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LABORATORIO DE QUIMICA ANÁLITICA II

UNIVERSIDAD AUTONÓMA DE ZACATECAS

UNIDAD ACADÉMICA DE CIENCIAS QUÍMICAS

PROGRAMA: QUIMICO FARMACÉUTICO BIOLOGO

MANUAL DE PRÁCTICAS LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA II

MANUAL ELABORADO POR: M. EN C. ELVIA VALDEZ VALDEZ Q.F.B. MARÍA MAGDALENA PARGA CASTRO Q:F.B. LUIS FERNANDO LÓPEZ VALDEZ M. EN C. ERENDIDA IVONEE MURILLO ALVARADO

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Índice

Políticas del curso………………………………………………….……………………..3 Objetivos generales….……………………………………………………….…………. 5 Introducción.…………………………………………………………………………....... 6 Practica 1. Determinación de H2O2 en un producto comercial…………………..… 7 Practica 2. Marcha analítica del grupo I ..…………..……………………………….10 Practica 3. Determinación de cloruros en el agua de la red pública por el método de Mohr …………..…………………………………………………..……………........13 Practica 4. Determinación de Ioduros por el método de Fajans..…………………. 15 Practica 5. Determinación de halogenuros y de plata por el método de Volhard.. 18 Practica 6. Determinación gravimétrica de sulfatos ………………………………..21 Practica 7. Determinación de ácido acetilsalícilico extraído con un solvente orgánico………………………………………………………………………………..…24 Practica 8. Determinación del contenido de humedad por volatilización indirecta…………………………………………………………………………………...27 Práctica 9. Separación e identificación de aminoácidos por medio de cromatografía en papel………………………………………………………………………………..….29 Práctica 10. Separación e identificación de carbohidratos por medio de cromatografía en capa fina …………………………………………………………….32

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POLÍTICAS DEL CURSO 1. Para poder cursar el laboratorio de química analítica, se requiere de interés y disposición por parte del alumno. La actitud del estudiante hacia el laboratorio es determinante en su aprovechamiento, así como en el de sus compañeros. Su atención evitará accidentes y/o repeticiones innecesarias del trabajo, por lo que su comportamiento debe ajustarse a las siguientes normas mínimas. a) El alumno deberá asistir de manera obligatoria a todas las sesiones virtuales de laboratorio en el horario establecido para tener derecho a calificación, teniendo tolerancia para entrar a cada sesión de 10 min. Solo se justificarán la inasistencia por causas médicas presentando comprobantes. b) Planear cuidadosamente su trabajo, leyendo con anticipación las técnicas y resolviendo sus dudas. El estudiante que inicia clases de laboratorio se dará cuenta que el tiempo que invierte al planear su trabajo le ahorrará muchas horas durante los periodos de laboratorio. Antes de llegar al laboratorio debe familiarizarse con el experimento que va a realizar. 2. El alumno deberá llevar una bitácora de experimentación donde registre correctamente el trabajo realizado. Las bitácoras serán manuscritas. La bitácora es un cuaderno de pasta dura, cosido, perfectamente identificado, en cada página agregar su firma y con hojas foliadas. 3. El alumno deberá entregar un pre-reporte en cada sesión que incluye: a. Nombre de la práctica y fecha de realización b. Introducción, la cual deberá ser una revisión bibliográfica, respecto a la técnica o al método que se está trabajando en la parte experimenta; dicha investigación deberá ser diferente a la que se incluye en el manual de prácticas. c. Objetivos que se desean alcanzar con la realización de la práctica d. Procedimiento de la prácticas e. Materiales y reactivos f. Cálculos para la preparación de todas las soluciones a utilizar g. Al integrarse a la sesión deberá mostrar su prereporte via la cámara de su dispositivo. 4. Deberá entregar un reporte, en el cual se incluirán además del pre -reporte a) Resultados. Todos los datos obtenidos deberán estar incluidos en orden y de manera clara, señalando a que etapa del procedimiento corresponden de preferencia elaborar tablas de datos. b) Cálculos, todos los necesarios para llegar al resultado del análisis, así como aquellos correspondientes a la preparación de las soluciones utilizadas. c) Investigación bibliográfica solicitada en la parte de investigación. d) Observaciones y conclusiones e) Bibliografía consultada para la elaboración del prereporte y reporte. 3

