Laporan Praktik Kerja Lapangan fix fix PDF

Preview

Summary

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGANDI PT BASF CARE CHEMICALS INDONESIAANALISIS SODIUM LAURYL ETHER SULFATE (SLES) 3 SECARASPEKTROSKOPI NIRANALYSIS OF SODIUM LAURYL ETHER SULFATE (SLES) 3 BY NIRSPECTROSCOPYMOCHAMMAD FARHAN RIVALDI17/414637/PA/PROGRAM STUDI SARJANA KIMIADEPARTEMEN KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA ...

Description

LAPORAN PRAKTIK KERJA LAPANGAN DI PT BASF CARE CHEMICALS INDONESIA

ANALISIS SODIUM LAURYL ETHER SULFATE (SLES) 3 SECARA SPEKTROSKOPI NIR

ANALYSIS OF SODIUM LAURYL ETHER SULFATE (SLES) 3 BY NIR SPECTROSCOPY

MOCHAMMAD FARHAN RIVALDI 17/414637/PA/18137

PROGRAM STUDI SARJANA KIMIA DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS GADJAH MADA YOGYAKARTA 2020

PRAKTIK KERJA LAPANGAN DI PT BASF CARE CHEMICALS INDONESIA ANALISIS SODIUM LAURYL ETHER SULFATE (SLES) 3 SECARA SPEKTROSKOPI NIR ANALYSIS OF SODIUM LAURYL ETHER SULFATE (SLES) 3 BY NIR SPECTROSCOPY

Diajukan untuk memenuhi salah satu syarat menyelesaikan mata kuliah pilihan Praktik Kerja Lapangan di Program Studi Kimia

MOCHAMMAD FARHAN RIVALDI 17/414637/PA/18137 PROGRAM STUDI SARJANA KIMIA DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS GADJAH MADA YOGYAKARTA

2020

HALAMAN PENGESAHAN i

Laporan Praktik Kerja Lapangan di PT BASF Care Chemicals Indonesia

Periode : 6 Januari – 7 Februari 2020 Disusun Oleh : Mochammad Farhan Rivaldi 17/414637/PA/18137

Menyetujui,

Dosen Pembimbing,

Dr. Sutarno, M.Si.

ii

KATA PENGANTAR Puji syukur kepada Allah Subhanahu wa Ta’ala, yang selalu memberikan rahmat dan anugrahnya sehingga penulis dapat menyelesaikan Laporan Praktik Kerja Lapangan (PKL). Laporan Praktik Kerja Lapangan disusun untuk memenuhi syarat mata kuliah Praktik Kerja Lapangan (PKL) di Universitas Gadjah Mada (UGM). Laporan disusun bedasarkan hasil PKL yang dilaksanakan di PT BASF Care Chemicals Indonesia pada tanggal 6 Januari – 7 Februari 2020. Penulis tidak mungkin dapat menyelesaikan penyusunan laporan ini tanpa bimbingan serta dukungan berbagai pihak, oleh karena itu penulis ingin menyampaikan ucapan terima kasih kepada : 1. Dr. Sutarno, M.Si., selaku dosen pembimbing PKL, yang telah memberikan arahan, bimbingan serta nasihat untuk penulis. 2. Ready Dono Hastawan, S.T., selaku pembimbing lapangan di bagian Produksi PT BASF Care Chemicals Indonesia yang telah membimbing saya selama PKL. 3. Seluruh tenaga kerja di PT BASF Care Chemicals Indonesia khususnya bagian Produksi dan Quality Control yang telah membantu dan memberi banyak ilmu kepada saya. 4. Serta semua pihak yang terlibat dalam penyusunan laporan kerja praktik ini. Laporan PKL ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu saya mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun demi perbaikan dan kesempurnaan laporan ini. Semoga laporan ini memberikan informasi bagi masyarakat dan bermanfaat untuk pengembangan ilmu pengetahuan bagi kita semua. Yogyakarta, November 2020

