Laporan Praktikum Fitokimia Isolasi Kafein PDF

Preview

Summary

FITOKIMIA ISOLASI DAN IDENTIFIKASI KAFEIN (Laporan Praktikum Kimia Organik I) Oleh: Mhd. Afif Alim Nasution 1917011066 JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG 2021 Judul Praktikum : Fitokimia, Isolasi dan Identifikasi Kafein Tanggal Praktikum : 27 Mei 2021 Tem...

Description

FITOKIMIA ISOLASI DAN IDENTIFIKASI KAFEIN (Laporan Praktikum Kimia Organik I)

Oleh: Mhd. Afif Alim Nasution 1917011066

JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG 2021

Judul Praktikum

: Fitokimia, Isolasi dan Identifikasi Kafein

Tanggal Praktikum

: 27 Mei 2021

Tempat Praktikum

: Rumah (Bandar Lampung)

Nama

: Mhd. Afif Alim Nasution

NPM

: 1917011066

Jurusan

: Kimia

Fakultas

: Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Kelompok

: I (Satu)

Bandar Lampung, 27 Mei 2021 Mengetahui, Asisten

Dhita Amarhani NPM. 1717011008

PERTANYAAN PRA-PRAKTIK

1.

Buatlah suatu bagan alir langkah kerja yang dilakukan!

2.

Dapatkah pelarut metilen klorida diganti dengan pelarut organik lainnya? Jelaskan!

3.

Tuliskan persamaan reaksinya!

Jawab : 1.

Bagan alir langkah kerja pada percobaan ini dapat dilihat pada bab metode percobaan bagian diagram alir.

2.

Ya bisa, dikarenakan dalam proses ekstraksi digunakan prinsip like dissolve like, dimana digunakan pelarut yang dapat melarutkan senyawa yang diinginkan dilihat dari kepolarannya, sehingga pelarut metilen klorida dapat saja digantikan dengan pelarut lain asal memenuhi syarat-syarat pemilihan pelarut untuk ekstraksi yaitu diantaranya dapat melarutkan komponen yang diinginkan, harganya terjangkau, tidak mengalami reaksi dengan simplisa, dan lain sebagainya.

3.

ArOH + Na₂CO₃ ArONa + NaHCO₃

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Letak negara Indonesia yang berada pada daerah khatulistiwa membuat indonesia menjadi negara tropis yang iklimnya stabil dan hangat sepanjang tahun, iklim yang hangat ini berimbas pada beranekaragamnya tumbuhtumbuhan yang ada di negara indonesia, salah satunya tanaman kopi, teh, dan cokelat, dimana indonesia tergolong dalam 4 besar negara penghasil kopi di dunia, urutan ke 7 negara penghasil teh terbesar dan terbaik di dunia, dan 6 negara penghasil cokelat terbesar di dunia. Adapun tanaman-tanaman ini juga dikenal akan kandungan kafeinnya yang tinggi, yang mampu membantu performa olahraga, dan meningkatkan fokus dan kewaspadaan dikarenakan sifatnya yang dapat menjadi stimulan bagi saraf pusat.

Kafein sendiri tergolong ke dalam golongan senyawa alkaloid xantina yang berbentuk kristal dan berasa pahit yang bekerja sebagai obat perangsang psikoaktif dan diuretik ringan. Kafeina sendiri ditemukan oleh seorang kimiawan jerman pada tahun 1819 yang menciptakan istilah kafein untuk merujuk pada senyawa kimia pada kopi. Kafein dapat dijumpai pada banyak spesies tumbuhan, dimana ia berperan sebagai pestisida alami. Sumber kafeina yang umumnya sering digunakan adalah kopi, teh, dan kakao. Isolasi kafein dari bahan alamnya dapat dilakukan dengan menggunakan metode ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang sesuai dan dapat melarutkan kafein. Dikarenakan besarnya manfaat kafein bagi kehidupan, maka penting untuk

mempelajari bagaimana metode mengisolasi senyawa ini dari bahan alamnya, karena itulah dilakukan praktikum isolasi kafein ini.

