LAPORAN HASIL PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI PENETAPAN KADAR CAMPURAN ASAM SALISILAT DAN ASAM BENZOAT DALAM SEDIAAN SALEP SECARA SPEKTROFOTOMETRI DENGAN METODE DERIVATIF GOLONGAN / KEL : U / E PDF

Preview

Summary

LAPORAN HASIL PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI PENETAPAN KADAR CAMPURAN ASAM SALISILAT DAN ASAM BENZOAT DALAM SEDIAAN SALEP SECARA SPEKTROFOTOMETRI DENGAN METODE DERIVATIF GOLONGAN / KEL : U / E NAMA ASISTEN : Bu Lanny TANGGAL PRAKTIKUM : 28 September 2017 NAMA ANGGOTA KELOMPOK : Andreanto (244301...

Description

Accelerat ing t he world's research.

LAPORAN HASIL PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI PENETAPAN KADAR CAMPURAN ASAM SALISILAT DAN ASAM BENZOAT DALAM ... nur fitri liana

Related papers

Download a PDF Pack of t he best relat ed papers 

Laporan KFA 2 Nat rium salisilat Nur Amallia LAPORAN IDENT IFIKASI KADAR SEDIAAN SALEP ASAM SALISILAT SECARA VOLUMET RI DAN SPEKT RO… Muhammad Azhari. S SULFAMET OKSAZOL & T RIMET OPRIM SECARA DERIVAT Sept in Abriyant i

LAPORAN HASIL PRAKTIKUM ANALISIS SEDIAAN FARMASI PENETAPAN KADAR CAMPURAN ASAM SALISILAT DAN ASAM BENZOAT DALAM SEDIAAN SALEP SECARA SPEKTROFOTOMETRI DENGAN METODE DERIVATIF GOLONGAN / KEL : U / E NAMA ASISTEN : Bu Lanny TANGGAL PRAKTIKUM : 28 September 2017

NAMA ANGGOTA KELOMPOK : Andreanto

(2443015138)

Nur Fitri Liana P.

(2443015193)

Hanifah Fitriani

(2443015063)

Regita Widya M.

(2443015108)

PROGRAM STUDI S1 FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA SURABAYA 2017

PENETAPAN KADAR CAMPURAN ASAM SALISILAT DAN ASAM BENZOAT DALAM SEDIAAN SALEP SECARA SPEKTROFOTOMETRI DENGAN METODE DERIVATIF I.

TUJUAN PRAKTIKUM Mampu melakukan penetapan kadar bahan aktif dalam sediaan multikomponen secara spektrofotometri dengan metode derivatif.

II. PENDAHULUAN 2.1 Spektrofotometri Derivatif Ultraviolet Pada spektrofotometri konvensional (derivat kenol), spektrum serapan merupakan plot serapan (A) terhadap panjang gelombang (λ). Spektrum elektronik biasanya memperlihatkan pita yang lebar. Pada metode derivatif, plot A terhadap λ ini 2 2 ditransformasikan menjadi plot dA/dλ untuk derivatif pertama dan d A/dλ terhadap λ untuk derivatif kedua, dan seterusnya. Metode spektrofotometri derivatif merupakan metode manipulatif terhadap spektra pada spektrofotometri ultraviolet dan cahaya tampak (UV-vis). Penentuan panjang gelombang serapan maksimum yang lebar akan lebih akurat menggunakan derivatisasi spektra. Proses yang terjadi dalam derivatisasi data spektra adalah pendiferensialan kurva secara matematis yang tak lain adalah menentukan kemiringan/gradien serapan antara panjang gelombang tertentu secara menyeluruh seperti tampak dalam Gambar 1. Gambar 1. Penentuan gradien dari spektrum derivat kenol (5)

Penentuan besar gradien secara individual adalah plot dA/dλ terhadap λ untuk mendapatkan plot derivatif pertama. Plot derivatif pertama ini dapat diturunkan lagi

2 2 dengan cara yang sama untuk mendapatkan harga d A/dλ , yang bila diplotkan terhadap panjang gelombang menghasilkan plot derivatif kedua. Pengulangan proses ini n n menghasilkan orde yang lebih tinggi, plot derivatif ke-n, atau d A/dλ terhadap λ. Sebagai ilustrasi proses pengulangan, dari derivat kenol sampai dengan kedua ditunjukkan pada Gambar 2.

