LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II - Isolasi Kafein dari Teh PDF

Preview

Summary

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II NAMA : ARIANTO NIM : 441 416 009 JUDUL PERCOBAAN : ISOLASI KAFEIN DARI THE (Isolasi Alkaloid dengan Efek Salting-Out) PRODI/KELAS : Pendidikan Kimia/A KELOMPOK : V (Lima) REKAN KERJA : 1. SITI INDASARI ANTULA 2. RINRIYANTI JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU...

Description

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II

NAMA

: ARIANTO

NIM

: 441 416 009

JUDUL PERCOBAAN : ISOLASI KAFEIN DARI THE (Isolasi Alkaloid dengan Efek

Salting-Out) PRODI/KELAS

: Pendidikan Kimia/A

KELOMPOK

: V (Lima)

REKAN KERJA

: 1. SITI INDASARI ANTULA 2. RINRIYANTI

JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI GORONTALO 2018

A. Judul Isolasi Kafein Dari Teh (Isolasi Alkaloid dengan Efek Salting-Out) B. Tujuan Percobaan Mahasiswa diharapkan dapat mengisolasi alkaloid kafein dari teh dengan prinsip salting – out C. Dasar Teori Teh merupakan salah satu minuman yang paling banyak dikonsumsi di dunia yang dibuat dari tanaman Camellia sinensis. Teh memiliki manfaat diantaranya dalam pencegahan dan pengobatan penyakit karena bersifat antibakteri dan antioksidan. Selain manfaat teh, terdapat pula za dalam teh yang berakibat kurang baik untuk tubuh. Zat tersebut adalah kafein. Meskipun kafein aman dikonsumsi, zat tersebut dapat menimbulkan reaksi yang tidak dikehendaki jika dikonsumsi secara berlebihan seperti insomnia, gelisah, delirium, takikardia, ekstrasistole, pernapasan meningkat, tremor otot dan diuresis. Semakin lama teh direndam maka kafein dalam teh akan semakin terekstrak dan terjadi oksidasi. Untuk mendapatkan teh yang lebih pekat dilakukan dengan menambahkan daun teh, bukan dengan memperpanjang waktu penyeduhan . Ketika proses penyeduhan teh maka terjadi proses ekstraksi yaitu kegiatan penarikan kandungan kimia yang dapat larut sehingga terpisah dari bahan yang larut dengan pelarut cair (Putri Dianita Devi,2015 : 2337-3520). Menurut Soepomo (1998) teh merupakan yang paling sering kita konsumsi sehari-hari. Senyawa-senyawa yang terkandung dalam teh adalah kafein. Kafein merupakan zat penikmat yang terdapat di dalam tumbuha-tumbuhan baik itu terdapat dalam biji-bijian maupun daun. Kafein juga berbahaya bagi tubuh manusia apabila di konsumsi berlebih karena dapat mengakibatkan keracunan, gelisah, sensitif, dan tremor. Kafein merupakan zat racun. Teh kemasan merupakan salah satu produk minuman yang digemari masyarakat. Jumlah kafein dalam produk minuman teh bervariasi tergantung kepada cara pengeringan, tipe produk dan cara penyajiannya. Tiap orang rata–rata meminum teh tiap hari tidak kurang dari 120 ml. Selain sebagai minuman yang menyegarkan, teh telah lama diyakini memiliki khasiat bagi kesehatan tubuh. Diantaranya, mampu mencegah dan menyembuhkan beberapa penyakit, mulai dari kanker, jantung koroner, diabetes, mengurangi stress, mempertahankan berat tubuh ideal, menurunkan tekanan darah, pelembut kulit dan lain-lain. Sedangkan konsumsi kafein yang berlebihan dapat menimbulkan beberapa dapat menyebabkan gugup, gelisah, tremor, insomnia,

