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Laboratorio...

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UNIVERSIDAD MAYOR DE SAN ANDRÉS FACULTAD DE INGENIERÍA LABORATORIO QUÍMICA ORGÁNICA

PRACTICA VIRTUAL: DESTILACIÓN NOMBRE:

UNIV. RONNY IVAN QUISPE HUAYNA

CARRERA:

INGENIERÍA INDUSTRIAL.

DOCENTE:

ING. ROBERTO PARRA

AUXILIAR:

UNIV. MARIELA COYO

GRUPO:

¨A¨

FECHA:

8-JUNIO-2020

0

DESTILACIÓN I.

OBJETIVOS: 1. Objetivo general  Reconocer las diferentes técnicas de destilación, para la purificación de sustancias liquidas a partir de mezclas miscibles y con puntos de ebullición diferenciados.  Analizar los videos de destilación y así comprender el método y dar una conclusión. 2. Objetivos específicos  Separación del alcohol de una botella de ron y medir en grados Gay Lussac mediante una destilación simple y una fraccionada, comparar el rendimiento entre ambas.  Obtención del aceite de anís mediante una destilación por arrastre de vapor, y una extracción con éter di etílico.  Conocer las características y modificaciones de esta técnica, así como los factores que intervienen en ellas.

II.

FUNDAMENTO TEÓRICO La destilación es una operación utilizada con frecuencia para purificación y aislamiento de líquidos orgánicos. La destilación aprovecha las volatilidades y puntos de ebullición de los componentes líquidos a separar. La destilación depende de parámetros como: el equilibrio líquido-vapor, temperatura, presión, composición, energía. • El equilibrio entre el vapor y el líquido de un compuesto está representado por la relación de moles de vapor y líquido a una temperatura determinada, también puede estudiarse este equilibrio a partir de sus presiones de vapor. • La temperatura influye en las presiones de vapor y en consecuencia de la cantidad de energía proporcionada al sistema, también influye en la composición del vapor y el líquido ya que esta depende de las presiones de vapor. • La presión tiene directa influencia en los puntos de ebullición de los líquidos orgánicos y por lo tanto en la destilación. • La composición es una consecuencia de la variación de las presiones de vapor, de la temperatura que fijan las composiciones en el equilibrio.

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• Puntos de ebullición, son aquellos puntos o temperaturas de compuestos puros a las que las presiones de vapor igualan la presión atmosférica produciéndose el fenómeno de ebullición. En la evaporación y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos volátil; el componente más volátil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilación es obtener el componente más volátil en forma pura. Por ejemplo, la eliminación del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporación, pero la eliminación del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilación, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos. Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de ebullición) entre los dos componentes es grande, puede realizarse fácilmente la separación completa en una destilación individual. El agua del mar, por ejemplo, que contiene un 4% de sólidos disueltos (principalmente sal común), puede purificarse fácilmente evaporando el agua, y condensando después el vapor para recoger el producto: agua destilada. Para la mayoría de los propósitos, este producto es equivalente al agua pura, aunque en realidad contiene algunas impurezas en forma de gases disueltos, siendo la más importante el dióxido de carbono. Si los puntos de ebullición de los componentes de una mezcla sólo difieren ligeramente, no se puede conseguir la separación total en una destilación individual. Un ejemplo importante es la separación de agua, que hierve a 100 °C, y alcohol, que hierve a 78,5 °C. Si se hierve una mezcla de estos dos líquidos, el vapor que sale es más rico en alcohol y más pobre en agua que el líquido del que procede, pero no es alcohol puro. Con el fin de concentrar una disolución que contenga un 10% de alcohol (como la que puede obtenerse por fermentación) para obtener una disolución que contenga un 50% de alcohol (frecuente en el whisky), el destilado ha de destilarse una o dos veces más, y si se desea alcohol industrial (95%) son necesarias varias destilaciones. CLASIFICACIÓN DE LA DESTILACIÓN Existen las siguientes:

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Destilación simple o sencilla Destilación fraccionada Destilación por arrastre de vapor Destilación a presión reducida o al vacío Destilación simple El líquido se destila desde el matraz de destilación, ocurriendo primeramente la vaporización, estableciéndose el equilibrio líquido vapor. Parte del vapor se condensa en las paredes del matraz, pero la gran parte pasa por la salida lateral condensándose debido a la circulación de agua fría por el tubo refrigerante, a este producto se le conoce como “destilado” y a la porción que queda en el balón de destilación el “residuo”, se debe mantener el ritmo de destilación, manteniendo continuamente una gota de condensado en el bulbo del termómetro. Para evitar el sobrecalentamiento de los líquidos es necesario introducir en el balón, núcleos de ebullición y mantener constante el ritmo de destilación. La destilación simple es aplicable en los sistemas que contengan líquidos orgánicos de puntos de ebullición bastante diferenciados, ejemplo: sistema butanol-etanol, agua-metanol. Destilación fraccionada La destilación fraccionada es nada más que una técnica para realizar una serie completa de pequeñas separaciones (destilación simple), en una operación sencilla o continua. Una columna de destilación fraccionada proporciona una gran superficie para el intercambio de calor, en las condiciones de equilibrio, que se establece entre el vapor que asciende y el líquido (condensado) que desciende. Esto tiene como consecuencia una serie de completa de evaporaciones y condensaciones parciales en toda la longitud de la columna de fraccionamiento. Cuando el condensado en algún punto de la columna toma calor del vapor, parte se evapora de nuevo y el vapor formado es más rico en el componente más volátil (el de menor punto de ebullición). Al mismo tiempo, cuando el vapor cede calor al condensado, parte del mismo se condensa, siendo este condensado más rico en el componente menos volátil (el de mayor punto de ebullición), bajo este panorama podemos decir que partiendo de la base de la columna, a medida que aumenta la altura aumenta el enriquecimiento del componente más volátil e inversamente con el componente menos volátil. También se establece que a lo largo de la columna 3

de un gradiente de temperaturas que varían desde el punto de ebullición del componente Y. Existe una influencia adicional al equilibrio termodinámico líquido-vapor, y es el intercambio de energía (pérdida) que se verifica a lo largo de la columna de fraccionamiento. Destilación al vacío Muchas sustancias no pueden purificarse por destilación a la presión ordinaria, porque se descomponen a temperaturas cercanas a su punto de ebullición normal, en otros casos la destilación requiere de inmensas inversiones o utilización de energía en gran cantidad, o finalmente poseen problemas de equilibrio líquido-vapor, en consecuencia, se emplea el método de destilación al vacío o a presión reducida. Sabemos que un líquido empieza a hervir cuando su presión iguala a la presión atmosférica o de operación, por tanto si reducimos la presión de operación tendremos la ebullición a temperaturas más bajas, ésta no excluye a la destilación fraccionada. Destilación por arrastre de vapor Es una técnica que sirve fundamentalmente para separa sustancias insolubles en agua y literalmente volátiles, de otros productos no volátiles mezclados con ellas. Este método es u buen sustituto de la destilación al vacío, y tiene algunas ventajas, ya que la destilación se realiza a temperaturas bajas. El comportamiento de la destilación de un sistema de dos fases inmiscibles, donde cada líquido ejerce su propia presión de vapor y la suma de ambas es de la presión es de la presión de operación, y son independientes de las cantidades relativas de la mezcla. Estos hechos constituyen la base para la purificación de sustancias por arrastre de vapor. Existen varios compuestos orgánicos de punto de ebullición relativamente alto que con agua co-destilan en una cantidad en peso lo suficientemente grande para ser destilados con cierta rapidez por debajo del punto de ebullición del agua. Esto se debe a sus pesos moleculares relativamente elevados comparados con las del agua. III.

METÓDICA EXPERIMENTAL.