Gambar 2. Spektrogram derivatif kenol sampai kedua Untuk spektrum dengan puncak tunggal, derivatif pertama adalah plot dari gradien dA/dλ dari serapan terhadap panjang gelombang dan memperlihatkan sebuah

maksimum dan minimum. Jarak vertikal antar keduanya adalah amplitudo yang proporsional dengan konsentrasi analit. Spektra derivatif dapat dihasilkan dengan memproses sinyal spektrofotometer secara elektronik atau diferensiasi numerik atau menggunakan

spektrofotometer

dengan

rancangan

optik

spesial.

Diferensiasi

membedakan spektrum yang lebar, mempertegas gambaran yang lebih tajam dengan naiknya orde. Dengan alasan ini kegunaan spektra derivatif dapat menaikkan sensitivitas deteksi spektra minor dan mengurangi kesalahan yang disebabkan oleh pita serapan spesies lain dalam sampel yang tumpang tindih. Kekurangan utama teknik derivatif adalah signal-to-noise ratio (S/N ratio) yang makin rendah dengan meningkatnya orde (6). Terdeteksinya puncak serapan pada derivatif yang lebih tinggi ditentukan oleh S/N spektrum asal (spektrum derivat kenol). Yang penting adalah menghilangkan atau meminimalkan noise tanpa mengurangi sinyal penting. Perlu pendekatan matematika untuk memuluskan sebelum atau selama proses derivatisasi berlangsung (5). Spektrum derivatif dihasilkan oleh spektrofotometer yang dirancang untuk melakukan transformasi elektronik. Derivatif dA/dλ didekati dengan meningkatnya rasio ∆A/∆λ, di mana ∆A adalah perubahan serapan terhadap perbedaan ∆λ. Makin kecil ∆λ, ∆A/∆λ makin mendekati derivatif sesungguhnya dA/dλ. Selalu ada noise yang menutupi sinyal sampel sebagai konsekuensi efek elektronik dan instrumen, bila ∆λ dibuat sangat kecil noise akan mendominasi derivatif. Mode derivatif pertama dan kedua adalah fitur standar microprocessor spektrofotometer UV-VIS dan beberapa instrumen dilengkapi dengan mode derivatif ketiga, keempat, kelima sampai dengan ketujuh. Perangkat lunak komputer juga tersedia untuk mengolah data spektra UV-VIS sampai dengan derivat kesembilan .

2.2 Sifat Fisika dan Kimia 2.2.1 Asam Salisilat (FI V halaman 163)

Nama lain : Salicylic Acid Rumus Kimia : C 7 H6 O3 BM : 138,12 Pemerian : hablur, biasanya berbentuk jarum halus atau serbuk halus, putih, rasa agak manis, tajam dan stabil di udara. Jika dibuat dari metil salisilat alami dapat berwarna kekuningan atau merah muda dan berbau lemah mirip mentol. Kelarutan : sukar larut dalam air dan dalam benzen, mudah larut dalam etanol dan dalam eter, larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam kloroform.

Wavelenght

A1%1cm

Solvent

235, 300

680

0,5 N H2 SO4

300

275

0,5 N NaOH

304

277

95% EtOH

308

294

CHCl3

(AOAC halaman 260)

2.2.2 Asam Benzoat (FI V halaman 151)

Nama lain : Benzoate Acid Rumus Kimia :C 7 H6 O2 BM : 122,12 Pemerian : hablur bentuk jarum atau sisik, putih, sedkit berbau, biasanya bau benzaldehida atau benzoin. Kelarutan : Agak mudah menguap pada suhu hangat, mudah menguap dalam uap air, sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol, dalam kloroform dan dalam eter.

Wavelenght

231, 273 275 272

A1%1cm

Solvent

930, 90

0,1 N HCl

81,6

CHCl3

74,0

Acidic EtOH

(AOAC halaman 244) Salep Asam Salisilat dan Asam Benzoat adalah Asam benzoat (C 7 H6 O2 ), dan Asam Salisilat (C 7 H6 O3 ), dengan perbandingan lebih kurang 2 banding 1 dalam dasar salep yang sesuai. Mengandung Asam Benzoat, C 7 H6 O 2 , dan Asam Salisilat, C 7 H6 O3 , masing- masing tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0 % C 7 H6 O2 dan C7H6O3 dari jumlah tertera pada etiket. (FI V halaman 152)

III.