Penulis iii

DAFTAR ISI

HALAMAN PENGESAHAN KATA PENGANTAR DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAFTAR LAMPIRAN INTISARI ABSTRACT BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang I.2 Tujuan PKL I.2.1 Tujuan umum 1.2.3 Tujuan khusus I.3 Ruang Lingkup Kerja 1.4 Manfaat Kerja Praktik I.4.1 Bagi mahasiswa I.4.2 Bagi penyelenggara program I.4.3 Bagi PT BASF Care Chemicals Indonesia I.5 Waktu dan Tempat Pelaksanaan Kegiatan BAB II ORGANISASI PERUSAHAAN II.1 Deskripsi Perusahaan II.2 Bentuk dan Struktur Organinasi II.3 Hubungan Kerja antar Unsur Pelaksanaan BAB III LINGKUP PEKERJAAN PKL III.1 Proses Produksi Sodium Laury Ether Sulfate (SLES) 3 III.1.1 Pembuatan gas SO2 III.1.2 Proses sulfonasi III.1.3 Proses pembentukan SLES 3 III.1.3 Proses adjusment III.2 Analasis Produk SLES 3 III.2.1 Penetapan kadar Fatty Alcohol Sulfate (FAS) dan Unsulfated Substance (US) secara NIR BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN IV.1 Hasil Analisis IV.2 Pembasahan BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan 5.2 Saran DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN

iv

ii iii iv v vi vii viii 1 1 2 2 2 2 3 3 3 3 4 5 5 7 6 8 8 8 9 9 9 10 10 11 11 13 20 20 20 21 22

DAFTAR GAMBAR Gambar III.1. Bagan proses pembuatan SLES........................................................8 Gambar IV.1. Kurva kalibrasi titrimetri vs NIR kadar FAS setelah validasi............11 Gambar IV.2. Kurva kalibrasi titrimetri vs NIR kadar US setelah validasi..............12 Gambar IV.3. Spektra NIR analisis kadar FAS........................................................12 Gambar IV.4. Spektra NIR analisis kadar US.......................................................... 13 Gambar IV.5. Reaksi pembentukan lauryl ether sulfate alcohol..............................15 Gambar IV.6. Reaksi pembentukan sodium lauryl ether sulfate (SLES).................15

v

DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1. Hasil pengukuran FAS dalam SLES 3 sebelum validasi silang Lampiran 2. Hasil pengukuran US dalam SLES 3 sebelum validasi silang Lampiran 3. Hasil pengukuran FAS dalam SLES 3 setelah validasi silang Lampiran 4. Hasil pengukuran US dalam SLES 3 setelah validasi silang

22 26 30 34

vi

ANALISIS SODIUM LAURYL ETHER SULFATE (SLES) 3 SECARA SPEKTROSKOPI NIR MOCHAMMAD FARHAN RIVALDI 17/414637/PA/18137 INTISARI Analisis Sodium Lauryl Ether Sulfate (SLES) 3 secara spektroskopi NIR bertujuan untuk menentukan kadar Fatty Alcohol Sulfate (FAS) dan Unsulfated Substance (US) dalam sampel Sodium Lauryl Ether Sulfate (SLES) 3 secara spektroskopi NIR di PT BASF Care Chemicals Indonesia. Proses pembuatan SLES 3 antara lain preheating, pembuatan udara kering, pembuatan gas SO3, proses sulfonasi, proses netralisasi, dan proses adjustment dan pengemasan. SLES 3 yang terbentuk dianalisis dengan spektroskopi NIR. Kadar FAS dianalisis secara titrimetri dan kadar US dianalisis secara kromatografi gas. Metode validasi silang dapat digunakan untuk analisis FAS dan US pada sampel SLES 3 di PT BASF Care Chemicals Indonesia setelah dilakukan perhitungan akurasi melalui uji recovery. Akurasi FAS dan US dalam sampel SLES 3 setelah validasi silang berturut-turut adalah 100,12% dan 100,40%. Analisis FAS dan US dalam sampel SLES 3 dapat ditentukan secara spektroskopi NIR karena dihasilkan akurasi yang memenuhi syarat keberterimaan. Hasil validasi silang dapat digunakan sebagai metode pengukuran FAS dan US berikutnya di PT BASF Care Chemicals Indonesia. Kata kunci: Fatty Alcohol Sulfate, NIR, validasi silang, Unsulfated Substance.