DESTILACIÓN SIMPLE Y FRACCIONADA En este laboratorio virtual de Química Orgánica I, es necesario que se proporcionen algunos conceptos adicionales para tener mejor conocimiento de la operación unitaria de destilación en la altura de la ciudad de La Paz, como técnica 4

de separación de líquidos en base a las diferencias de sus puntos de ebullición o diferencias en las presiones de vapor de equilibrio a diferentes temperaturas. En este laboratorio, tanto para destilación simple como fraccionada, se toma el sistema binario agua-etanol, ambos líquidos polares asociados y por lo tanto miscibles, cumplen a ley de Raoult. La temperatura de ebullición es definida como la temperatura a la cual la tensión de vapor sea igual a la presión barométrica o a la presión del sistema. A partir de estos puntos de ebullición y entendiendo que los puntos de ebullición de mezclas de estos componentes están entre los puntos de ebullición de los dos líquidos puros (etanol y agua), se define las fracciones de recogida de los destilados de la siguiente manera: Para determinar la densidad de cada fracción, se usa el picnómetro de volumen conocido, que una vez lleno permite determinar la masa de su contenido. Dividiendo la masa con el volumen se obtiene la densidad. El proceso antes explicado se repite tanto para destilación simple como fraccionada. DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR En este caso, se extrae el principio activo de un fruto como el anís, que contiene anetol, un compuesto de fórmula C 10H12O de peso molecular 148.21 g/mol, densidad = 0.998 g/cc y p.eb. = 234 °C a 1 atm de presión, con sabor y olor característicos, no es soluble en agua. El anetol al tener un punto de ebullición muy alto y además ser un producto orgánico que se degradada con altas temperaturas perdiendo sus propiedades, es arrastrado por el vapor de agua, de tal forma que la presión total del vapor, en este caso de dos líquidos inmiscibles es: Pvapor = PH2O + Panetol , lo que permite disminuir la temperatura de destilación del anetol a cerca de 89 °C, y con esto obtener una miscela (mezcla de agua y aceite) que permita extraer este aceite esencial sin ningún peligro de descomposición. La técnica que se utiliza para extraer el aceite esencial del anís de la miscela, es la extracción líquido – líquido, con el solvente eter di-etílico, al evaporarse este solvente solo queda el anetol que es pesado para el cálculo del rendimiento

IV.

DATOS Y CÁLCULOS

5

Datos de la destilación de un volumen de RON de 151 cc, densidad es = 0.9548 g/cc a temperatura de 15 °C. DESTILACIÓN SIMPLE

log10 Pvap = A - [B / (T + C)] Donde: Pvap = Presión de vapor de equilibrio, mm Hg T = Temperatura, °C A, B, C = Constantes de Antoine, características de cada compuesto. SUSTANCIA

FORMULA

A

B

C

Agua

H2 O

7.96681

1668.21

228

Etanol

C2H5OH

8.04494

1554.3

222.65

FRACCIÓN

RANGO DE TEMPERATURA, °C

VOLUMEN DESTILADO (cc)

DENSIDAD (g/cc)

COMPOSICION EN ALCOHOL (%)

I

68 – 75

7.3

0.826

84.28

II

76 – 79

65

0.901

50.89

III

80 – 88

23

0.961

24.18

IV

89 – Residuo

54

0.9946

2.94

 las composiciones no se encuentran en tablas por lo tanta tenemos que encontrarlas

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TABLA 1

Para composición (I) 100 −20 0.7907−0.9704 = 100 −X 1 0.7907− 0.826 X 1=84.28

Para composición (II) 100 −20 0.7907−0.9704 = 100 −X 2 0.7907 −0.901 X 2=50.89

Para composición (III) 100 −20 0.7907−0.9704 = 100 −X 3 0.7907 −0.961 X 3=24.18

Para composición (IV) 3.00 −2.50 0.9945−0.9953 = 3.00 −X 4 0.9945− 0.9946 X 4=2.94