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NOTA. El pre-reporte y el reporte se revisan de manera individual en la bitácora. 5. Los pre-reportes de cada práctica se revisarán el día de la sesión de laboratorio. 6. Los reportes deberán entregarse completos exactamente un día antes de la siguiente sesión de laboratorio en las carpetas que se crearan para cada una de las prácticas en classroom. A cada grupo se le dará la clave de ingreso. Deberán tomar fotos a su bitácora con la práctica y covertir a formato PDF para subir a las carpetas. El perfil que utilicen debe ser su nombre y apellido (s). Si utilizan perfiles que no permitan identificarlos con las listas no se considerará el trabajo. 7. El promedio de las calificaciones de los reportes constituirán un 50 % de su calificación final. 8. Al finalizar el curso práctico de laboratorio, cada alumno deberá presentar un examen escrito, el cual valdrá el otro 50 % de su calificación. En su momento se les indicará la vía de aplicación. Para poder aprobar la materia deberán haber cubierto de manera completa el curso de laboratorio y la calificación mínima aprobatoria es de seis.

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Objetivos generales del curso Entender los principios de los métodos de separación y su aplicación. Entender los principios del equilibrio químico de oxido reducción y su aplicación a la cuantificación de un analito. Entender los principios del equilibrio de solubilidad y su aplicación para la separación e identificación de especies y su cuantificación mediante métodos gravimétricos y volumétricos. Entender los principios de volatilización directa e indirecta y su aplicación a la cuantificación de un analito. Entender los principios de la cromatografía para lograr la separación identificación de diferentes especies.

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El alumno deberá seleccionar el método de separación adecuado de acuerdo a la muestra problema a analizar y a la naturaleza física y química del analito.

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INTRODUCCIÓN El curso de química analítica II en el programa de Químico farmacéutico Biólogo, comprende el estudio y aplicación de los fundamentos básicos de los métodos de separación más utilizados en química Analítica y en otra ramas de la química que hacen uso de estas herramientas. El estudiante podrá darse cuenta a lo largo del desarrollo de sus estudios superiores que los procesos de separación estudiados y ensayados en este curso tendrán aplicación en muchos otros de sus cursos avanzados e incluso en el área de investigación. De ahí la importancia de dominar las bases de estos métodos que en este curso se revisaran. Los métodos de separación se emplean básicamente con dos fines fundamentales: como métodos preparativos o como métodos analíticos. Las separaciones preparativas, como su nombre lo dicen tienen la intención de preparar la muestra para su análisis final, entonces pueden servirnos para eliminar o separar sustancias interferentes de la matriz de la muestra o de un medio de reacción que estén generando una señal analítica. Las separaciones analíticas en cambio, aíslan un determinado analito con la finalidad de realizar en el las mediciones correspondientes. Los métodos de separación a estudiar en este curso son: Separación por precipitación. Estas separaciones emplean básicamente las diferencias de solubilidad de sales pocos solubles, cuyo análisis cuantitativo se realizan mediante volumetría o mediante la pesada de la sal obtenida. Separaciones por extracción Estas separaciones se basan fundamentalmente en la diferencia del grado en que los solutos, tanto orgánicos como inorgánicos se distribuyen entre dos fases liquidas que son inmiscibles entre si. Separaciones por volatilización Estas separaciones se basan en la transformación de un compuesto determinado a su estado gaseoso, ya sea para posteriormente destilarlo y realizar en el las mediciones correspondientes, o bien para eliminarlo y cuantificarlo por una diferencia entre el peso inicial y el peso final. Separación por cromatografía En estas, los componentes de una mezcla son transportados a través de un fase estacionaria por el flujo de una masa móvil, y las separaciones se basan en las diferencias de velocidad de migración entre los distintos componentes de la mezcla.