ALAT DAN BAHAN Alat yang digunakan antara lain : 



Labu ukur 10 ml dan 25 ml

-Kertas saring



Batang pengaduk

-Spektrofotometer UV



Mikro pipet

-corong



Botol timbang

-kertas lensa



Timbangan analitik

-gelas ukur



Beaker glass Sendok tanduk

-

Bahan yang digunakan antara lain :  Hydroalkohol 7:3

 Asam Salisilat murni

 Asam Benzoat murni

 Sampel IV.

CARA KERJA 4.1 Pembuatan Kurva Baku Asam Salisilat Timbang saksama ± 100 mg, larutkan dengan hydroalkohol. ↓ Masukkan ke labu takar 25 ml, tambahkan hydroalkohol ad tanda batas. 4000 ppm

= 40 ppm

= 20 ppm

= 50 ppm

= 30 ppm

= 60 ppm ↓

Amati kurva serapan larutan C 3 Overlay kedua spektrum, ubah menjad spektrum derivative biasa . ↓ Tentukan λ pengamatan untuk masing- masing bahan aktif dimana bahan tidak memberikan absorbansi (0)/ zero crossing ↓ Amati absorbansi asam salisilat pada λ dimana asam benzoate = 0

Amati absorbansi asam benzoate pada λ dimana asam salisilat = 0 ↓ Amati absornamsi semua latutan baku dengan spektrofotomeri UV

4.2 Pembuatan Kurva Baku Asam Benzoat Timbang saksama ± 100 mg, larutkan dengan hydroalkohol. ↓ Masukkan ke labu takar 25 ml, tambahkan hydroalkohol ad tanda batas. 4000 ppm

= 40 ppm

= 20 ppm

= 50 ppm

= 30 ppm

= 60 ppm ↓

Amati kurva serapan larutan C 3 Overlay kedua spektrum, ubah menjadi spektrum derivatif . ↓ Tentukan λ pengamatan untuk masing- masing bahan aktif dimana bahan tidak memberikan absorbansi (0)/ zero crossing ↓ Amati absorbansi asam salisilat pada λ dimana asam benzoate = 0 Amati absorbansi asam benzoate pada λ dimana asam salisilat = 0 ↓ Amati absornamsi semua latutan baku dengan spektrofotomeri UV 4.3 Penetapan Kadar Sampel Timbang asam salisilat dan asam benzoate 2g diekstraksi dengan cara sampel di lebur hingga cair pada waterbath ↓ Tambahkan hydroalkohol (cara membuat hydroalkohol yaitu campuran dari alkohol dan air, dengan perbandingan 7:3) ↓ Panaskan dan aduk sampel ↓ Dinginkan pada suhu kamar

↓ Setelah dingin, pipet filtrate yang bening ↓ Kemudian masukkan ke dalam labu takar (lakukan proses di atas sebanyak3x) ↓ Tambahkan hydroalkohol ad tanda batas ↓ Amati pada absorbansi spectrum derivative pada 2 λ terpilih ↓ Lakukan replikasi 3x

V. DATA PENIMBAGAN DAN PERHITUNGAN I.

Data dan Hasil Praktikum

 Perhitungan Larutan Baku Asam Salisilat Penimbangan: 101,1 mg dalam 25 ml etanol (4.052 ppm)

Baku

Konsentrasi awal

Pengenceran

Konsentrasi Absorbansi

(101,1 mg/25 ml)

akhir

(λ=273 nm)

C1

4.052 ppm

0,05 ml / 10 ml

20,26 ppm

0,0065

C2

4.052 ppm

0,075 ml / 10ml

30,39 ppm

0,0074

C3

4.052 ppm

0,1 ml / 10 ml

40,52 ppm

0,0120

C4

4.052 ppm

0,125 ml/10ml

50,65 ppm

0,0148

C5

4.052 ppm

0,15 ml / 10 ml

60,78 ppm

0,015

Perhitungan Linearitas:

a: 0,00138 b: 2,4 x 10-4 r: 0,96036

Y = 0,00138 + (2,4 x 10-4 )x

 Perhitungan Larutan Baku Asam Benzoat Penimbangan: 100,1 mg dalam 25 ml etanol (4.004 ppm)

Baku

Konsentrasi awal (100,1 mg/25 ml)

C1

4.004 ppm

C2

4.004 ppm

C3

4.004 ppm

Pengenceran 0,05 ml / 10 ml 0,075 ml / 10 ml 0,1 ml / 10 ml 0,125 ml / 10

C4

4.004 ppm

C5

4.004 ppm

ml 0,15 ml / 10 ml

A1%1cm

Konsentrasi

Absorbansi

akhir

(λ=257 nm)