hiperestesia, mual, dan kejang. Kafein merupakan alkaloid dari golongan metilxantin yang diketahui memiliki aktivitas farmakologi yakni menstimulasi sistem saraf pusat. Kafein terdistribusi setidaknya pada 63 jenis tumbuhan yang ada di alam baik pada bagian daun, biji dan buah. Sumber utama kafein adalah kopi, kola dan teh (Verawati, 2014 : 43-45). Sifat menyegarkan seduhan teh berasal dari senyawa alkaloid yang dikandungnya, dengan kisaran 3-4% dari berat kering daun. Alkaloid utama dalam daun teh adalah senyawa kafein, theobromin dan theofolin. Senyawa kafein dipandang sebagai bahan yang menentukan kualitas teh. Selama pengolahan teh, kafein tidak mengalami penguraian, tetapi kafein akan bereaksi dengan katekin memebentuk senyawa yang menentukan nilai kesegaran (briskness) dari seduhan teh (Towaha Juniaty, 2013 : 1-5). Menurut Martono Budi(2015 : 69-76) kafein terdapat pada biji, daun, dan buah lebih dari 60 spesies tanaman di dunia, di antaranya Coffea sp.(kopi), Camellia sinensis (teh), dan Theobroma cacao (kakao). Kandungan kafeindalam teh relatif lebih tinggi dibandingkan dengan kopi. Senyawa yang tergolong purinalkaloid tersebut bersifat basa sangat lemah dalamlarutan air atau alkohol dan tidak berbentuk garam yangstabil. Kafein dapat berwujud serbuk berwarna putihatau berbentuk jarum putih mengkilat, tidak berbau,dan rasanya pahit. Kafein larut dalam air (1:50), alkohol(1:75), atau kloroform (1:6) tetapi kurang larut dalameter. Kelarutan naik dalam air panas (1:6 pada 80 °C)atau alkohol panas (1:25 pada 60 °C). Genotipe dengan kandungan kafein rendah sangat diperlukan dalam program pemuliaan teh. Seleksi genotipe teh dengan kadar kafein rendah telah dilakukan di Jepang dengan ditemukannya sembilan genotipe. Kafein adalah sejenis senyawa alkaloid yang termasuk golongan metilxanthine (1,3,7-trimethylxantine). Kristal kafein dalam air berupa jarum-jarum bercahaya. Bila tidak mengandung air, kafein meleleh pada suhu 234 oC-239 oC dan menyublim pada suhu yang lebih rendah. Kafein mudah larut dalam air panas dan kloroform, tetapi serikit larut dalam air dingin dan alkohol. Kafein bersifat basa lemah dan hanya dapat membentuk garam dengan basa kuat Struktur kafein terbangun dari system cincin purin, yang secara biologis penting dan diantaranya banyak ditemukan dalam asam nukleat ( Tjay.2002 ). Tanaman teh dapat tumbuh subur dengan baik pada ketinggian 250-1.200 m dpl, curah hujan minimal 60 mm/bulan, cepat mendapat sinar matahari, karena jika sinar matahari kurang maka pertumbuhan tanaman teh akan lambat, tidak boleh dilalui angin kering, dan keadaan tanah subur (ArtantiAnif Nur, 2016 : 37-44).

Komposisi senyawa kimia yang terkandung dalam teh sangat kompleks, terdiri atas polifenol (katekin dan turunannya), senyawa-senyawa ksantin (kafein, teofilin, dan teobromin), asam amino, karbohidrat, protein, klorofil, senyawa-senyawa volatil, fluor, mineral, dan senyawa-senyawa kelumit. Turunan polifenol terdapat dalam jumlah yang paling banyak dan memiliki potensi aktivitas antioksidan, baik in vitro maupun in vivo (Artanti Anif Nur, 2016 : 37-44)

D. Alat Dan Bahan 1. Alat No

Nama Alat

Kategori

1.

Gelas Kimia

I

Gambar

Fungsi Wadah untuk melarutkan zat padat Untuk memisahkan larutan

2.

Corong Pisah

I

yang tidak bercampur

3.

Gelas Ukur

I

Mengukur larutan

4.

Erlenmeyer

I

5.

Statif dan Klem

I

6.

Pipet Tetes

I

7.

Corong pisah

I

8.

Corong Biasa

I

Sebagai wadah untuk titrasi

Sebagai penyangga buret

Untuk mengambil larutan dalam jumlah sedikit

Untuk melakukan proses ektraksi cair-cair

Alat untuk meyaring larutan

2. Bahan No

Nama Bahan

Kategori

Sifat Fisik

Sifat Kimia

1

Teh Celup

Umum

- Karbohidrat/protein mendekantasi 0%

2

NaCl

Umum

- Sumber alami kafein - Autroksida dengan

-

Rapuh (Mudah Hancur) Asin (garam dapur) Larut dalam air Tidak bisa melewati selaput semipermeable - Berat Molekul 58,33 g/mol - Warna putih - Titik didih

Ca(OH)2

Khusus

dari

reaksi

NaOH dan HCl sehingga pHnya netral Ikatan Ionik kuat (Na+) + (Cl-)

selisih

elektronegatifnya lebih dari 1413°C

-

(2575,4 °F)

3

lemak Bisa didapat

kadar

2 Larutannya

merupakan

elektrolit

kuat

karena

-

terionisasi pada air Larut dalam gliserol dan

-

ammonia Tidak larut

dalam

klorida Dapat dihasilkan

asam

-

Berbentuk bubuk putih -

melalui

halus Kristal tak berwarna Berat Molekul 74,09

reaksi kalsium oksida (CaO)

