Informe de determinación de bicarbonato de sodio PDF

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Determinación de pureza de bicarbonatos de sodio Objetivo: Determinar la pureza de bicarbonato de sodio en una muestra comercial por medio de una titulación ácido-base Hipótesis: Se obtiene de la monografía que una muestra contiene no menos del 99% y no más de 100.5% de bicarbonato de sodio. Reacciones Reacción de estandarización de Trometamina y Ácido clorhídrico

Reacción de valoración de Bicarbonato de sodio y Ácido clorhídrico

Procedimiento de Preparación y Estandarización de la disolución Titulante, Valoración y preparación de Indicador Indicador Anaranjado de metilo C14H14N3Na03S 4-[[( 4-dimetilamino )fenil]azo ] bencenosulfonato de sodio . Cambia de color rosa a amarillo, en un intervalo de 3.2 a 4.4. 1. Se disolvió 100 mg de anaranjado de metilo en 100 mL de agua (filtrarse de ser necesario) Indicador verde de bromocresol (C21H14Br40S) 4,4' -(3H-2, I-benzoxatiol-3-iliden) bis [2,6-dibromo3 metilfenol] S,S dióxido Cambia de color amarillo a azul en un intervalo de pH 4.0 a pH 5.4. 1. Se disolvió 50 mg de verde de bromocresol en 100 mL de alcohol (filtrarse de ser necesario) Preparación de solución 0.1 N de HCl. Este procedimiento se realizará en la campana de extracción 1. En un vaso de precipitados de 500 mL, se depositaron 200 mL de agua, una vez agregado el agua, se colocó el vaso de precipitados en la campana de extracción 2. Se fraccionó una cantidad de HCL en un vaso de precipitados de 15mL

3. Se tomó una alícuota de 2.7 mL de ácido clorhídrico con una pipeta graduada de 5 mL (1/100) y se adiciono la alícuota de ácido por las paredes del  vaso de precipitados con agua 4. Se homogeneizó la disolución utilizando una varilla de vidrio 5. Se enfrió a temperatura ambiente y se llevó a volumen con agua. (300mL) 6. Se guardó y se etiqueto en un frasco ámbar Preparación del patrón primario (Trometamina) Se recomienda para la la titulación de las soluciones valoradas, después de haberse secado bajo las condiciones indicadas 1. Se secó a 105°C, durante 3 h. Estandarización de HCL 0.1 N 1. Se pesó exactamente alrededor de 0.1817 g de Trometamina por triplicado, previamente secado como se mencionó anteriormente 2. Se disolvió en 15 ml de agua en los respectivos matraces Erlenmeyer (1,2,3) la Trometamina 3. Se adicionaron 3 gotas de verde de bromocresol (SR). 4. Se titulo el Ácido clorhídrico 0.1 N hasta el punto final (un color amarillo pálido). 5. Finalmente se calculó la normalidad; cada 121,14 mg de Trometamina equivale a 1 ml de Ácido clorhídrico 0.1 N. Valoración de Bicarbonato de sodio con ácido clorhídrico 0.0995 N 1. Se pesó por triplicado 0.1260g de Bicarbonato de sodio 2. Se mezcló con 15 mL de agua con 0.1260 de Bicarbonato de sodio en los tres matraces Erlenmeyer 3. Se adicionaron 3 gotas de anaranjado de metilo en los tres matraces Erlenmeyer 4. Se agrego a la solución de Ácido clorhdrico hasta que el color cambió de amarillo a un coloración de naranja intenso 5. Se realizaron los cálculos de normalidad tomando en cuenta el volumen gastado de HCl Cálculos experimentales ❖ Cálculos de estandarización de HCl 0.1 N. m Fórmula: N H Cl = (V )(trometamina P eq ) HCl

trometamina

N1 =

0.2418 g (0.0201 L))(121.14 g/eq)

= 0.0993 N

N2 =

0.2399 g (0.0199 L))(121.14 g/eq)

= 0.0995 N

N3 =

0.2401 g (0.0199 L))(121.14 g/eq)

= 0.0996 N

Media N =

(0.0993 N ) + (0.0995 N ) + (0.0996 N ) 3

= 0.0995 N

Desviación estándar: [

(0.0993−0.0994)ˆ 2+(0.0995−0.0994)ˆ 2+(0.0996−0.0994)ˆ 2 ] 3−1

= 1.5275X10−4

1.5275X 10−4 x 0.0994

100 = 0.1536%

D.E Media

%Coeficiente de variación =

x 100 =

❖ Cálculos de %Pureza de Bicarbonato de sodio Fórmula= %P = [

(N HCl )(V gasto HCl )(P eqN aHCO3 ) mN aHCO3

]