20,02 ppm

-0,0018

0,89

30,03 ppm

-0,0023

0,76

40,04 ppm

-0,0009

0,22

50,05 ppm

-0,0024

0,47

60,06 ppm

-0,0011

0,18

Rata-rata A1%1cm

(

0,50

 Perhitungan Sampel Konsentrasi sampel

Pengenceran

(dalam 25 ml)

(0,04 ml / 5 ml)

2008,5 mg

80.340 ppm

642,72 ppm

S2

2005,4 mg

80.216 ppm

641,73 ppm

S3

2001,8 mg

80.072 ppm

640,57 ppm

Sampel

Penimbangan

S1

Asam Salisilat Sampel

Absorbansi

X caping

Asam Benzoat Absorbansi Kadar

C

Kadar

(λ=273 nm)

(konsentrasi)

S1

0,0098

34,95

5,43 %

-0,0014

28

4,35 %

S2

0,0088

30,80

4,79 %

-0,0012

24

3,73 %

S3

0,0091

32,05

5,00 %

-0,0016

32

4,99 %

Rata-rata kadar asam salisilat

5,07 %

(λ=257 nm)

(=

Rata-rata kadar asam benzoat

4,35 %

Rumus Perhitungan Kadar

Asam Salisilat

Kadar Sampel I

= = 5,43 %

Kadar Sampel II Kadar Sampel III

= = 4,79 % = = 5,00 %

Asam Benzoat Kadar Sampel I

= = 4,35%

Kadar Sampel II

= = 3,73 %

Kadar Sampel III

= =4,99 %

Tiap gram sediaan mengandung: Asam salisilat: 50,7 mg Asam benzoat: 43,5 mg

Kadar seharusnya tiap gram sediaan mengandung: Asam salisilat: 60 mg Asam benzoat: 65 mg

VI. PEMBAHASAN Pada praktikum ini, dilakukan percobaan analisis secara spektrofotometri UV dengan tujuan analisa kuantitatif, yaitu untuk menetapkan kadar asam benzoate dan asam salisilat dalam sediaan farmasi multikomponen berupa semisolid dengan menggunakan metode derivatif. Digunakan metode derivatif karena spectrum asam benzoate dan asam salisilat saling tumpang tindih 2. Hal ini sesuai dengan teori yang menyatakan bahwa metode derivative dapat digunakan untuk penetapan kadar dua atau lebih zat dengan spektrum yang melebar dan tumpang tindih dan bila pada spektrum orde nol merupakan spectrum gabungan. Panjang gelombang terpilih untuk kedua zat ditentukan dengan cara mengoverlay spektrum derivatif pertama larutan baku C 3 asam benzoate dan asam salisilat. Panjang gelombang pada saat serapan nol (zero crossing) dari masing- masing larutan zat merupakan panjang gelombang analisis untuk zat lain. Panjang gelombang terpilih untuk asam salisilat adalah 273 nm karena pada panjang gelombang tersebut, serapan asam benzoat mendekati nol (-0,0011) dan memberikan serapan. Panjang gelombang terpilih untuk asam benzoat adalah 257 nm karena pada panjang gelombang tersebut, serapan asam salisilat mendekati nol (0,0120) dan memberikan serapan yang cukup besar untuk asam benzoat dibandingkan pada zero crossing lainnya.

Berat asam salisilat pada sampel adalah 50,7 mg sedangkan berat asam benzoate 43,3 mg. Berat sesungguhnya pada salep Pagoda extra tiap gram mengandung asam salisilat 60 mg dan asam benzoate 65mg. Kadar asam benzoate pada sampel yaitu 4,35 % sedangkan kadar asam salisilat yaitu 5,07 %.

VII.

KESIMPULAN Setiap 2 g salep mengandung asam salisilat 50,7 mg dan asam benzoate 43,3 mg

VIII. DAFTAR PUSTAKA Ditjen POM. 2014. Farmakope Indonesia Edisi V. Jakarta: Departemen kesehatan Republik Indonesia. Association Official of Analytical Chemistry. 1993. AOAC Peer-Verified Methods Program. Maryland: AOAC International. Owen, T. 1996. Fundamental of UV-Visible Spectroscopy. Waldbronn: HewlettPackard....