-

gr/mol Bersifat basa dan rasa

Dapat

dengan air juga

dihasilkan

melalui pencampuran larutan

agak pahit

klasium

klorida

(CaCl2)

dengan natrium hidroksida (NaOH) -

Larut dalam gliserin dan sirup

-

Sukar

larut

dalam

air

mendidih 4

2-Propanol

Khusus

-

Massa Relatif 60,1 g/mol Cairan tak berwarna Densitas 0,8034 g/mL Titik lebur -126,5°C, 147

Tidak larut dalam etanol Dapat

bereaksi

dengan

logam aktif Dapat bercampur dengan air dan hampir semua pelarut

K, -196°F - Titik didih 97,1°C, 370 K, 207°F - Berat molekul 5

Aquadest

Umum

-

organik lainnya.

60,10

gr/mol Cairan bening Tidak berasa Tidak berbau dan tidak

Rumus molekul H2O Pelarut universal

beracun

* Sumber : Widhy Purwanti. 2009. Alat Dan Bahan Kimia Dalam Laboratorium Ipa http://staffnew.uny.ac.id/upload/198307302008122004/pengabdian/plthnpenggunaan-alat-lab.pdf

E. Prosedur Kerja 1. Menuangkan 200 mL air mendidih ke dalam gelas kimia yang mengandung 10-12 kantong teh celup 2. Menutup dan membiarkan selama 10 menit 3. Mengangkat dan menekan-nekan kantung

teh

untuk

memaksimalkan

penghilangan pelarut 4. Mengulangi proses ekstraksi dua kali, masing-masing menggunakan 50 mL air mendidih 5. Menggabungkan lapiran air

6. Mendinginkan dan menambahkan natrium klorida (26 g setiap 100 mL ekstrak teh) dan kalsium hidroksida (1g) 7. Menyaring larutan ini menggunakan kertas saring kasar dan corong buchner 8. Memindahkan filtrat ke corong pisah dan ekstrakn tiga kali dengan 1-propanol masing-masing sebanyak 45, 35 dan 35 mL 9. Menggabungkan ekstrak 1-propanol dan menguapkan pelarut (komposisi pelarut terdiri dari -80% 1-propanol dan -20% air) dengan rotatory evaporator 10. Membilas residu evaporasi (mengandung natrium klorida) dengan 2 x 10 mL aseton untuk mengekstrak kafein 11. Menyaring ekstrak aseton dan dengan hati-hati mendidihkan aseton 12. Kafein kasar yang diperoleh dapat dimurnikan melalui siblimasi



Diagram Alir Ekstraksi kafein dari teh

10 Kantong Teh Celup - Memasukkan kedalam gelas kimia yang berisi air panas 200 mL - Menutup gelas kimia dan membiarkan selama 10 menit - Mengangkat dan menekan kantung teh - Mengulangi ekstraksi sebanyak 2 kali dengan menambahkan 50 mL air mendidih ekstrak 1

ekstrak 2 - Menggabungkan ekstrak teh 1 dan ekstrak teh 2 - Mendinginkan selama beberapa menit - Menambahkan natrium klorida 26 gram - Menambahkan kalsium hidroksida 1gram - Menyaring larutan dengan menggunakan kertas saring kasar

Filtrat

Residu

- Memasukkan kedalam corong pisah - Mengekstrak 2 kali dengan 2-propanol masing-masing sebanyak 45, 35 mL - Menggabungkan ekstrak 2-propanol - Menguapkan pelarut diatas penangas air Residu



Sublimasi

Kafein kasar - Memasukan dalam cawan porselin - Menutup cawan dengan corong biasa yang di dalamnya terdapat kertas saring - Memanaskan dengan menggunakan pembakar bunsen - Menimbang kristal kafein yang dihasilkan

Berat kristal kafein = 0,1057 gram 

Uji titik leleh

Kafein kasar

Memasukan dalam pipa kapiler mengikat pipa kapiler pada ujung termometer Memasukan dalam minyak kelapa Memanaskan minyak kelapa untuk penentuan titik leleh Mencatat suhu titik leleh kafein

Suhu = 235oC

F. Hasil Pengamatan No. A. 1.

Perlakuan Hasil Pengamatan Ekstraksi kafein dari Teh Menuangkan 200 mL air mendidih Ekstrak Teh berwarna coklat ke dalam gelas kimia yang berisi 10

2.