B. Tujuan Percobaan

Adapun tujuan daripada dilakukannya percobaan ini yaitu untuk mengisolasi kafein dari daun teh.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Senyawa organik bersifat basa yang diperoleh dari beberapa jenis tanaman dikotil dan banyak digunakan sebagai obat antara lain alkaloid. Struktur kimia alkaloid mempunyai susunan heterosiklik dengan nitrogensebagai hetero atomnya. Untuk memperoleh alkaloid dari tanaman, dipakai cara ekstraksi kemudian dilakukan pemurnian. Morfin, kodein, kuinin, sinkonin, papaverin, narkotin, emetin, reserpin, eserin, striknin, brusin, kafein, dan beberin merupakan contoh senyawa alkaloid. Kafein, kofein, atau tein terdapat dalam biji-biji kopi dan daun teh. Kristal kafein berbentuk jarum-jarum, berwarna putih, tidak berbau, dan berasa pahit. Kafein yang tidak mengandung air kristal mencair pada suhu 238ºC. Kafein larut dalam larutan pirol dan tetrahidrofuran. Kelarutan kafein dalam air berkurang dengan adanya asam-asam organik. Kafein meningkatkan kerja sistem saraf pusat dan kekuatan jantung (Sumardjo, 2006). Makhluk hidup dapat menghasilkan bahan organik sekunder (metabolit sekunder) atau bahan alami melalui reaksi sekunder dari bahan organik primer (karbohidrat, lemak, protein). Bahan organik sekunder (metabolit sekunder) ini umumnya merupakan hasil akhir dari suatu proses metabolisme. Bahan ini berperan juga pada proses fisiologi. Bahan organik sekunder itu dapat dibagi menjadi tiga kelompok besar yaitu : fenolik, alkaloid dan terpenoid, tetapi pigmen dan porfirin juga termasuk di dalamnya (Ergina dkk, 2014). Tanaman menghasilkan senyawa-senyawa metabolit sekunder yang bersifat toksik dan dapat digunakan untuk mengobati berbagai jenis penyakit pada manusia.

Golongan senyawa metabolit sekunder adalah alkaloid, flavonoid, saponin, tanin, steroid dan triterpenoid (Harborne, 1987). Flavonoid merupakan salah satu golongan fenol yang terbesar. Senyawa flavonoid memiliki aktifitas antioksidan, antiinflamasi, antihepatotoksik, antitumor, antimikrobial, antiviral dan pengaruh terhadap sistem syaraf pusat (Sukandar dkk, 2006). Metabolit sekunder berupa molekul-molekul kecil, bersifat spesifik (tidak semua organisme mengandung senyawa sejenis), mempunyai struktur yang bervariasi, setiap senyawa memiliki fungsi atau peranan yang berbeda- beda. Pada umumnya senyawa metabolit sekunder berfungsi untuk mempertahankan diri atau untuk mempertahankan eksistensinya di lingkungan tempatnya berada. Metabolit sekunder merupakan biomolekul yang dapat digunakan sebagai lead compounds dalam penemuan dan pengembangan obat-obat baru (Atun, 2008). Mayoritas metabolit sekunder bersifat semi polar sehingga larut dalam pelarut organik. Metanol dan asetonitril merupakan pelarut organik paling polar. Heksana, benzena, dan petroleum eter bersifat non polar. Hanya sebagian saja dari metabolit sekunder bersifat polar dan larut dalam metanol atau air. Kebanyakan metabolit yang larut metanol adalah senyawa glikosida yang mengikat satu atau lebih molekul gula heksosa/pentosa. Adapun kebanyakan golongan terpenoid bersifat non polar sehingga larut ke dalam pelarut non polar dan semi polar. Namun untuk monoterpen dan seskuiterpen masih mampu larut dalam metanol (Saifudin, 2014). Kafein adalah salah satu jenis senyawa turunan alkaloid yang dapat ditemukan dalam kopi dan teh. Kafein memiliki efek farmakologis yang bermanfaat secara klinis, seperti menstimulasi susunan syaraf pusat, dengan efek menghilangkan rasa letih, lapar dan mengantuk, juga meningkatkan daya konsentrasi dan memperkuat kontraksi jantung. Karena efek farmakologis inilah seringkali kafein ditambahkan pada minuman-minuman berenergi dalam kemasan. Namun pada penggunaan kafein secara berlebihan dapat menyebabkan menimbulkan debar jantung, sakit kepala, munculnya perasaan was-was dan cemas, tangan gemetar, gelisah, ingatan berkurang, dan sukar tidur serta karena sifat senyawanya yang asam dapat menimbulkan gangguan pada lambung dan pencernaan (Aprilia dkk, 2018).

