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Laboratorio de Química Orgánica I Facultad de Ingeniería EXPERIENCIA N°3: SOLUBILIDAD Y RECRISTALIZACIÓN . 1. RESUMEN Probamos la solubilidad de seis solventes diluidos en agua, mostrando así cuales de estos solventes creaban una solución homogénea y cuáles de estas soluciones necesitaban factores externos, como aumento en la temperatura, para poder solubilizar la solución. Utilizamos tubos de ensayo y una muestra de cada reactivo mezclado a 1ml de agua. Purificamos una muestra impura de acetalidia por medio de la recristalización, tomando en uso en este proceso la solubilidad de la muestra, y los procesos de filtración necesarios para poder ser llevada a cabo. Se utilizó un equipo de calentamiento, un beacker, y un equipo de filtración al vacío. Esta práctica de laboratorio nos mostró como la solubilidad del soluto en calinete y en frío, es tomada muy en cuenta para un proceso más complejo como la purificación de una muestra, demostrando así, que, sin el conocimiento sobre la

solubilidad, la recristalización para la purificación sería un desafío. 2. PALABRAS CLAVES Solubilidad, filtración.

recristalización,

3. INTRODUCCIÓN Y MARCO TEÓRICO. La solubilidad se usa para medir a determinada temperatura la capacidad que tiene una sustancia (solvente) para disolverse en 100 g de disolvente. La solubilidad es directamente proporcional a la temperatura, es decir, a mayor temperatura mayor solubilidad. Las reacciones que dan por resultado la formación de un producto insoluble se denominan reacciones de precipitados, como las que se estudiaron en esta experiencia. Un precipitado es un sólido insoluble al que es necesario subministrarle calor para que su solubilidad aumente y pueda disolverse. En los sólidos cristalinos las fuerzas netas de atracción intermolecular son máximas. “Las reacciones de precipitación son importantes en la industria, la

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medicina y la vida diaria. Por ejemplo, la preparación de muchos productos químicos industriales esenciales como el carbonato de sodio (Na2 CO 3) se basa en reacciones de precipitación. Cuando el esmalte de los dientes, que está formado principalmente por hidroxiapatita Ca5 ¿ , se disuelve en un medio ¿ ácido, se producen caries. El sulfato de bario (Ba SO4 ) , un compuesto insoluble opaco a los rayos X, se utiliza para el diagnóstico de trastornos del tracto digestivo. Las estalactitas y estalagmitas, que están constituidas de carbonato de calcio (CaCO 3) , son producto de una reacción de precipitación, al igual que muchos alimentos, como el dulce de chocolate.” [1] La cristalización es el proceso en el que un soluto disuelto sale de la disolución para formar un sólido cristalino. La recristalización es un procedimiento que usa para purificar un compuesto impuro en una solución. Se basa en la solubilidad, cuyo principio establece que esta aumentará si se aumenta la temperatura, las moléculas tienden a dispersarse y por lo tanto aumenta también la cantidad de soluto que puede disolverse en la solución. “A medida que un soluto sólido comienza a disolverse en un disolvente, la concentración de partículas de soluto en la disolución aumenta, y lo mismo sucede con la probabilidad de que choquen con la superficie del sólido. Tal choque podría hacer

que la partícula quedara otra vez unida al sólido. Este proceso, que es lo opuesto al proceso de disolución, se denomina cristalización.” [2]

Figura 1. Solubilidad

Figura 2. Recristalización

4. OBJETIVOS 4.1 GENERAL 

Observar la solubilidad de las sustancias a usar en la práctica de laboratorio.



Purificar una muestra impura por medio de recristalización.

4.2 ESPECÍFICOS 

Determinar cuáles de las sustancias necesitaron aumento en la temperatura para obtener una

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solución homogénea. 

Determinar la importancia de la solubilidad en caliente y en frio para la purificación por medio de la recristalización.



Desarrollar la habilidad con de manejo de los equipos de filtración al vacío en pequeña escala.

creó una mezcla homogénea, y ya que el agua utilizada se encontraba caliente por los procesos anteriores se tuvo que él butanol después de 2 minutos de calentamiento se solubilizo completamente.

