complejo entre el analito y la sustancia valorante  Valoraciones de precipitación: Basados en la formación de un precipitado por reacción entre la sustancia estándar y el analito. (Osorio-Giraldo, 2009). Reactivos de laboratorio  Agua destilada sin CO2  Hidróxido de sodio (NaOH) NOMBRE QUÍMICO: HIDROXIDO DE SODIO Sólido Cristalino a manera de Escamas Densidad Relativa De Vapor: NaOH No Aplica 39.99 g/mol 1390 °C Punto De Ebullición: Inodoro 318 °C Punto De Fusión: En agua: 42 g en 100 mL Oral: 0,5 g/Kg (solución 1 g se disuelve en 7,2 ml al 10% en conejo) de alcohol etílico y 4,2 ml Oral: 40 mg/kg. Solubilidad: DL50: de metanol. (solución al 50% en Insoluble en acetona y ratas) éter. Toxicidad: Irritación de las mucosas, insuficiencia respiratoria. (Elvers, 1989) Apariencia Física: Formula Química: Peso Molecular: Olor:

 Fenolftaleína (C20H14O4)

NOMBRE QUÍMICO: Fenolftaleína Sólido blanco con cristales triclínicos Densidad Relativa De Vapor No disponible C20H14O4 > 450 ºC 318,32 g/mol Punto De Ebullición Olor a alcohol Punto De Fusión 531 K (258 ℃) Soluble en etanol, Orales = mayor de 1 Solubilidad Dl50 g/kg (ratas) acetona, dietiléter. Toxicidad: Mutágeno y tumorígeno. En pequeñas dosis tiene efectos catártico y laxante. (VWR, 2018). Apariencia física Fórmula química Peso molecular Olor

 Ácido Cítrico (C6H8O7)

NOMBRE QUÍMICO: Acido Citrico Sólido cristalino. Fuerte sabor ácido C6H8O7 No aplica Densidad relativa de vapor 192,124 /mol Punto de ebullición Descompone a 175C Inodoro Punto de fusión 153 –154 ℃ Soluble en alcohol, DL50 DL50 (oral, rata) = éter. Moderadamente 11.7 g/kg soluble en acetato de amilo, acetato de Etilo y éter dietílico Toxicidad: Causa irritación del tracto gastrointestinal. Los síntomas pueden ser náuseas, vómitos y diarrea. Dosis orales extremadamente altas pueden producir malestar gastrointestinal. En casos de ingestión severa se puede producir deficiencia de calcio en la sangre Sdc (Javeriana, 2012) Materiales de laboratorio 1. Soporte Universal / Pinza para bureta 7. Pipetas graduada de 5mL 2. Bureta 50ml 8. Agitador Apariencia física Fórmula química Peso molecular Olor Solubilidad

3. Matraz E.M. 125 ml. 9. Piseta 4. Pinza para bureta 10. Auxiliar de pipeteo 5. Matraz Aforado 11. Pipeta graduada 6. Embudo 12. Papel filtro Equipos de laboratorio Estufa eléctrica Balanza analítica Actividades por desarrollar/ técnica operatoria o procedimiento Obtención de la muestra

Muestra de Zumo de naranja

Valoración del porcentaje de acidez

Bureta

Envase Plástico 50 mL Sol. NaOH

Exprimir 7 naranjas Frescas

Matraces Erlenmeyer 2.5 g de Zumo de naranja filtrado

100 mL H2O destil. Sin CO2

Colar

Sol. Zumo de naranja Con fenolftaleina

Verter

Mezclar

Sólidos suspendidos

Sol. NaOH

Matraz Erlenmeyer

Envasar Añadir

Agitar

3-5 gtas de fenolftaleina

Titular

Observar cambios de coloración

Preparación de la muestra

Beaker

Balanza analítica

Registrar apuntes

Realizar los cálculos Colocar embudo y papel filtro Zumo de naranja

Filtrar

Pesar por diferencias 2.5 g de Zumo de naranja filtrado

Repetir 3 veces

Resultados Cálculos: Determinación de porcentaje de Acidez Determine el porcentaje de hidrogeno de una muestra de Zumo de naranja mediante el consumo real de NaOH en la valoración Muestra #1 Consumo real = 5.4 ml NaOH % 𝐻+ =

