Informe N° 2 determinación de amoniaco PDF

Preview

Summary

Informe de amoniaco...

Description

Universidad central del ecuador Facultad De Ciencias Químicas Informe De Laboratorio de Química Analítica Cuantitativa I Nota

Número práctica: Título:

de

Laboratorio Informe Total

N°2 DETERMINACION DEL PORCENTAJE DE AMONIACO EN UNA SAL DE AMONIO

Fecha Integrantes Grupo N°: Horario:

/

Realizado: 04/05/2018 Carrera Diana *Romero Melanie Lunes: 12:00 – 14:00

Entregado:07/05/2018

OBJETIVOS: Objetivo general: Determinar de manera experimental la cantidad de amoniaco presente en una muestra problema mediante análisis volumétrico. Objetivos específicos:  

Realizar y detectar correctamente el punto final de la valoración del exceso de NaOH, utilizando el indicador Heliantina. Realizar correctamente los cálculos pertinentes y comparar los porcentajes de amoniaco obtenidos experimentalmente con los teóricos de cada sal expuesta para así lograr identificar la sal de amonio utilizada durante la práctica. Resumen

Se determinó el porcentaje de NH3 presente en 0,1g de una sal de amonio no especificada, que se disolvió en 25ml de H2Odest y mezcló con 30ml de NaOH a 0.1053M, disolución que se sometió al calor hasta el desprendimiento total de vapores de NH3. Se valoró con HCl a 0,08757M utilizando heliantina como indicador, obteniendo un porcentaje promedio de 20,82 % en peso de NH3, que se aproximó al porcentaje de NH3 contenido en el NH4NO3 correspondiente al 21,28%, comprobándose así el uso de esta sal.

Palabras clave: Disolución, Titulación (ácido-base), Amoníaco, Heliantina

Universidad central del ecuador Facultad De Ciencias Químicas Informe De Laboratorio de Química Analítica Cuantitativa I METODOLOGÍA

Procedimiento experimental.

Materiales y reactivos

Para la valoración de las soluciones, primero se pesó 0.1 g de la muestra problema cuatro veces para formar cuatro soluciones las cuales se les disolvió en 25ml de H2o destilada y posteriormente añadió 30.0 ml de NaOH a 0,1053M, estas soluciones fueron sometidas a ebullición hasta el desprendimiento total de vapores de NH3, una vez terminado se colocó en la bureta 25ml la disolución de HCl a 0,08757M y se tituló cada solución de la sal de amonio, utilizando el indicador Heliantina. Δ

Tabla Nº1: práctica

Materiales usados en la MATERIALES

Bureta ±0,1ml

25ml

Pipeta volumétrica (25 ml)

Balanza analítica ±0.0001g

Pipeta volumétrica (10ml)

Vidrio de reloj

Espátula

Pipeta volumétrica de 20ml

Varilla de vidrio

Papel absorbente

Pinza para bureta

Papel aluminio

Soporte universal

Pera de succión

Cocineta

Equipo Seguridad

de

Tabla Nº2: Reactivos utilizados en la práctica Especies Q.

Fórmula

Concentración

Nitrato de amonio

NH4NO3

--------

Ácido clorhídrico

HCl

0,08757M

Hidróxido de sodio

NaOH

0,1053 M

Agua destilada

H2 O

------

Heliantina

𝑁𝐻4 𝑁𝑂3 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝐻4 𝑂𝐻 + 𝑁𝑎𝑁𝑂3 𝑁𝐻4 𝑂𝐻 → 𝑁𝐻3 ↑ +𝐻2 𝑂 𝑁𝑎𝑂𝐻𝑠𝑜𝑏 + 𝐻𝐶𝑙 → 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2 𝑂

4 Erlenmeyer (250ml)

INDICADOR

Reacciones Químicas.