vii

ANALYSIS OF SODIUM LAURYL ETHER SULFATE (SLES) 3 BY NIR SPECTROSCOPY MOCHAMMAD FARHAN RIVALDI 17/414637/PA/18137 ABSTRACT Analysis of Sodium Lauryl Ether Sulfate (SLES) 3 by NIR spectroscopy has been conducted to determine fatty alcohol sulfate (FAS) and unsulfated substances (US) value in Sodium Lauryl Ether Sulfate (SLES) 3 samples at PT BASF Care Chemicals Indonesia. NIR spectroscopy was vibrational spectroscopy method combined with the PLS cross validation chemometrics algorithm method. Production

combined with the PLS cross validation chemometrics algorithm method. Production processes of SLES 3 were preheating, dry air production, SO 3 gas production, sulfonation, neutralization, and adjusment and filling. SLES 3 samples were analyzed by NIR spectroscopy. FAS values were analyzed by titrimetri method and US values were analyzed by gas chromatography. The cross validation method could be used for FAS and US analysis in SLES 3 samples at PT BASF Care Chemicals Indonesia since accuracy calculation by recovery test was done. The accuration of FAS and US in SLES 3 samples after cross validation are 100.12% and 100.40% respectively. Analysis of FAS and US in SLES 3 samples could be determined by NIR spectroscopy because it produces accuracy that meets the acceptance requirements. The results of cross validation could be used as the next FAS and US determination method at PT BASF Care Chemicals Indonesia. Key words: cross validation, fatty alcohol sulfate, NIR, unsulfated substances.

viii

BAB I PENDAHULUAN I.1 Latar Belakang Perkembangan industri kosmetik, detergen, produk-produk perawatan diri (personal care products) semakin meningkat. Meningkatnya produk-produk tersebut mengakibatkan kebutuhan bahan aktif seperti surfaktan semakin meningkat pula. Surfaktan adalah senyawa yang mempunyai struktur bipolar dengan bagian kepala bersifat hidrofilik dan bagian ekor bersifat lipofilik. Surfaktan bersifat aktif permukaan yang dapat menurunkan tegangan permukaan atau antar wetting agent, bahan pengemulsi atau emulsifying agent, dan bahan pelarut atau solubilizing agent (Wahyuni et al. 2014). Bersasarkan muatan ion, surfaktan dibagi menjadi empat bagian, yaitu surfaktan anionik, surfaktan kationik, surfaktan nonionik dan surfaktan amfoterik (Rieger, 1985). Sodium Lauryl Ether Sulphate (SLES) adalah salah satu surfaktan anionic yang paling umum digunakan yang terdapat dalam formulasi beberapa deterjen komersial dan produk perawatan pribadi (Khleifat, 2006). Menurut Homberg et al. (2002), Sodium Lauryl Ether Sulphate (SLES) adalah surfaktan yang paling banyak didunia yaitu sekitar 60%. Salah satu produk yang dihasilkan PT BASF Care Chemicals Indonesia, yaitu Sodium Lauryl Ether Sulphate (SLES) Ethoxylate GT. Produk tersebut merupakan surfaktan yang digunakan untuk pembuatan produk kebutuhan tubuh dan peralatan

rumah tangga seperti deterjen cair, sabun cair, sampo, dan pasta gigi. PT BASF Care Chemicals Indonesia bergerak dibidang pembuatan surfaktan yang memperhatikan mutu produk dengan melakukan pengawasan mutu pada setiap tahapan produksinya dan melakukan verifikasi secara berkala terhadap metode uji untuk menjamin hasil uji yang dilakukan. Penentuan kualitas mutu produk Sodium Lauryl Ether Sulphate (SLES) Ethoxylate GT dilakukan dengan cara analisis total. Analisis total mencakup berbagai parameter uji yang sudah ditetapkan oleh PT BASF Care Chemicals Indonesia yaitu kadar surfaktan anionic (FAS), substansi tidak tersulfasi (US), nilai pH, dioksan, warna, dan kadar natrium sulfat. Penentuan kadar FAS dan US pada produk ini menggunakan metode titrimetri dan Kromatografi Gas (GC) yang bersifat