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PRÁCTICA 1 DETERMINACIÓN DE H202 EN UN PRODUCTO COMERCIAL Introducción En una reacción de oxidación/reducción, los electrones son transferidos de un reactante hacia otro. Una sustancia que tiene una fuerte afinidad hacia los electrones, se conoce como agente oxidante u oxidante. Un agente reductor, o reductor, es una especie química que dona un electrones a otra especie. Las reacciones de oxidación/reducción pueden ser vistas en una forma análoga al concepto de reacciones ácido-base de Bronsted-Lowry. En ambas , una o mas partículas cargadas, son transferidas desde un donador hacia un aceptor; en la oxidación/reducción las partículas son electrones y en la neutralización son los protones. Cuando un ácido dona un protón, se convierte en una base conjugada capaz de aceptar un protón. Por analogía, cuando un agente reductor dona un electrón, se convierte en un agente oxidante. Con esta idea en mente podemos escribir la ecuación generalizada para una reacción redox como: Ared + Box Û Aox + Bred En esta ecuación. Box, la forma oxidada de la especie B, acepta electrones de Ared para formar el nuevo reductor, Bred. Al mismo tiempo, el reductor Ared, al donar electrones, se convierte en un agente oxidante, Aox. Para poder utilizar el permanganato como agente valorante, es necesario su previa estandarización con oxalato de sodio, esta reacción debe llevarse a cabo en un medio acido, de tal manera que se da la formación del acido oxálico que es un acido cuya constante de disociación es muy pequeña, por lo que se hace necesario calentar por arriba de los 60 oC para favorecer la disociación de este acido, dejando libre el ion oxalato que reaccionará con el ion permanganato. Objetivo Conocer el fundamento de las reacciones de oxido-reducción para su aplicación en volumetría.

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Material Matraz volumétrico de 100 mL 2 vasos de precipitados de 100 mL Agitador Vidrio de reloj Espátula 4 matraces Erlen Meyer de 250 mL Bureta de 50 mL

Soporte universal Pinzas para bureta Pipeta volumétrica de 10 mL Pipeta graduada de 10 mL Perilla de succión Piseta Termómetro.

Reactivos Permanganato de potasio, oxalato de sodio patrón, ácido sulfúrico, agua destilada. Muestra Agua oxigenada comercial. Equipo Campana de extracción, balanza analítica, estufa de calentamiento. Procedimiento I. Preparar solución de permanganato de potasio (aprox. 0.05N) y estandarización frente a una solución de oxalato de sodio patrón primario N=__________________. a) En 3 matraces Erlen Meyer, colocar alícuotas de 10 mL de la solución patrón de oxalato de sodio. b) Acidificar el medio con 5 mL de sln. de ácido sulfúrico al 5%p/V c) Calentar en una plancha la solución de oxalato de sodio en el matraz Erlen Meyer hasta alcanzar una temperatura igual o mayor a 60 °C, y mantenerla durante la valoración. d) Cargar una bureta con solución de permanganato de potasio e iniciar la valoración, el punto final de la valoración se identifica por una tonalidad rosa tenue permanente al menos por 30 segundos. e) Valorar de la misma forma los otros 2 matraces. Hacer tabla de datos f) Hacer una prueba en blanco con10 mL de agua destilada y 5 mL de solución de ácido sulfúrico al 5% y; registrar el volumen gastado. g) Establecer la normalidad exacta de la solución de permanganato. Considerando la siguiente reacción.(restar el volumen de KMnO4 gastado por el blanco) 2MnO4 - + 5 H2C2O4 + 6 H+.

2Mn 2+ +10CO2 + 8 H2O

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II.