Balance de materia: m etanol total=m etanol I +m etanol II + m etanol III + m etanol IV

cc∗0.826 g ∗84.28 g 1 cc =5.08 g m etanol I =7.3 100 g cc∗0.901 g ∗50.89 g 1 cc =29.80 g m etanolII =65 100 g cc∗0.961 g ∗24.18 g 1 cc m etanolIII =23 =5.34 g 100 g cc∗0.9946 g ∗2.94 g 1cc =1.58 g m etanolIV =54 100 g 7

m etanol total=5.08 g+29.80 g+5.34 g+ 1.58 g=41.80 g

DESTILACIÓN FRACCIONADA FRACCIÓN

RANGO DE

VOLUMEN

DENSIDAD

COMPOSICION EN

TEMPERATURA, °C

DESTILADO (cc)

(g/cc)

ALCOHOL (%)

I

68 – 75

45

0.82

86.96

II

76 – 79

42.5

0.928

38.88

III

80 – 88

15

0.975

16.46

IV

89 – Residuo

45

1.006

0.11

 como en el anterior caso no se encuentran las composiciones en tabla por lo tanto lo tenemos que hallar. Para composición (I) 100−20 0.7907−0.9704 = 100 −Y 1 0.7907 −0.820 Y 1=86.96

Para composición (II) 100−20 0.7907−0.9704 = 100 −Y 2 0.7907−0.928 Y 2=38.88

Para composición (III) 17−16 0.9743−0.9756 = 17 −Y 3 0.9743−0.9750 Y 3=16.46

Para composición (IV) 0.01−0.50 1.008−0.9991 = 1.008−1.006 0.01−Y 4 Y 4=0.11

Balance de materia: 8

m etanol total=m etanol I +m etanol II + m etanol III + m etanol IV

cc∗0.820 g ∗86.96 g 1 cc =32.09 g m etanolI =45 100 g cc∗0.928 g ∗38.88 g 1 cc =15.33 g m etanolII =42.5 100 g cc∗0.9750 g ∗16.46 g 1 cc m etanolIII =15 =2.40 g 100 g cc∗1.006 g ∗0.11 g 1 cc =0.05 g m etanolIV =45 100 g m etanol total=32.09 g +15.33 g +2.40 g +0.05 g=49.87 g DESTILACIÓN SIMPLE

DESTILACIÓN FRACCIONADA

m etanol total=¿ 49.87 g

m etanoltotal=¿ 41.80 g LA DESTILACIÓN FRACCIONADA ES MAS EFECTIVA POR QUE SE EXTRA MAS CANTIDAD.

DESTILACIÓN POR ARRASTRE DE VAPOR Para dos componentes inmiscibles A y B: La ley de Dalton: ¿

¿

PT = PVA +PVB …(3) Como la presión de un gas es proporcional a la concentración de las moléculas:

nA ¿ ¿ n A αPVA ;n B αPVB

Luego:

¿

P = ¿VA n B P VB …(4)

Como el número de moles es: nA =

mA MA

y

n B=

mB M B …(5) 9

(5) en (4) resulta: mA ¿ M A PVA = ¿ m B PVB

mA mB

MB

=

M A×P¿VA ¿ M B×PVB

a temperatura

constante m anis=67.1 g m aceite de anis=1.1 g rendimiento=

m aceite deanis 1.1 g ∗100 % ∗100 %= 67.1 g m anis

rendimiento=1.64 %

V.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS. Al comparar la destilación simple con la fraccionada se analizó el grado de etanol que se logró obtener en ambos experimentos y donde la fraccionada tuvo resultados más prometedores, pero con los datos de este laboratorio no hubo mucha diferencia ya que la densidad en uno de los datos de la destilación fraccionada superaba la unidad y por lo cual el porcentaje de etanol disminuyo totalmente.  En la destilación por arrastre de vapor se cuantifico el nivel de aceite de anís que se destilaba con el rendimiento obtenido.  En la destilación fraccionada hubo problemas a partir de la fracción IV ya que su densidad era un punto negativo a la destilación. 