kantong teh celup Mengangkat dan menekan-nekan Estrak teh berwarna coklat kantong teh celup dan mengulangi ekstraksi dengan menambahkan 50

3.

mL air mendidih Menggabungkan ke dua ekstrak teh Terdapat gabungan ekstrak teh berwarna dalam satu erlenmeyer

4.

coklat dalam labu erlenmeyer

Menambahkan NaCl sebanyak 26 Larutan berubah menjadi warna coklat gram dan kalsium hidroksida 1 gram susu

5.

ke dalam ekstrak teh Menyaring larutan

6.

menggunakan kertas saring Memindahkan filtrat ke

dengan Filtrat yang dihasilkan berwarna coklat dalam Terbentuk 2 lapisan

corong

pisah

menambahkana 7.

dengan

berturut-turut

mL dan 35 mL 2-propanol Menggabungkan ekstrak

45

 

Lapisan atas pelarut 2-propanol Lapisan bawah ekstrak kafein

hasil Menggabungkan hasil ekstraksi dalam satu

ekstraksi dalam satu erlenmeyer dan erlenmeyer menguapkan di atas penangas air 8.

dan

menguapkan

diatas

penangas air

Membilas residu dengan 20 mL Residu dan aseton tidak saling campur aseton

9.

Menyaring campuran larutan dengan Filtrat menggunakan kertas saring

10.

dihasilkan

berwarna

kekuningan

Mendidihkan filtrat aseton dengan Aseton mulai menguap dan yang terseisa hati-hati

B. 1.

yang

tinggal kafein kasar berwarna kekuningan

Sublimasi kafein kasar Memasukan kafein kasar dalam Terdapat cawan

porselen

dan

kafein

kasar

dalam

cawan

menutup porselin

dengan corong biasa yang terdapat kertas saring didalamnya 2.

3. 4.

Memanaskan dengan menggunakan Perlahan mulai terbentuk kristal putih pada pembakar bunsen

kertas saring dan bagian pinggir corong

Menimbang kertas saring + kafein Kristal kafein yang dihasilkan

Berat = 0,8165 gram Berat kristal kafein = (berat kartas saring + kafein) – (berat kertas saring kosong) = 0,8028 gram – 0,6971 gram = 0,1057 gram

C. 1.

Uji titik leleh Memasukan kristal kafein dalam Terdapat kristal kafein berwarna putih

2.

pipa kapiler dalam pipa kapiler Memanaskan dalam minyak kelapa Kafein kasar melelh pada dengan menggunakan termometer

suhu 234oC suhu 235oC suhu 236oC

G. Perhitungan Dik :

Bobot sampel = 24,83 gram Bobot kafein kasar = 0,1057 gram

Dit : Rendemen = ? Penyelesaian : Rendemen =

Berat Kafein Kasar x 100 Bobot Sampel

=

0,1057 x 100 =0,4257 24,83

%

H. Pembahasan Teh merupakan minuman yang sangat populer, teh mengandung kafein yang merangsang kerja pernafasan, hati, dan sistem saraf pusat. Pada percobaan kali ini sebenarnya kita akan mengekstrak kafein dari teh dengan menggunakan beberapa metode, yaitu metode ekstraksi dan sublimasi.Prinsip ekstraksi yaitu merupakan pemisahan satu atau beberapa dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut, sedangkan prinsip sublimasi diartikan sebagai proses perubahan zat dari fasa padat menjadi uap, kemudian uap tersebut dikondensasi langsung menjadi padat tanpa melalui fasa cair.Tetapi karena waktu tidak cukup untuk melakukan semua metode, sehingga hanya menggunakan metode ekstraksi. Untuk percobaan pertama yang dilakukan yaitu memanaskan air sebanyak 300 mL dalam penangas air sampai mendidih.

Gambar 1. Proses pemanasan air Setelah air tersebut mendidih dimasukan 200 mL aquades kedalam10 kantung teh celup yang berada dalam gelas kimia. Kemudian membiarkan selama 10 menit, lalu mengangkat kantung teh dan menekan untuk memaksimalkan pelarut. Sehingga ekstrak teh yang dihasilkan berubah menjadi merah kehitaman. Dari perlakuan tersebut, kemudian memasukkan kembali 50 mL air kedalam teh tadi yang berada dalam gelas kimia air yang sudah di didihkan sebelumnya.

Gambar 2. Perbandingan 10 kantung teh + (200 mL dam 50 mL air) Kemudian mendinginkan dan menambahkan NaCl sebanyak 26 gram ke dalam ekstrak teh yang telah di gabungkan (200 mL dan 50 mL air) dan menambahkan juga Ca(OH)21 gramdan diperoleh larutan berubahmenjadi warna coklat kehijauan.