1

2

destruktif. Kedua metode tersebut membutuhkan bahan kimia dan waktu yang lama, sehingga digunakan metode alternative non-destruktif yang lebih cepat dan ekonomis, yaitu metode NIR Spektroskopi. Near Infrared Spektoskopi (NIRS) merupakan salah satu teknik spektroskopi non-destruktif yang menggunakan wilayah panjang gelombang inframerah pada spectrum ektromagnetik (780-2500 nm) yang berfungsi untuk mengidentifikasi senyawa kimia dalam analisis kuantitatif dan kualitatif (Creswell et al. 2005). Prinsip NIR adalah absorpsi atau penyerapan dan adanya anharmoni adri pergerakan ikatan kimia yang menyebabkan vibrasi molekul dengan energy transisi penyerapan elektronik yang rendah, penguatan (overtones), dan kombinasi pita serapan (melalui stretching dan deformation) (Karlinasari et al. 2012). Pengujian menggunakan metode NIR memiliki kkelebihan, yaitu dapat menganalisis dengan kecepatan tinggi, tidak menimbulkan polusi, tidak memerlukan bahan kimia, dan menghemat biaya analisis. Spektra NIR membaca senyawa organic maupun anorganik yang memiliki pola serapan yang khas dan berbeda satu dengan lainnya pada setiap panjang gelombang inframerah yang diberikan (Karlinasari et al. 2012). Dalam pelaksanaan PKL ini, analisis kadar surfaktan anionic (FAS), substansi tidak tersulfasi (US) menggunakan NIR Spektoskopi merupakan tugas penelitian khusus yang dilaksanakan untuk menyelesaikan program praktik kerja yang dilakukan di PT BASF Care Chemicals Indonesia. Dengan demikian, laporan terkait penelitian ini akan memuat bagian khusus yang melaporkan hasil dari penelitian yang dilakukan.

I.2 Tujuan PKL I.2.1 Tujuan umum 1.

Sarana untuk mengembangkan koneksi dan relasi antara Universitas Gadjah Mada dengan PT BASF Care Chemicals Indonesia.

2.

Evaluasi di bidang akademik untuk pengembangan mutu pendidikan seiring dengan perkembangan ilmu, khususnya di bidang industri.

3

1.2.3 Tujuan khusus Analisis kadar Unsulfated Substance dan lemak alcohol sulfat dalam Sodium

Lauryl Ether Sulfate (SLES) 3 secara Spektroskopi Near Infrared (NIR).

I.3 Ruang Lingkup Kerja Ruang lingkup kerja yang dilakukan selama Praktik Kerja Lapangan antara lain bagian produksi dan Quality Control. Lingkup produksi terdiri pembuatan produk surfaktan berupa SLES 3. Sementara untuk bagian Quality Control melakukan uji analisis terhadap produk SLES 3. Parameter yang diuji antara lain uji kadar Fatty Alcohol Sulfate (FAS) dan Unsulfated Substance (US).

1.4 Manfaat Kerja Praktik I.4.1 Bagi mahasiswa 1.

Mahasiswa memperoleh pengetahuan secara langsung mengenai pengaplikasian ilmu kimia dalam proses produksi dan sistem managemen kualitas mutu.

2.

Mahasiswa dapat menguji kemampuan pribadi dalam berkreasi dan berinovasi pada bidang ilmu yang dimiliki serta tata cara berhubungan dengan masyarakat dalam lingkungan kerjanya.

3.

Mahasiswa memperoleh wawasan, pengetahuan dan pengalaman dalam penggunaan teknologi dan metode-metode baru dalam dunia industri.

4.

Mahasiswa mampu mempersiapkan langkah-langkah yang diperlukan untuk mempersiapkan diri dalam lingkungan kerja pada masa mendatang.

5.

Mahasiswa memperoleh pengetahuan lebih luas yang telah diterima di perkuliahan dengan kenyataan yang ada di lapangan atau dunia kerja.