Determinar la concentración de peróxido de hidrogeno en una muestra problema.

a) Colocar en 3 matraz Erlen Meyer alícuotas de 10 mL de una dilución de la muestra problema de agua oxigenada. (registrar la dilución) b) Acidificar el medio de reacción con 5 ml de solución de ácido sulfúrico al 5% c) Valorar con la solución de permanganato agitando suave y constantemente, hasta la aparición de un color rosa tenue; debe permanecer por 30 seg. d) Anotar el volumen gastado y calcular la concentración del peróxido de hidrógeno en la muestra (restar el blanco). Reportar en g/L y %P/V La reacción es la siguiente: 5 H2O2 + 2MnO4- + 6H+

5 O2(g) + 2 Mn2+ + 8H2O

Reporte 1. Completa la siguiente tabla Niveles de muestreo Lote:

Jerarquía de la metodología Técnica:

Muestra bruta:

Método:

Muestra de laboratorio:

Procedimiento:

Alícuota:

Protocolo:

2.- Investiga acerca de Equilibrio de Oxido reducción. 3.-Investiga 3 métodos volumetricos en los que se utilice una valoración de oxido reducción. 4.- Investiga como funcionan los indicadores redox y como se selecciona el indicador adecuado para una valoración. 5.-Completa la reacción con todos los reactivos y productos, regístrala en la bitácora 6.-Define un blanco de reactivos según las NOM y las NMX 7.-¿Para que se hace la prueba en blanco? 8.-Compara el resultado obtenido con el reportado en la etiqueta de el producto y determina el error relativo en el resultado. Skoog, West, Holler, Crouch. Química analitica.8ª edición, México, Cengage learning. 2005: cap. 18 pag. 497-500. BIBLIOGRAFIA Day R.A. jr, Underwood A.L. Química Analítica Cuantitativa. 5ª edición, México: Prentice Hall: 1989:pag. 764-766.

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PRÁCTICA 2 MARCHA ANALÍTICA DEL GRUPO I (Iones del plomo, mercurio I y plata) Introducción El análisis químico es un conjunto de operaciones que se realizan para conocer, separar o dosificar los constituyentes de una sustancia o de una mezcla. Se subdivide en cualitativo y cuantitativo. El análisis cualitativo que se hará en esta práctica tiene como finalidad reconocer los constituyentes de una mezcla con diferentes cationes presentes en diferentes proporciones. La elección del método para estudiar una mezcla depende de los elementos que estén presentes. Cuando no se tiene una indicación definida, es necesario realizar una investigación sistemática, a fin de no excluir ningún constituyente. Como la mayor parte de los compuestos inorgánicos sufren disociación iónica, y como los métodos analíticos requieren que la sustancia se halle en solución, el análisis cualitativo inorgánico se limita generalmente a reconocer los diferentes iones (cationes y aniones) que constituyen la sustancia examinada, independientemente de como estaban combinados originalmente en la muestra. Se entiende por marcha analítica a un conjunto de reglas prácticas que fundamentandose en el conocimiento de las propiedades de los iones, de las leyes por las que se rigen las reacciones y de las circustancias en que estas se verifican tienen por objetivo separar de manera sistematica los diversos iones contenidos en una muestra problema para proceder a su definitivo reconocimiento. Objetivo: Separar e identificar mediante una marcha analítica los cationes de plata, plomo y mercurio I aplicando los conocimientos adquiridos del equilibrio químico y las reglas de solubilidad. Material y equipo Agitador Vasos de precipitado Pipetas graduadas Goteros con chupón Centrifuga Balanza granataria Balanza analítica Plancha de calentamiento Campana de extracción de vapores

