Informe Práctica 2 TL. EXTRACCIÓN LÍQUIDO- LÍQUIDO PDF

Preview

Summary

En esta práctica tenemos como objetivos:
1. La separación líquido-líquido de compuestos disueltos en acetato de etilo::
1.1. Separación 1: Aislamiento y separación del compuesto básico y, determinar su cantidad.
1.2. Separación 2: Aislamiento y separación del compuesto ácido y, det...

Description

PRÁCTICA 2: EXTRACCIÓN LÍQUIDO- LÍQUIDO ---- INFORME DE LABORATORIO Fecha: 07/10/2019 Grupo de prácticas: Grupo 5 Nombre y apellidos: Néstor- Bisapá RUAKE COBANCHE Laura NAVARRO CORTIJO

OBJETIVOS: En esta práctica tenemos como objetivos: 1. La separación líquido-líquido de compuestos disueltos en acetato de etilo:: 1.1. Separación 1: Aislamiento y separación del compuesto básico y, determinar su cantidad. 1.2. Separación 2: Aislamiento y separación del compuesto ácido y, determinar su cantidad. 2. Calcular el rendimiento de cada uno de los compuestos en la separación. DESARROLLO Y OBSERVACIONES: 1. Separación líquido-líquido 1.1. Aislamiento y separación del compuesto básico. Con una probeta medimos 30 ml de la disolución problema (disolución orgánica) de concentración de 33 gr/l, teniendo como diluyente el acetato de etilo, y la metemos en el embudo de decantación, la disolución está compuesta por un compuesto básico (P-Aminobenzoato de Etilo), un compuesto ácido (Ácido Salicílico) y un compuesto neutro (9-Fluorenona). Seguidamente con una probeta medimos 30 ml de la disolución acuosa de HCl 8% y, realizamos dos extracciones de 15 ml de la misma ya mezclada con la disolución problema y distinguidas las fases orgánicas y acuosas en el embudo de decantación. Procedemos a neutralizar la fase acuosa extraída contenida en un erlenmeyer de 100 ml. Ponemos el erlenmeyer en hielo y añadimos lentamente aproximadamente 16 ml de disolución acuosa NaOH 20%, teniendo el erlenmeyer en hilo, con la ayuda de un agitador magnético agitamos durante 15 min aproximadamente. Finalmente transcurrido ese periodo de tiempo, se recogen por filtración a vacío 0,68 g de P-amino benzoato de etilo (compuesto básico), en forma de polvo fino algo amarillento.

1.2. Aislamiento y separación del compuesto ácido. A partir de la fase orgánica II, se extrae dos veces con 15 ml de NaOH 10% recogiendo las dos fases acuosas de las extracciones en un matraz erlenmeyer de 100 ml. Se dejan las fases acuosas en agitación magnética dentro de un baño de hielo 15 minutos, mientras neutralizamos la fase acuosa añadiendo 17 ml de HCl 16% hasta alcanzar un pH ácido. Al acabar los 15 minutos se puede observar un sólido que ha precipitado, que es el compuesto que procedemos a filtrar a vacío en un embudo Büchner. Se obtiene 1,49 gr un polvo blanco muy fino, el ácido salicílico. En la fase orgánica se queda, por tanto, la 9-Fluorenona disuelta en el acetato de etilo.

2. Rendimiento de cada uno de los compuestos obtenidos en la separación ● P-Aminobenzoato (compuesto básico) Gramos teóricos….. 0,99 gr Gramos prácticos… 0,68 gr Rendimiento….. 68,69% ●

Ácido salicílico (compuesto ácido) Gramos teóricos….. 0,99 gr Gramos prácticos… 1,49 gr

Rendimiento….. 150%

Extra: Si deseamos extraer la fluorenona. Si se diera el caso que queramos extraer también la 9-fluorenona que quedó en la fase orgánica es necesario separarlo del disolvente, y lo haríamos mediante una destilación a presión reducida utilizando un rotavapor.

2

PRÁCTICA 2: EXTRACCIÓN LÍQUIDO- LÍQUIDO ---- INFORME DE LABORATORIO Fecha: 07/10/2019 Grupo de prácticas: Grupo 5 Nombre y apellidos: Néstor- Bisapá RUAKE COBANCHE Laura NAVARRO CORTIJO Pero como esta fase orgánica viene de un proceso de extracción y ha estado en contacto con un medio acuoso, primero procedemos a eliminar el agua presente en ella con un agente desecante (sulfato de sodio, sulfato de magnesio o cloruro de calcio anhidros) que son sales inorgánicas anhidras. Le añadimos tal cantidad agitándolo hasta ver que ya no se pega al erlenmeyer, lo que significa la absorción total del agua. Seguidamente ya que nos interesa sólo el líquido realizamos una filtración por gravedad para deshacernos del precipitado formado, recogiendo el filtrado en un matraz de fondo redondo que previamente hemos de pesar (Se coloca el matraz encima de un corcho y se sujeta con una pinza a pie metálico). Eliminamos el disolvente contenido en el matraz a presión reducida en el rotavapor, hasta obtener la 9-Fluorenona como un sólido cristalizado amarillo. CONCLUSIÓN A partir de la disolución problema, NaOH y HCl a distintas concentraciones y material de laboratorio, siguiendo las indicaciones del guión de práctica, se han podido extraer con éxito el compuesto básico y ácido mediante el método de extracción líquido-líquido, Gracias a conocer la densidad de los compuestos de la disolución problema (33 g/L, para los tres compuestos) podemos saber los gramos teóricos de los compuestos extraídos y, así, calcular su rendimiento. Se han obtenido 0,68 g de p-aminobenzoato de etilo, mientras que los gramos teóricos eran 0,99 g, lo que determina un rendimiento del 68,69%. Sin embargo, se han obtenido 1,49 g de ácido salicílico cuando lo esperado eran 0,99 g, lo que da un rendimiento del 150%. Este rendimiento irreal puede haber ocurrido debido a que el ácido salicílico absorbió agua y no se pudo secar adecuadamente, por la falta de tiempo para realizar la práctica. Por lo que de los 1,49 g del compuesto ácido, mínimo 0,5 g son de agua. BIBLIOGRAFÍA 1. 2. 3. 4.

Técnicas de Laboratorio: guión de prácticas 2013/14 Hoja de datos https://www.youtube.com/watch?v=kvcfuEDDbuc ACD/ChemSketch……….programa informático-química

3...