I.4.2 Bagi Penyelenggara Program

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN IV.1 Hasil Analisis Sebanyak 87 data diperoleh dari hasil pengukuran secara spektroskopi NIR untuk kadar FAS dan US lalu dibandingkan dengan FAS secara titrimetri dan US secara HPLC . Hasil analisis tersebut dilakukan pengolahan data berupa perhitungan akurasi dan presentase data sesuai menggunakan Microsoft excel. Data perhitungan akurasi (%recovery) dan selisih antara hasil pengukuran kadar menggunakan NIR dengan hasil pengukuran kadar secara titirimetri untuk FAS dan US secara HPLC, untuk perhitungan presentase data sesuai dapat dilihat pada Lampiran. Hasil rata %recovery dan presentase data sesuai dapat dilihan pada tabel IV.1. Presentase data sesuai (%) Kondisi Akurasi validasi (%recovery Jumlah Total data %data sesuai ) silang data sesuai Sebelum 101.97% 87 3 3.45% FAS 1 Sesudah 100.12% 87 22 25.29% Sebelum 84.40% 87 30 34.48% 2 US Sesudah 100.40% 87 64 73.56% Tabel IV.1. Rata-rata %recovery dan presentase data sesuai sampel SLES 3

No

Parameter

Gambar IV.1. Kurva kalibrasi titrimetri vs NIR kadar FAS setelah validasi

11

12

Gambar IV.2. Kurva kalibrasi titrimetri vs NIR kadar US setelah validasi

Gambar IV.3. Spektra NIR analisis kadar FAS

13

Gambar IV.4. Spektra NIR analisis kadar US IV.2 Pembasahan Sodium Laury Ether Sulfate (SLES) 3 merupakan surfaktan anionik. Bahan baku dari pembuatan SLES 3 adalah senyawa organik berupa Fatty Alcohol Ethoxylate (FAE). Pembentukan SLES diawali dengan membuat gas SO 2 yang berasal dari reaksi antara sulfur cair dan gas O2 kering. Sulfur yang digunakan sebagai bahan baku berupa padatan, sehingga diperlukan proses peleburan . Sulfur dileburkan dalam tangki yang telah dilengkapi dengan pemanas. Temperatur yang digunakan untuk meleburkan sulfur berkisar pada o

suhu 150 C. Proses peleburan ini menggunakan tiga buah melter. Hal ini dilakukan agar sulfur meleleh dengan sempurna sehingga pada pada reaksi tidak lagi terdapat padatan sulfur. Sebuah saringan jeruji besi dipasang di dalam melter sebagai alat pengaman untuk menyaring gumpalan yang besar dari material. Sulfur cair yang terbentuk dialirkan ke burner yang kemudian dilakukan proses reaksi lanjutan dengan O2. Peleburan sulfur dilakukan untuk mempermudah saat sulfur dirubah menjadi gas. Sebelum direaksikan dengan sulfur, perlu didapatkan O 2 kering yang didapat dari udara sekitar. Udara hasil kompresor dari lingkungan sekitar dikeringkan dahulu dari kandungan uap air . Prosesnya berawal dari udara yang masuk dilewatkan pada

14

kedalam pemindah panas, sehingga terjadi kondensasi. Udara yang telah mengalami kondensasi dilewatkan ke drying bed berisi alumina yang berfungsi menyerap sisa uap air yang masih ada. Alasan digunakan O2 kering supaya meminimalisir adanya uap air yang dapat mengganggu reaksi dan mengurangi presentase produk gas SO 2, karena dimungkinkan akan membentuk asam sulfat. Selanjutnya Sulfur cair dan udara kering diumpankan ke burner dengan o

perbandingan tertentu. Reaksi ini berlangsung pada suhu 500-700 C dan menghasilkan produk SO2. Reaksi yang terjadi : S (g) + O2 (g)

SO2 (g)