Reactivos utilizados Nitrato de plomo II Nitrato de mercurio I 10

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Nitrato de plata Ácido clorhídrico Ácido sulfúrico Hidróxido de amonio Ácido nítrico Acetato de amonio Cromato de potasio Muestra: Solución de cationes Procedimiento 1.- Mide 1 mL de la muestra problema y transfiere a un tubo de ensaye, agrega con un gotero (o pipeta) 15 gotas de agua destilada mas una gota de HCl conc. Agita lento y centrifuga 2 minutos a 3000rpm. 2.- Adiciona gota a gota HCl diluido por las paredes del tubo hasta comprobar que no se forma más precipitado de cloruros, observando la presencia de turbidez. Si el tubo está caliente debes enfriar dejando caer agua del grifo en el exterior del tubo, cuando la solución esté fría, centrifuga 1min a 3000rpm; elimina la solución madre por decantación. 3.- Al precipitado que obtuviste en el tubo de ensaye agrega agua destilada (1 mL), calienta el tubo a baño maría, agitando continuamente hasta que veas una disminución de precipitado. Saca el tubo del baño maría e inmediatamente centrifugar por 1 minuto a 3000rpm cuando la solución aún está caliente. 4.- Decantar el sobrenadante a otro tubo de ensaye y conservarlo para el ensaye de plomo. También conserva el precipitado, lo utilizaras en la identificación del mercurio y la plata( paso 8). 5.- Al sobrenadante obtenido en el paso anterior agrega 3 gotas de H2SO4 concentrado, y dejar reposar 5 minutos. Centrífuga 1 minuto a 3000 rpm y decanta el sobrenadante en el contenedor de los residuos. 6.- Al precipitado obtenido (PbSO4) agrega 10 gotas de acetato de amonio diluido y calienta a baño maría con agitacion constante hasta obtener la disolución de la sal( puedes requerir un poco más de acetato de amonio). Centrifuga 1 minuto a 3000 rpm y coloca el sobrenadante en un tubo de ensaye limpio. 7.- Al sobrenadante obtenido (Que es?), se le agregan unas gotas de cromato de potasio diluido, si se obtiene un precipitado amarillo, se comprueba la presencia de plomo en la muestra problema.

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8.- Al precipitado obtenido en el paso 4, lávalo 2 veces con 1 mL de agua destilada caliente, centrifuga 1 min a 3000rpm y desecha el sobrenadante. Al precipitado lavado agrégale 5 gotas de agua destilada caliente y 5 gotas de NH4OH concentrado, agitar, centrifugar 1 min a 3000 rpm y decantar el sobrenadante en un tubo limpio. Observa bien el precipitado obtenido, puede contener un precipitado blanco del complejo cloramida de mercurio (HgNH2Cl), el precipitado negro indica la presencia del Hg reducido hasta mercurio metálico. 9.- Al sobrenadante obtenido en la etapa anterior agrega 2-3 gotas de HNO3 concentrado por las paredes del tubo, obtendrás un precipitado blanco. ¿Qué compuesto es? Reporte 1.-Complete la siguiente tabla en su bitácora Técnica Método(s) Procedimiento

Protocolo

2.- Al empezar la marcha analítica, agregaste HCl ¿por qué? ¿Que se obtiene en este paso? Plantea las reacciones. 3.- ¿Porque es posible la separación de diferentes iones presentes en una mezcla? 4.- Si la solubilidad de estos iones fuera la misma en cada paso. ¿Habría otra forma de demostrar la presencia de cada Ion? ¿Hay otro método que permita separarlos e identificarlos? 5.- ¿Que productos se obtienen en cada paso y cuáles son las reacciones que se llevan a cabo? 6.- Investiga cual es la correcta disposición de los residuos que se generan en la práctica, particularmente de los metales identificados. 7.- Discute en equipo sobre la importancia de conocer las reglas de solubilidad y las condiciones de precipitación para un elemento. Regístralo en tu reporte.

BIBLIOGRAFIA: 1.-Araneo A. Química analítica Cualitativa. 2ª edición, España: Mc Graw Hill: 2da edición. 1985: cap.13. 2.-Concha H. V,Del Real R.G,, Manual de Análisis Químico, México: publicaciones SPAUAZ:21-24 3.-Voguel Arthur I., Química Analítica Cualitativa. 1era edición. Argentina: Kapeluz.1974:cap. 1pag. 1-32,cap.3 pag. 137-165.

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PRÁCTICA 3 Determinación de cloruros en el agua de la red pública por el método de Mohr.

Introducción Gran parte de las reacciones de precipitación, complejaci...