III. METODE PERCOBAAN

A. Alat dan Bahan

Adapun alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah corong pisah 250 mL, heating mantle, labu destilasi 100 mL, alat destilasi, pengaduk, gelas kimia 1 liter, penangas air, corong Buchner, pompa vakum, dan corong biasa.

Adapun bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah daun teh kering, CaCl2 anhidrat atau MgSO4 anhidrat, aseton, metilen klorida, air suling, dan kapas.

B. Diagram Alir

Adapun diagram alir pada percobaan ini adalah: 50 gr daun teh kering, 20 gr serbuk kalsium karbonat, dan 500 mL air -

Dimasukkan ke dalam gelas kimia 1 liter.

-

Dipanaskan sampai mendidih, dan diaduk sesekali.

-

Disaring campuran dengan kain kasa atau corong Buchner selagi campuran masih panas.

-

Didinginkan filtrat sampai suhu kamar, kemudian diekstraksi dengan 50 mL pelarut metilen klorida menggunakan corong pisah 250 mL.

-

Dikocok dengan keras campuran selama satu menit, dibiarkan sampai lapisan terpisah.

-

Dipisahkan larutan organik dari corong pisah dan langsung dilewatkan melalui kalsium CaCl2 anhidrat ke dalam gelas kimia 100 mL.

-

Diulangi ekstraksi terhadap lapisan air yang masih tertinggal dalam corong pisah dengan menggunakan 50 mL metilenklorida (sampai ekstrak jenuh).

-

Dikumpulkan ekstrak pada labu destilasi yang kering dan ditambahkan batu didih, dan dilakukan destilasi sederhana.

-

Direkristalisasi residu pada labu destilasi dan dijernihkan dengan norit apabila tidak jernih.

-

Ditentukan titik leleh kafein dengan alat penentu titik leleh.

Hasil Prosedur Rekristalisasi Residu pada labu destilasi -

-

Dilarutkan dalam gelas kimia 100 mL dengan perkiraan 10 mL metilenklorida hasil destilasi. Dipanaskan campuran pada penangas air sampai larutan kering. Residu penguapan dikristalisasi dengan campuran pelarut.

-

Dilarutkan campuran dengan sejumlah kecil aseton dan dipanaskan dengan penangas uap pada suhu (30-60 ºC) sampai campuran agak keruh.

-

Didinginkan larutan dan dikumpulkan kristal dengan menggunakan corong Buchner kecil, dan lebih lanjut dengan menguapkan sebagian pelarut.

Hasil

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Data Pengamatan

Adapun data pengamatan pada percobaan ini adalah: No. 1.

Perlakuan

Hasil

Dimasukkan 50 gram serbuk daun teh ke Diperoleh filtrat hasil dalam gelas kimia 1 Liter, ditambahkan 20 proses

pencampuran

gram serbuk CaCO3 dan 500 mL air, pemanasan

dan

dipanaskan larutan sampai mendidih dan penyaringan. diaduk sesekali, lalu disaring dengan kain kasa atau corong Buchner dan didinginkan sampai suhu kamar. 2.