Gambar 3. Larutan teh + (NaCl 26 gram dan Ca(OH)21 gram) Fungsi dari penambahan NaCl agar kristal kafein lebih muda terbentuk, sedangkan untuk fungsi penambahan Ca(OH)2 yaitu agar kafein tidak mudah bercampur dengan Tanin yang merupakan salah satu kandungn dari teh. Larutan yang telah ditambahkan dengan NaCl dan Ca(OH) 2 dan kemudian di saring menggunakan kertas saring dan corong biasa.

Gambar 4. Proses penyaringan Dari proses penyaringan dihasilkan filtrat yang berwarna merah kehitaman dan residu berwarna coklat. Filtrat yang dihasilkan dari proses penyaringan di masukan dalam corong pisah untuk dilakukan ekstaksi sebanyak 2 kali yaitu dengan menggunakan pelarut 2-propanol berturut-turut 45 mL dan 35 mL.

Gambar 5. Terbentuk 2 lapisan Sehingga dalam corong pisah terbentuk 2 lapisan yang diperoleh larutan berwarna kuningpada bagian atas (2-propanol) dan berwarna hitam pada bagian bawah (Filtrat).Kemudian ekstrak yang dihasilkan dari proses ekstraksi sebanyak 2x tersebut

digabungkan dalamerlenmeyer lalu dibagi 2 erlenmeyer untuk diuapkan dengan cara memanaskan diatas penangas air.

Gambar 6. Proses penguapan Dalam proses penguapan terdapat endapan berwarna hitam. Dalam praktikum ini hasil yang didapatkan hanya sampai pada ekstrak kafein dari teh dengan perlakukannya sampai pada penguapan. Kenapa tidak dilakukan sampai dengan sublimasi, karena waktu yang digunakan tidak mencukupi untuk melanjutkan praktikum sampai selesai. Jadi, hanya dibahas sampai pada proses penguapan.

I. Kesimpulan Dari percobaan yang dilakukan dapat di simpulkan bahwa kafein dari teh dapat dilakukan dengan menggunakan prinsip salting-out. Dengan dilakukan ekstraksi kafein dari teh tersebut memiliki beratkristal 0,1057 gr dengan rendemen 0,4257 %.

J. Jawaban Pertanyaan 1. Apa fungsi NaCl ? Jawab : Fungsi penambahan NaCl kedalam larutan adalah agar kristal kafein lebih mudah terbentuk. 2. Apa fungsi Ca(OH)2 ? Jawab :

Fungsi penambahan Ca(OH)2 agar kafein tidak bercampur dengan tanin yang merupakan kandungan dari teh. 3. Mengapa untuk mengekstrak kafein menggunakan 1- propanol ? Jawab : Karena kafein mudah larut dalam kloroform dan alkohol dalam hal ini 1-propanol.

Daftar Pustaka Bialangi, N., Mustapa, A., Salimi, Y., Widiantoro A., & Situmeang, B. (2018). Isolation Of Steroid Compounds From Suruhan (Peperomia pellucida L. Kunth) and Their Antimalarial Activity. ASIAN JOURNAL OF CHEMISTRY, 30(8), 1751-1754. Bialangi, N., Mustapa, M. A., Salimi, Y. K., Widiantoro, A., & Situmeang, B. (2016). Antimalarial activity and phitochemical analysis from Suruhan (Peperomia pellucida) extract. JURNAL PENDIDIKAN KIMIA, 8(3), 33-37. Bialangi, N., & Musa, W. (2007). JA, Subarnas, A., Ischak, Netty.,(2008). Studi Kandungan Kimia dan Aktivitas Biologi Flavinoid dari Daun Tumbuhan Jarak Pagar (Jatropha Curcas Linn) Asal Gorontalo, 2007-2008. Djuramang, r. R., retnowati, y., & bialangi, n. (2017). Pengaruh ekstrak buah mengkudu (morinda citrifolia) terhadap pertumbuhan staphylococcus aureus The Effect of Noni Fruit Extracts (Morinda Citrifolia) on Staphylococcus aureus growth. GLASSER, 2(2).

Usman, A. D., Lukum, A., & Bialangi, N. (2009). Isolasi dan Karakterisasi Kitosan dari Kulit Udang Windu (Peneaus monodon) yang Dibudidayakan di Gorontalo. Jurnal Entropi, 5(01). Idrus, R. B., Bialangi, N., & Alio, L. (2013). Isolasi dan Karakterisasi Senyawa Alkaloid dari Biji Tumbuhan Sirsak (Annona muricata...