5. METODOLOGÍA Parte 1 Se observó la solubilidad de seis reactivos utilizando seis tubos de ensayo, teniendo respectivamente cada reactivo en un instrumento, se usó, acetanilida, urea, glucosa, ácido benzoico, 5 gotas de aceite cristal, y 5 gotas de butanol, mezclando los reactivos con 1ml de agua respectivamente. Se mostró en la práctica de laboratorio que de las seis soluciones solo tres tuvieron solubilidad completa al momento de ser mezclada creando así, mezclas homogéneas. Los reactivos que lograron solubilizarse completamente fueron la urea, la glucosa, y el aceite cristal. Para el resto de los reactivos se les aplicó calor, con un equipo de calentamiento, se tuvo así que, después de 20 minutos en calor la urea logró solubilizarse, después de 4 minutos de calor el ácido benzoico

Parte 2 Para el proceso de recristalización, se tomó una muestra impura de acetanilida

6. RESULTADOS Y DISCUSIÓN

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En esta experiencia se busca comprobar la solubilidad de pequeñas cantidades de los siguientes compuestos orgánicos usando como disolvente 1 ml de agua. Al observar esta experiencia se logró obtener los siguientes resultados: N° de mue stra 1 2 3 4 5 6

Solut o

Solv ente

Solubil idad

Aceta nilida Urea Agua Gluco sa Ácido benzo ico Aceite cristal Butan ol

Insolubl e Soluble Soluble Insolubl e Soluble Parcial mente soluble

Parcialmente soluble Tabla 1. Registro de solubilidad de los compuestos orgánicos asignados. Al percibir que las muestras 1, 4 y 6 fueron insolubles y parcialmente soluble; se decidió aumentar la temperatura mediante un baño de María, utilizando al calor como catalizador de estas reacciones permitiendo en este caso una disolución rápida y casi completa en distintas proporciones de tiempo. Desde el punto de vista estructural, la similitud de las sustancias (soluto y solvente) para formar fuerzas intermoleculares, mayor será la probabilidad de una interacción efectiva de para producir una mezcla homogénea (características de la solubilidad) 1 guía de laboratorio Observemos las estructuras moleculares del soluto y el solvente de la primera muestra: Figura 1. Estructura molecular de la urea (soluto). Figura 2. Estructura molecular del agua (solvente).

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En la Figura 1 y Figura 2 se logra encontrar una similitud en la formación de fuerzas intermoleculares, analizando que en estas dos sustancias la mezcla será homogénea y comprobando la solubilidad de la muestra 2 en la Tabla 1. Analicemos la muestra 4 ubicada en la tabla 1

Figura 3. Estructura molecular del ácido benzoico (soluto). Al observar la Figura 2 y la Figura 3 se logra ver una diferencia en la formación de sus fuerzas moleculares, comprobando que no hay solubilidad debido a que el ácido benzoico tiene un anillo bencénico grande y no-polar que es atraído por otros anillos bencénicos en lugar de hacerlo por las moléculas de agua, a pesar de la unión ácida; sin embargo es soluble en agua caliente debido que la atracción intermolecular entre los anillos bencénicos no polares, caen en la medida en que se torna más caliente. Esencialmente, las moléculas rebotan mucho más y esto puede hacer que se separen con más facilidad. Con las moléculas menos atraídas entre sí, el agua puede meterse entre ellas y disolver la parte ácida más fácilmente. 2 https://www.geniolandia.com/13063391/por-que-el-acido-benzoico-es-apenassoluble-en-agua-fria

Previamente fue asignada una muestra muy pequeña acetanilida contaminada para ejercer la purificación por medio de la recristalización. Figura 3. Muestra contaminada de acetanilida Se logró purificar acetanilida contaminada por medio de la recristalización, en este proceso se tuvo en cuenta ciertas características del solvente a utilizar, ya que este no debía ser peligroso (inflamable) ni debía reaccionar con el soluto. Se buscó disolver completamente acetanilida en su respectivo solvente (agua), a temperatura de ebullición para lograr que la mayoría de las impurezas quedaran atrapadas en la primera filtración, continuamente esta solución pasa a un enfriamiento donde la solubilidad era muy baja, logrando comprobar la producción de cristales poco a poco, de manera lenta y selectiva. Figura 4. Foto del beaker con los cristales

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Al obtener los cristales después de la segunda filtración al vacío, eliminando las aguas madres (agua que queda tras la cristalización de una solucion), se obtienen cristales puros de acetanilida. Comprobando experimentalmente que se puede lograr la purificación de una sustancia orgánica mediante el parámetro de la solubilidad y la recristalización. Figura 5. Cristales puros de acetanilida Se potencializaron las habilidades aprendidas anteriormente para la destreza en la filtración a gravedad realizada en esta experiencia, sin embargo, es necesario obtener agilidad al seleccionar el solvente adecuado para los distintos solutos que se puedan presentar en una experiencia futura. Cabe destacar que en la experiencia de filtración se logró un manejo adecuado debido a las excelentes instrucciones del docente.