Dimasukkan filtrat ke dalam corong pisah, Diperoleh hasil berupa diekstraksi dengan 50 mL metilen klorida larutan ekstrak yang dan dikocok keras selama 1 menit, lalu lebih dipisahkan lapisan organik dari corong konsentrasinya. pisah dan dilewatkan melalui kalsium klorida anhidrat. Diulangi ekstraksi pada lapisan air hingga diperoleh ekstrak jenuh.

3.

Dikumpulkan ekstrak pada labu destilasi Diperoleh residu yang

kering,

sederhana kloridanya.

lalu

untuk

dilakukan

destilasi

memisahkan

metilen

jenuh

4.

Dilarutkan

residu

dengan

10

mL Diperoleh residu yang

metilenklorida dan dipanaskan campuran hampir kering sampai larutan hampir kering. 5.

Dikristalisasi residu tersebut, dilarutkan Diperoleh kristal kefein dengan aseton (20 tetes), dipanaskan pada berwarna putih suhu (30-60 ºC). didinginkan kristal dan dikumpulkan dengan corong Buchner.

B. Pembahasan

Pada percobaan ini dilakukan isolasi kafein dari simplisa berupa serbuk daun teh dengan cara memasukkan 50 gram serbuk daun teh ke dalam gelas kimia 1 Liter, ditambahkan 20 gram serbuk CaCO3 dan 500 mL air, dipanaskan larutan sampai mendidih dan diaduk sesekali, lalu disaring dengan kain kasa atau corong Buchner dan didinginkan sampai suhu kamar. Sehingga diperoleh filtrat hasil proses pencampuran pemanasan dan penyaringan. Adapun fungsi penambahan CaCO3 yaitu berfungsi sebagai basa untuk membentuk garam, air sebagai pelarut, pemanasan dan pengadukan sebagai upaya untuk mempercepat ekstraksi kafein dari daun teh dan penyaringan untuk memisahkan serbuk daun teh yang telah diambil ekstraknya. Lalu filtrat yang didapat dimasukkan ke dalam corong pisah, diekstraksi dengan 50 mL metilen klorida dan dikocok keras selama 1 menit, lalu dipisahkan lapisan organik dari corong pisah dan dilewatkan melalui kalsium klorida anhidrat. Diulangi ekstraksi pada lapisan air hingga diperoleh ekstrak jenuh. Sehingga diperoleh hasil berupa larutan ekstrak yang lebih jenuh konsentrasinya. Adapun fungsi perlakuan dan penambahan dimasukkan ke dalam corong pisah berfungsi untuk memisahkan fasa organik dan fasa air pada campuran tersebut berdasarkan kelarutan dan berat jenisnya, ekstraksi dengan metilenklorida dilakukan untuk mengekstrak kafein yang bersifat nonpolar, pengocokan dilakukan untuk mempercepat ekstraksi kafein dengan menggunakan pelarut metilen klorida, dilewatkan

melalui kalsium klorida anhidrat digunakan untuk mengikat sisa-sisa air yang terdapat dalam campuran kafein dan metilenklorida. Lalu ekstrak dikumpulkan pada labu destilasi yang kering, lalu dilakukan destilasi sederhana untuk memisahkan metilen kloridanya. Sehingga diperoleh residu. Adapun fungsi perlakuan dan penambahannya adalah destilasi sederhana dilakukan untuk memisahkan metilen klorida dengan kafein berdasarkan perbedaan titik didih antar komponen dalam campuran. Lalu dilarutkan residu dengan 10 mL metilenklorida dan dipanaskan campuran sampai larutan hampir kering. Sehingga diperoleh residu yang hampir kering. Adapun pelarutan residu kembali dalam metilen klorida ini agar memudahkan pengambilan ekstrak dari dalam labu destilasi, lalu pemanasan campuran sampai kering dilakukan untuk menguapkan pelarutnya. Kemudian residu tersebut dikristalisasi, dilarutkan dengan aseton (20 tetes), dipanaskan pada suhu (3060 ºC). didinginkan kristal dan dikumpulkan dengan corong Buchner. Sehingga diperoleh kristal kefein berwarna putih. Adapun fungsi pelarutan dengan aseton agar dapat dilakukan penyaringan dengan menggunakan corong Buchner.