CÁLCULOS Cálculo del porcentaje de amoniaco presente en la muestra problema. 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻𝑇 = 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻𝑅𝑋 + 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑠𝑜𝑏𝑟𝑎𝑠 𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝐻4+ + 𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝐻4+ + 𝑉𝑇𝑖𝑡𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑀 𝐻𝐶𝑙 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝐻4+ = 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝐻3 𝑚𝑜𝑙 𝑁𝐻3 = 𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 − 𝑉 𝑇𝑖𝑡 𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑀 𝐻𝐶𝑙 𝑚 𝑁𝐻3 = 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 − 𝑉 𝑇𝑖𝑡 𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑀 𝐻𝐶𝑙 𝑃𝑀 𝑁𝐻3 𝑚 𝑁𝐻3 = (𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 − 𝑉𝑇𝑖𝑡 𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑀 𝐻𝐶𝑙 ) 𝑃𝑀 𝑁𝐻3 100 ∗

𝑚 𝑁𝐻 3 𝑚 𝑚𝑢𝑒𝑡𝑟𝑎

=

(𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻∗𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻−𝑉𝑇𝑖𝑡 𝐻𝐶𝑙∗𝑀 𝐻𝐶𝑙) 𝑃𝑀 𝑁𝐻3

𝑝 100 = % ⁄𝑝 𝑁𝐻3

𝑚 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

∗

Universidad central del ecuador Facultad De Ciencias Químicas Informe De Laboratorio de Química Analítica Cuantitativa I

Calculo del porcentaje de Error Tabla Nᵒ 3.- Datos experimentales Medicio -nes

Muestra (g)

N NaOH

V NaOH (ml)

N HCl

V HCl (ml)

1

0,1024

0,10534

30.0

0.0876

21.8

2

0,1021

0,10534

30.0

0,0876

21.6

3

0,1040

0,10534

30.0

0,0876

21.5

4

0,1012

0,10534

30.0

0,0876

21.9

%𝐸𝑟𝑟𝑜𝑟 =

21.24 − 20.8 ∗ 100 = 1.41% 21.4

RESULTADOS Y DISCUSIONES. Tabla Nº 4. Determinación del %NH3 presente en la muestra.

Elaborado por: Carrera, D & Romero, M

Cálculo del porcentaje de presente en una sal de amonio 100 ∗

Medición

%NH3

1

20.6%

2

21.1%

3

20.8%

4

20.8%

amoniaco

𝑚 𝑁𝐻3

𝑚 𝑚𝑢𝑒𝑡𝑟𝑎 (𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 − 𝑉𝑇𝑖𝑡 𝐻𝐶𝑙 ∗ 𝑀 𝐻𝐶𝑙) 𝑃𝑀 𝑁𝐻3 = 𝑚 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 ∗ 100 %𝑁𝐻3 =

(0.03 𝐿 ∗ 0.10534 − 0.0218 ∗ 0.0876)17 0.1024

Elaborado por: Carrera, D & Romero, M ∗ 100

%𝑁𝐻3 = 20.6%

Cálculo del porcentaje de amoniaco presente en cada sal de amonio. 

𝑁𝐻4 𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝐻3 + 𝑁𝑎𝐶𝑙 + 𝐻2 𝑂 17𝑔/𝑚𝑜𝑙 ∗ 100 = 31.8% 58.45 𝑔/𝑚𝑜𝑙



(𝑁𝐻4 )2 𝑆𝑂4 + 2𝑁𝑎𝑂𝐻 → 2𝑁𝐻3 + 𝑁𝑎2 𝑆𝑂4 + 2𝐻2 𝑂 34𝑔/𝑚𝑜𝑙 ∗ 100 = 25.75% 132𝑔/𝑚𝑜𝑙



𝑁𝐻4𝑁𝑂3 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝐻3 + 𝑁𝑎𝑁𝑂3 + 𝐻2𝑂 17𝑔/𝑚𝑜𝑙 ∗ 100 = 21.24% 80.043𝑔/𝑚𝑜𝑙

Tabla Nº 5. Tratamiento estadístico del resultado obtenido.