VI.

Ese dato puede ser mal calculado o hubo un problema en el experimento ya que se perdió la pureza del etanol.

OBSERVACIONES

Destilación simple (destilación alcohol del vino) Es separar sustancias de acuerdo a sus diferentes volatilidades, cuando el más volátil pasa a la fase de vapor y luego se condensará a la fase liquida. El experimento mostrado en el video arma los componentes para la destilación simple donde se usa unas piedras de ebullición o trozos de ladrillo que sirven para estabilizar la ebullición, y se ve que arma con mucho cuidado los materiales de 10

laboratorio con un buen circuito de refrigeración. Y al final consigue etanol o alcohol etílico donde hace una prueba de su pureza quemándolo y se ve la llama del fuego. Destilación fraccionada (video de referencia) La destilación fraccionada se puede utilizar cuando las sustancias tienen un punto de ebullición muy próximo, y muestran que en el armado del equipo solo hay una diferencia de la destilación simple y es la columna de fraccionamiento, la cual favorece la separación de los líquidos de la mezcla. La instalación del equipo esta hecha con cuidado y muestran los resultados obtenidos y hacen una comparación con la destilación simple y hacen reaccionar con una gota de trióxido de cromo para corroborar la cantidad de alcohol que se obtuvo en cada uno de los experimentos observándose el color después de la reacción y al final utilizan un vortex lo cual agita la mezcla y lo hace uniforme y concluyen que la destilación fraccionada es mucho mejor que la destilación simple. Destilación en arrastre de vapor (video de referencia) En la destilación en corriente de vapor se utilizó una muestra de eucalipto y aniz, para extraer su aceite con distintos solventes por destilación en arrastre de vapor. Es un proceso que lleva tiempo y el armado tiene que realizarse correctamente evitando fugas en el sistema. En el video muestra las diferencias que existe en usar alcohol etílico o agua como solvente en la extracción de aceites esenciales, donde también muestra la diferencia en tiempos de obtención de la primera gota destilada y el volumen y por lo cual debe ser importante escoger el solvente para la destilación. VII.

CONCLUSIONES. Se concluyo que se pudo comprender los experimentos realizados en los videos vistos y también haciendo una investigación sobre los temas relacionados y obteniendo conocimiento a pesar de no poder hacer el experimento en el mismo laboratorio de nuestra querida facultad a causa de la pandemia que atemoriza en la actualidad y destruye familias, a pesar de todo continuamos con mas fuerza de poder aprender cada día más. Se concluyó que la destilación fraccionada es más eficiente que la simple gracias a la columna fraccionada que distribuye de buena forma a los líquidos más volátiles de los menos volátiles y también que el arrastre de vapor logro completar su objetivo con sustancia que no son miscibles y que completa la 11

presión total para llevar toda la sustancia en el destilado para después extraerla con un disolvente miscible. También según investigaciones realizadas se ve que el grado alcohólico de los licores baratos llega un elevado grado que es dañino para la salud y las personas consumidoras de tal producto y es peligroso para la salud. VIII.

CUESTIONARIO. 1.comparar los resultados de los dos tipos de destilación. ¿Cuál es mas eficaz? R. Al comparar ambas destilaciones se concluyó que la fraccionada tuvo mejor rendimiento que la simple, y una destilación mas pura. 2. ¿Qué finalidad tiene el plato poroso o las perlas de ebullición? R. Se utiliza las perlas de ebullición para generar burbujas de aire en el seno de un liquido a destilar y asi se producirá una destilación sin sobresaltos y controlar esas salpicaduras. 3. Un líquido orgánico comienza a descomponerse a 80 ºC su presión de vapor a esa temperatura es de 36 mmhg ¿Cómo podría destilarse? R. Se puede destilar u...