Isolasi merupakan suatu proses pemisahan atau pengambilan senyawa bahan alam dengan menggunakan pelarut yang sesuai dan dapat digunakan untuk melarutkan senyawa yang diinginkan dari suatu bahan alam. Adapun pada percobaan ini contohnya pada saat isolasi kafein dari senyawa bahan alamnya yaitu daun teh yang sudah dalam bentuk serbuk dilakukan dengan menggunakan teknik ekstraksi maserasi dengan cara perendaman simplisa dengan

menggunakan

pelarut

tertentu

sebagai

preparasi,

kemudian

ditambahkan metilenklorida sebagai pelarut yang sesuai untuk mengisolasi kafein dari ekstraknya, adapun metilen klorida dikatakan sesuai dikarenakan memenuhi syarat-syarat pelarut salah satunya yaitu dapat saling melarutkan dikarenakan memiliki kepolaran yang sama. Adapun secara umum tahapan dari isolasi yaitu dimulai dengan tahap pemisahan senyawa berupa ekstraksi, fraksinasi dengan cara kromatografi, pemurnian senyawa, penentuan struktur, dan uji bioaktivitas.

Adapun identifikasi senyawa bahan alam dapat dilakukan melalui analisis instrumentasi yaitu salah satunya yaitu dengan menggunakan instrumen spektrofotometer, adapun macam-macam daripada teknik spektroskopi adalah: 1. Spektroskopi Inframerah (IR) Spektroskopi infra merah merupakan suatu teknik dalam mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75-1.000 µm atau pada bilangan gelombang 13.000 – 10 cm−1. 2. Spektroskopi UV-VIS Spektrofotometri UV-VIS merupakan suatu metode pengukuran serapan cahaya di daerah ultraviolet (200 –350 nm) dan sinar tampak (350 – 800 nm) oleh suatu senyawa. Dimana detector dapat mengukur intensitas cahaya yang dipancarkan secara tidak langsung cahaya yang diabsorbsi. 3. Spektroskopi Massa Spektroskopi massa merupakan suatu teknik analisis dengan prinsip dasar membuat suatu molekul netral menjadi bermuatan sehingga bisa dideteksi. Tujuan utama dari spektroskopi massa adalah untuk mengetahui berat molekul, adapun informasi yang diperoleh dari spektrum MS adalah berat ion, yakni massa molekul isolat ditambah atau dikurangi sumber ion. 4. Spektroskopi NMR Spektroskopi NMR (Nuclear Magnetic Resonance) merupakan salah satu jenis spektroskopi frekuensi radio yang didasarkan pada medan magnet yang berasal dari spin inti atom yang bermuatan listrik. Spektroskopi nmr didasarkan pada penyerapan gelombang radio oleh inti – inti atom tertentu dalam molekul organik, apabila molekul ini berada dalam medan magnet yang kuat. Spektrometri Resonansi Magnetik Inti pada umumnya digunakan untuk menentukan jumlah proton yang dimiliki lingkungan kimia yang sama pada suatu senyawa organik, mengetahui informasi mengenai struktur suatu senyawa organik, sebagai alat sidik jari, dan untuk penentuan struktur molekul organik.