Medidas estadísticas

%NH3

) Promedio (𝒙

20.8

Rango (R)

0.4

Desviación (s)

estándar

0.1414

Límite de confianza 20.8 ± 0.3 (L.C.) Elaborado por: Carrera D & Romero, M

Universidad central del ecuador Facultad De Ciencias Químicas Informe De Laboratorio de Química Analítica Cuantitativa I DISCUSIONES. En la práctica de la determinación del porcentaje de amoniaco en una sal de amonio se utilizó como indicador la heliantina, la misma que es de color amarillo anaranjado y tiene un intervalo de medición de pH entre (3.1 – 4.4), la misma que en medio básico toma un color amarillento y en medio ácido un color rojo (Skoog, West, Holler, & Crouch, 2004). Cuando se colocó una gota de este indicador en la disolución de NH4OH que fue previamente sometida al calor, esta se volvió amarilla, lo que quiere decir que la solución se encontraba con pH básico, esto se dio a pesar de que se calentó la solución para descomponer todo el NH4OH en NH3, sin embargo a pesar de aquello el indicador mostró que se quedaron trazas de hidróxido de amonio sin descomponer, lo que explica el color que tomo el indicador, cuando esta solución fue valorada con HCl se produjo una reacción en la cual se formó como productos el NH4Cl y H2O, en donde la sal de cloruro de amonio se disocia iónicamente en aniones Cl- y NH4+, este catión es un ácido conjugado de la base débil NH 3, que se hidroliza con el H2O resultante de la reacción anterior para formar iones NH 3 + H3O+, lo que causa un aumento de la concentración de iones H3O+, por lo que la disolución final será de carácter ácido, razón por la cual se usó la heliantina en lugar de la fenolftaleína, causando que al final de la valoración el indicador tomara un color melón. Finalmente se obtuvo un promedio de concentración de NH3 de 21,7 % en peso, esto se obtuvo mediante la el tratamiento de una sal de amonio no especificada diluida en agua la misma a la que se le añadió H2O destilada y NaOH 0,1035 M, esta determinación se realizó mediante una valoración acido-base, procedimiento

que según (Skoog, West, Holler, & Crouch, 2004) se usa ampliamente para determinar innumerables especies orgánicas e inorgánicas que poseen propiedades acidas o básicas; así mismo para la conversión de un analito en una ácido o base mediante un tratamiento químico apropiado, seguido de la valoración con un patrón de ácido o base fuerte, que en nuestro caso fue de HCl a 0,08757M, cuyo punto de equivalencia se detectó por medio de un indicado químico, el resultado final fue comparado con el porcentaje de amoniaco contenido en 3 diferentes sales, resultados que determinaron que se trataba de la sal de Nitrato de amonio (NH4NO3) pues la concentración teórica de NH3 en esta sal es de 21.28% a cuya concentración se acercó más el resultado obtenido experimentalmente. CONCLUSIONES. Se determinó el porcentaje de NH3 contenida en una muestra problema, cuyo resultado promedio fue de 20,8% en peso, el mismo que fue comparado con porcentajes de amoniaco presentes en 3 sales diferentes cuyo análisis estableció que se trataba de NH4NO3 la cual contiene 21,28% en peso de NH3, obteniendo así un porcentaje de error de 1.9%, el resultado experimental se obtuvo mediante la valoración del exceso de NaOH de concentración 0.10534 M en cuatro matraces, con volúmenes de HCl , correspondientes a 21.8ml, 21.6ml; 21.5ml; 21.9ml, que permitieron la determinación del porcentaje muy cercano al teórico de NH3 en la muestra. BIBLIOGRAFÍA: Skoog,D.,West,D.,Holler,J., & Crouch,S.(2004).Fundamentos de Química Analítica. México: THOMSON.

Universidad central del ecuador Facultad De Ciencias Químicas Informe De Laboratorio de Química Analítica Cuantitativa I

ANEXO

Figura 1. Cambio de color del indicador en la valoración redox de amarillo a melón

Figura 2. Calentamiento de los matraces para el desprendimiento de NH3...