5.4 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 0.09898 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑀𝑜𝑙 𝐶6𝐻8𝑂7 192.124 𝑔 𝐶6𝐻8𝑂7 ∗ ∗ ∗ ∗ 100 2.5399 𝑔 𝐶6𝐻8𝑂7 1000 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 3 𝑀𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶6𝐻8𝑂7 = 1.34767 % 𝐻 +

Muestra #2 Consumo real = 5.3 ml NaOH % 𝐻+ =

5.3 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 0.09898 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑀𝑜𝑙 𝐶6𝐻8𝑂7 192.124 𝑔 𝐶6𝐻8𝑂7 ∗ ∗ ∗ ∗ 100 2.5035 𝑔 𝐶6𝐻8𝑂7 1000 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 3 𝑀𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶6𝐻8𝑂7 = 1.34195 % 𝐻 +

Muestra #3 Consumo real = 5.5 ml NaOH % 𝐻+ =

1.34767 𝑔 𝐶6𝐻8𝑂7/ 100 𝑔 𝑍𝑢𝑚𝑜 𝑑𝑒 𝑛𝑎𝑟𝑎𝑛𝑗𝑎

1.34195 𝑔 𝐶6𝐻8𝑂7/ 100 𝑔 𝑍𝑢𝑚𝑜 𝑑𝑒 𝑛𝑎𝑟𝑎𝑛𝑗𝑎

0.09898 𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑀𝑜𝑙 𝐶6𝐻8𝑂7 192.124 𝑔 𝐶6𝐻8𝑂7 5.5 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ ∗ ∗ ∗ 100 2.5769 𝑔 𝐶6𝐻8𝑂7 1000 𝑚𝐿 𝑁𝑎𝑂𝐻 3 𝑀𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 1 𝑚𝑜𝑙 𝐶6𝐻8𝑂7

Volumen de la alícuota

= 1.35292 % 𝐻 +

1.35292 𝑔 𝐶6𝐻8𝑂7/ 100 𝑔 𝑍𝑢𝑚𝑜 𝑑𝑒 𝑛𝑎𝑟𝑎𝑛𝑗𝑎

 Densidad del C6H8O7: 1.66 g/ml Muestra #1 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 =

2.5399 𝑔 C6H8O7 𝑥 1 𝑚𝑙 C6H8O7 1.66 𝑔 C6H8O7

= 1.5301𝑚𝑙 C6H8O7 Muestra #2 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 =

2.5035 𝑔 C6H8O7 𝑥 1 𝑚𝑙 C6H8O7 1.66 𝑔 C6H8O7

= 1.5081𝑙 C6H8O7

Muestra #3 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 =

2.5769 𝑔 C6H8O7 𝑥 1 𝑚𝑙 C6H8O7 1.66 𝑔 C6H8O7

= 1.5523 𝑚𝑙 C6H8O7 Cálculos estadísticos  Promedio:

% 𝐻+ =

1.34767 + 1.34195 + 1.35292 3 = 1.34751 % 𝐻+

 Desviación estándar: 2

2

√

𝑆=√

∑(𝑋𝑝 − 𝑋𝑟)2 = 𝑛−1

(1.34751 − 1.34767)2 + (1.34751 − 1.34195)2 + (1.34751 − 1.35292)2 3−1 𝑠 = 0.00548668

 Coeficiente de variación 𝑆 0.00548668 𝐶. 𝑉. = X 100 → C.V.= *100 𝑋𝑝 1.34751 𝐶. 𝑉. = 0.40717%

 Rendimiento

 Sesgo

𝑅=

𝑆𝑒𝑠𝑔𝑜 =

1.34751 𝐶𝑟 𝑋 100 → 𝑅 = 𝑋 100 𝐶𝑡 1.2

|𝐶𝑟 − 𝐶𝑇| 𝐶𝑟

→ C.V.=0.0040717 *100

𝑅 = 112.2925 %

𝑋 100 → 𝑆𝑒𝑠𝑔𝑜 =

|1.2 − 1.34751|

𝑆𝑒𝑠𝑔𝑜 = 12.2925

1.2

𝑋 100

Datos experimentales Muestra Peso de la Muestra % Acidez Total Teórica Normativa

Muestra Valorada:

Juego de Naranja 2.5 g C6H8O7 1.2 % H+

Valoración 1

Valoración 2

Valoración 3

1.5301 ml C6H8O7

1.5081 ml C6H8O7

1.5523 ml C6H8O7

2.5399 g C6H8O7

2.5035 g N C6H8O7

2.5769 g C6H8O7

Consumo Real:

5.4 ml NaOH

5.3 ml NaOH

5.5 ml NaOH

% Acidez total:

1.34767 % H+

1.34195 % H+

1.35292 % H+

Responsable:

Nicole Coello

Genesis Fajardo

Vanessa Ushca

Volumen de la alícuota: F.D.: Peso de la muestra: Consumo Teórico:

% Acidez total Promedio:

1.34751 % H+ 2

= √ Desviación Estándar:

Coeficiente de Variación:

√

2

(1.34751 − 1.34767)2 + (1.34751 − 1.34195)2 + (1.34751 − 1.35292)2 3−1 𝐶. 𝑉. =

𝑠 = 0.00548668

0.00548668 𝑆 *100 → C.V.=0.0040717 *100 X 100 → C.V.= 1.34751 𝑋𝑝

𝑅= % de Recuperabilidad

∑(𝑋𝑝 − 𝑋𝑟)2 = 𝑛−1

𝑆𝑒𝑠𝑔𝑜 =

𝐶𝑟 𝐶𝑡

𝐶. 𝑉. = 0.40717%

𝑋 100 → 𝑅 =

1.34751 1.2

𝑅 = 112.2925 %

|𝐶𝑟 − 𝐶𝑇| |1.2 − 1.34751| 𝑋 100 → 𝑆𝑒𝑠𝑔𝑜 = 𝑋 100 𝐶𝑟 1.2 𝑆𝑒𝑠𝑔𝑜 = 12.2925

Reacción Ácido Cítrico + Hidróxido de Sodio → Citrato de Sodio + Agua C6H8O7 + 3 NaOH → Na 3 C6H5O7 + 3 H2O

Conclusiones

𝑋 100

En conclusión, se determinó el porcentaje de acidez contenido en una muestra de zumo de naranja partiendo del C6H8O7, que es el ácido presente en esta fruta, esto fue posible mediante un proceso volumétrico de neutralización, utilizándose como base la solución de NaOH ya estandarizada y fenolftaleina como un indicador de pH para señalar la culminación de la reacción. Los resultados que se obtuvieron no fueron los deseados, debido a que se obtuvo un promedio de 1.34751 %H+, lo cual nos dió a entender que había un leve exceso de acidez en la muestra, demostrando que las naranjas que se usaron para obtener el zumo en el análisis estaban ya pasando su proceso de maduración. Recomendaciones 1. La mirada debe estar siempre hacia la sustancia que estamos titulando, mas no a la bureta, puesto que así nos facilitará saber en qué momento ocurra la reacción. 2. La fenolftaleina se debe agregar de manera lenta para evitar errores en la práctica obteniendo coloraciones muy intensas. 3. Lavar y secar previamente los materiales a emplear en la sesión experimental, para así evitar la contaminación de nuestro trabajo a realizar. Anexos

Bibliografía Clavijo-Díaz, A. (2002). Fundamentos de química analítica: equilibrio iónico y análisis químico. Bogotá, Colombia: Universidad Nacional de Colombia. Elvers B, Hawkins S. (1989). Ullman´s Enciclopedia de Quimica industrial. New York, USA: editorial VCH Javeriana. (2012). Ficha de datos de seguridad. Recuperado de Osorio-Giraldo, R. D. (2009) Manual de técnicas de laboratorio químico. Medellín, Colombia: Universidad de Antioquia Ospina-Gómez, G. A., García-De Ossa, J. J. y Martinez-Yepes, P. N. (2010). Gravimetría y Volumetría / Fundamentación Experimental en Química Analítica. Armenia, Colombia: Elizcom Roth, C. (2015). Ficha de datos de seguridad. Alemania: Departamento Health...