Kafein merupakan salah satu jenis senyawa turunan alkaloid yang dapat ditemukan dalam kopi dan teh. Kafein memiliki efek farmakologis yang bermanfaat secara klinis, seperti menstimulasi susunan syaraf pusat, dengan efek menghilangkan rasa letih, lapar dan mengantuk, juga meningkatkan daya konsentrasi dan memperkuat kontraksi jantung. Karena efek farmakologis inilah seringkali kafein ditambahkan pada minuman-minuman berenergi dalam kemasan. Berikut merupakan struktur daripada senyawa kafein:

Adapun sifat fisika daripada senyawa kafein ini antara lain: 1. Berbentuk kristal berwarna putih 2. Memiliki titik leleh 234 ºC 3. Larut dalam air (15 mg/mL) 4. Larut dalam kloroform 5. Memiliki rasa yang agak pahit Adapun sifat kimia daripada senyawa kafein ini antara lain: 1. Merupakan golongan senyawa methylxanthine 2. Merupakan senyawa alkaloid xantina 3. Bekerja sebagai obat perangsang psikoaktif dan diuretik ringan 4. Semua atom nitrogennya planar (hibridisasi orbital sp2) 5. Molekul kafeina bersifat aromatik

Adapun manfaat daripada senyawa kafein ini adalah: 1. Berperan sebagai pestisida alami yang melumpuhkan dan mematikan serangga-serangga tertentu yang memakan tanaman. 2. Mengusir rasa kantuk 3. Meningkatkan fokus dan kewaspadaan 4. Menurunkan berat badan 5. Meningkatkan performa olahraga ketahanan 6. Mengurangi kerontokan rambut 7. Mengurangi resiko kanker hati dan kanker mulut.

V. KESIMPULAN

Adapun kesimpulan yang didapat dari dilakukannya percobaan ini adalah: 1. Ekstrak daun teh larut dalam pelarut air dan CaCO3 yang dipanaskan serta dilakukan pengadukan 2. Kafein larut dalam pelarut organik seperti metilen klorida. 3. Kafein larut dalam air mendidih namun pada suhu ruang akan lebih mudah larut pada pelarut organik dibuktikan dengan pada ekstraksi dengan air mendidih, dan pemisahan dari air dengan pelarut metilenklorida. 4. Metilen klorida akan lebih dahulu menguap dibandingkan dengan kafein. 5. Diperoleh kristal kafein berwarna putih.

DAFTAR PUSTAKA

Agustina, W., Nurhamidah, dan Dewi, H. 2017. Skrining Fitokimia dan Aktivitas Antioksidan Beberapa Fraksi dari Kulit Batang Jarak. Jurnal Pendidikan dan Ilmu Kimia. Vol.1 No.2 Hal: 117-122. Aprilia, F. R., Yossy A., Tikarahayu P., Muhammad Y. A., Wisye D. C., dan Mochammad R. P. 2018. Analisis Kandungan Kafein Dalam Kopi Tradisional

Gayo

dan

Kopi

Lombok

Menggunakan

HPLC

dan

Spektrofotometri UV/VIS. Biotika. Vol.16, No.2, Hal: 37-41. Atun, Sri. 2008. Metode Isolasi dan Identifikasi Struktur Senyawa Organik Bahan Alam. Jurnal Konservasi Cagar Budaya Borobudur. Vol. 8. no. 2, Hal: 5361. Ergina, Siti N., dan Indarini D. P. 2014. Uji Kualitatif Senyawa Metabolit Sekunder Pada Daun Palado (Agave Angustifolia) yang Diekstraksi dengan Pelarut Air dan Etanol. Jurnal Akademika Kimia. Vol.3, No.3, Hal: 165-172. Farsnworth, N. R. 1966. Biological and Phytochemical Screening of Plant. Journal of Pharmaceutical Sciences. 55: 59. Harborne, J.B. 1987. Metode Fitokimia. Institut Teknologi Bandung. Bandung. Nurdiansyah dan Redha A. 2011. Efek Lama Maserasi Bubuk Kopra Terhad...