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Parte 2:

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7. CONCLUSIONES 8. REFERENCIAS BIBLIOGRAFÍA WEBGRAFÍA

Y/O



Mendes, A. (21 de 06 de 2011). La Guía Química. Obtenido de https://quimica.laguia20 00.com/general/filtracion



Universidad de Barcelona. (17 de 05 de 2019). Operaciones Básicas en el laboratorio de Química. Obtenido de http://www.ub.edu/oblq/ oblq %20castellano/precipita cio_carbo.html



[1] Química – Raymond Chang (Undécima Edición – p. 744)



[2] Química, la ciencia central – Brown (Novena Edición – p. 491)

9. ANEXOS

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9.1 ¿En qué se basa, estructuralmente, el proceso de recristalización como método de purificación? 9.2 ¿Por qué es necesario utilizar un embudo de caña corta y filtrar la solución en caliente en la primera filtración que se hace para remover impurezas insolubles? Es necesario utilizar un embudo de caña corta para evitar que exista recristalización en el papel filtro. Se filtra en caliente para eliminar las impurezas insolubles en la solución, si la mezcla se deja enfriar, el soluto se cristalizaría, y cuando se realice la filtración, no solo se filtraría las impurezas, sino también parte de los cristales, lo cual alteraría el resultado de la práctica, ya que el objetivo es pesar los cristales del soluto una vez purificado.

mezcla de solventes, de recristalización más adecuado. Un solvente ideal para realizar la recristalización de un sólido debe reunir las siguientes características: 

Debe disolver el producto a purificar a temperatura alta. No disolverlo o disolverlo muy poco, a bajas temperaturas, es decir, que el cociente entre la solubilidad enfrío y en caliente debe ser apreciable.



Debe disolver impurezas a temperatura y disolverlas a temperaturas.



Debe dar cristales bien formados del sólido a cristalizar.



Ser químicamente inerte al sólido a cristalizar.

las baja no altas

¿Cuáles son las condiciones a tener en cuenta para elegir una mezcla de solventes determinada?



Poseer un punto de ebullición inferior al punto de fusión del sólido a cristalizar.



9.4 Relacione los pares de disolventes de uso más frecuente para la recristalización en química orgánica.

Ser relativamente volátil con el fin de que los cristales obtenidos puedan secarse con facilidad.



No debe ser inflamable, ni tóxico.

9.3

9.5

Explique el procedimiento (experimental) usual para elegir el solvente, o

9.6 ¿Cuál es el uso del carbón activado en el proceso de

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recristalización? ¿De la celita?

recristalización como proceso de purificación?

Se utiliza el carbón activo, en forma de polvo negro muy fino, como agente decolorante de disoluciones debido a que retiene pequeñas partículas por adsorción. Se adiciona una pequeña cantidad en el momento en que la disolución llega a la ebullición, se mantiene unos minutos calentando y seguidamente se filtra por gravedad. (Universidad de Barcelona, 2019)

La recristalización aumenta el punto de ebullición de una sustancia.

La celita es un sólido que suele ser utilizado como un soporte de filtrado. Se encuentra constituida principalmente por sílice. Generalmente se usa para filtrar al vacío suspensiones de tipo coloidal, de texturas gelatinosas o sólidos constituidos de partículas muy finas, por lo general de naturaleza inorgánica, que pudiesen traspasar otros tipos de filtros, en cambio en la celita, quedan retenidos. La celita se usa solamente para filtrar sólidos con impurezas que se quieran eliminar. (Méndez, 2011) 9.7

Explique ¿En qué consiste la siembra de cristales y cuáles son las técnicas de sembrado más empleadas?

9.8 Basándose en los puntos de fusión obtenidos ¿qué puede decirse de la

9.9

Basándose en lo porcentajes de recuperación obtenidos ¿qué puede usted decir de la cristalización como método cuantitativo de purificación? ¿Por qué se pierde compuesto a purificarse?

9.10 ¿Cuáles solventes utilizaría para purificar por recristalización los siguientes compuestos: naftaleno, pnitroacetofenona, pnitrobenzaldehído, ofenilendiamina y benzalacetona? Benzalacetona el solvente benzaldehído y naftaleno el solvente es el etanol. 9.11 Un ácido carboxílico superior sólido está contaminado con impurezas orgánicas. Explique ¿cómo purificaría usted el ácido por cristalización utilizando agua y acetona como una mezcla de solventes? Primero se comprueba si es soluble en un solvente a temperatura ambiente o si es necesario subministrarle calor, a través del baño maría. Luego se puede usar el método de cristalización para purificarlo,

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se toma el reactivo, en este caso es el ácido carboxílico y se calienta hasta alcanzar su temperatura de ebullición. Cuando llega a ese punto se procede a filtrar. Se deja reposar varios minutos, puede

ser a temperatura o utilizar hielo para acelerar el proceso de formación de cristales. Luego se separan los cristales a una presión reducida y al final queda el ácido carboxílico purificado....