Reaksi berlangsung dalam fasa gas bertujuan untuk menambah reaktifitas kedua molekul senyawa dan mempercepat reaksi dalam pembentukan gas SO2. Selanjutnya, gas SO2 dialirkan ke dalam pipa pendingin, sehingga suhu turun o

menjadi 450 C. Gas tersebut kemudian dialirkan ke converter yang terdiri dari empat lapis. Lapis pertama sampai ketiga diisi katalis Vanadium Pentaoksida (V 2O5) dan lapis keempat diisi katalis sesium. Katalis V 2O5 dapat memperbesar konversi sampai 96% dan kalatis sesium dapat lebih meningkatkan konversi sampai 99,3%. Gas SO3 terbentuk dengan penambahan gas O2 lagi. Dengan reaksi sebagai berikut : 2 SO2 (g) + O2 (g)

SO3 (g)

Gas SO3 yang sudah didapat disulfonasi dalam reaktor, dilanjutkan pada proses sulfonasi. Pada proses sulfonasi, Fatty Alcohol Ethoxylate (FAE) direaksikan dengan gas SO3. Reaksi sulfonasi ini merupakan reaksi eksoterm sehingga dibutuhkan pendingin untuk menjaga kestabilan temperature reaksi. Untuk pendingin digunakan air dari cooling water. Dari hasil reaksi diperoleh asam sulfonat dengan nama senyawa laury ether sulfate acid (Foster, 1997). Reaksi pembentukan laury ether sulfate acid adalah sebagai berikut :

15

Gambar IV.5. Reaksi pembentukan lauryl ether sulfate acid Kelebihan SO3 dan gas lainnya dipisahkan dari asam sulfonat menggunakan cyclone, lalu diteruskan ke elektrofilter untuk dibersihkan dari SO3 dan SO2 menggunakan scrubber yang akan menjerap gas-gas tersebut. Asam sulfonat yang terbebas dari kelebihan gas dilanjutkan ke proses netralisasi. Disebut sebgai proses netralisasi karena reaksi yang terjadi adalah reaksi asam dan basa. Laury ether sulfate acid yang terbentuk dikonversi menjadi SLES. Proses pembentukan SLES dilakukan dengan menambahkan Natrium Hidroksida (NaOH) 50%. Proses ini dilakukan dengan alat neutralizer yang berupa mixer. Hasil dari proses berbentuk pasta berwarna putih kekuningan, lalu ditambahkan larutan penyangga untuk menjaga pH agar tetap berada dalam suasan basa, yaitu berkisar pada pH 9-10. Air juga ditambahkan untuk mengatur viskositas agar tidak terlau kental dan produk lebih mudah mengalir.

Penambahan H2O2 berfungsi sebagai agen pemucat supaya warna produk yang dihasilkan dapat memenuhi spesifikasi yang diinginkan. Reaksi pembentukan senyawa SLES 3 yang terjadi adalah:

Gambar IV.6. Reaksi pembentukan sodium lauryl ether sulfate (SLES) Proses pembuatan SLES 2 diakhiri dengan proses adjustment. Proses adjustment yaitu proses pengaturan kadar dengan penambahan beberapa zat tertentu ke dalam produk agar hasil yang diinginkan memeneuhi spesifikasi . setelah proses

16

ini selesai, proses selanjutnya adalah proses filling ke dalam drum-drum sesuai beratnya kemudian dikirim ke konsumen. Produk SLES dianalisis pada beberapa parameter menggunakan standar yang berlaku untuk memenuhi spesifikasi sebelum dipasarkan. Beberapa uji parameter yang dilakukan pada sampel SLES 3 antara lain, penetapan kadar FAS(Fatty Alcohol Sulfate), penetapan kadar US (Unsulfated Substance), nilai pH, bilangan asam, kadar sulfat, dan kadar klorin dalam sampel. Pada Praktik Kerja Lapangan ini dilakukan dua parameter saja yaitu Penetapan kadar FAS dan US dalam sampel SLES 3. Analisis kadar FAS dan US dilakukan dengan dua metode yaitu instrument dan konvensional. Metode instrument menggunakan spektroskopi NIR untuk FAS dan US, lalu dibandingkan dengan US secara HPLC, serta metode konvensional menggunakan teknik titrasi untuk FAS.

Unsulfated Substa...