%P 1 = [

(0.0995 eq/L)(0.0202 L)(84 g/eq) x100] 0.1688 g

= 100.01%

%P 2 = [

(0.0995 eq/L)(0.0201 L)(84 g/eq) x100] 0.1679 g

= 100.05%

%P 3 = [

(0.0995 eq/L)(0.0205 L)(84 g/eq) x100] 0.1713 g

= 100.02%

Media %P =

(100.01%) + (100.05%) + (100.02%) 3

= 100.03%

ˆ

ˆ

ˆ

2+(100.02−100.03) 2 Desviación estándar: [ (100.01−100.03) 2+(100.05−100.03) ] = 0.020816 3−1

%Coeficiente de variación =

D.E Media

x 100 =

0.020816 100.03 x

100 = 0.020809%

Resultados

Análisis de resultados La determinación de pureza del bicarbonato de sodio requiere condiciones óptimas para aplicar las Buenas Prácticas de Laboratorio (BPL) empleando material de laboratorio según las propiedades de los reactivos, la cantidades a emplear y lo realizado en la misma, en este caso volumétrico y a microescala; recordando que debe estar limpio, seco, purgado y sin imperfecciones; deduciendo que el material se encuentra dentro de los parámetros establecidos. De igual forma, se tomaron las medidas de seguridad necesarias al trabajar con

estos reactivos, como se mencionó en la metodología una parte de la práctica fue realizada en la campana de extracción. Retomando la tabla de los resultados experimentales, la estandarización de ácido clorhídrico con trometamina se observa que el error en las pesadas del patrón primario y el gasto del volumen del ácido poseen una diferencia mínima de decimales, por lo que las pesadas se realizaron correctamente causando un efecto similar en el gasto del titulante (HCl) obteniendo como resultado una concentración promedio de 0.0995 N; una vez calculada la normalidad del ácido clorhídrico se realizó la valoración del bicarbonato de sodio; en consecuencia al obtener una estandarización con un mínimo de errores la valoración realizada posee las características de ser precisa y exacta, esto lo podemos corroborar al realizar los cálculos de porcentaje de pureza donde se obtuvo un promedio de pureza de 100.03% que comparándola con el rango teórico de 99% a 100.5% , se puede decir que el bicarbonato de sodio analizado cumple con los estándares de pureza. De obtener menos o más del rango de pureza en el porcentaje no contaría con las características de ser precisa y exacta, de haber realizado una mala estandarización de nuestro titulante y valoración de analito; para corroborar nuevamente que la práctica fue llevada a cabo con las mejores técnicas y procedimientos posibles, se realizaron cálculos de desviación estándar y de coeficiente de varianza consiguiendo un resultado de 0.20816 y 0.20809% respectivamente confirmando que el error presente es sistemático, puede que también se encuentre el error aleatorio en este cálculo pero de ser así este se encuentra en menor proporción considerando los datos obtenidos en la práctica. Uno de los factores que contribuye a obtener un grado de pureza tan alto son las propiedades que posee el bicarbonato de sodio, su método de obtención es por medio de una cristalización en medio acuoso, y recordando las técnicas de química orgánica vistas anteriormente se puede aplicar un proceso de recristalización que ayuda a que el producto formado posea una pureza mucho mayor, además de la interacción de los iones N a+ y HCO 3 − la cual es muy alta y hace que desde la primera cristalización el producto obtenido tenga una pureza alta y el proceso de recristalización ayude a elevar dicha pureza, Conclusiones Retomando la hipótesis “Se obtiene de la monografía que una muestra contiene no menos del 99% y no más de 100.5% de bicarbonato de sodio” se concluye que la hipótesis sí se cumple ya que el promedio de pureza es de 100.03%. Referencias - Catálogo de Medicamentos Genéricos Intercambiables para farmacias y público en general. Bicarbonato de sodio al 7.5%. 2007. [Consultado el 22 Octubre del 2020]. Disponible en: http://www.facmed.unam.mx/bmnd/gi_2k8/prods/PRODS/Bicarbonato%20de%20sod io%20al%207.htm - Skoog D. A., West D. M., Holler F. J., Crouch S. R., (2004) Química Analìtica (8a. ed). México: Thomson.

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Day R.A, Underwodd J.R. (1989) Química Analítica Cuantitativa. (5a. ed.). México: Prentice Hall Fernández. C. Abal J. Manzur J..Valoración de la Trometamina con Ácido clorhídrico. Farmacopea. 7 ed. pág 402 [Consultado el 20 Octubre 2020]. Disponible en: http://www.anmat.gov.ar/webanmat/fna/flip_pages/Farmacopea_Vol_IV/files/assets/b asic-html/page402.html Acha, J et al (2011). Racionalización del consumo de hidratos de carbono y sustitutos del azúcar. Perú. Barbero, J. (1996). Heredando el futuro. Pensar la educación desde la comunicación. Revista Nómadas, Universidad Central de Colombia. Pág.11. V. N. Alexeiev. Semimicroanálisis Químico Cualitativo. Editorial Mir. URSS 1975. Arthur I. Vogel. Química Analítica Cualitativa.. Editorial Karpelusz. Quinta Edición. Buenos Aires 1974....