LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK isolasi trimiristin dari biji pala PDF

Preview

Summary

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK Judul : Isolasi Trimiristin dari Biji Pala Tujuan Percobaan : Mempelajari isolasi trimiristin dari biji pala dengan cara refluks. Pendahuluan Pala merupakan tumbuhan yang berasal dari kepulauan Banda, Maluku. Tumbuhan pala seperti pohon pada umumnya yaitu memiliki dau...

Description

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK Judul

: Isolasi Trimiristin dari Biji Pala

Tujuan Percobaan : Mempelajari isolasi trimiristin dari biji pala dengan cara refluks. Pendahuluan Pala merupakan tumbuhan yang berasal dari kepulauan Banda, Maluku. Tumbuhan pala seperti pohon pada umumnya yaitu memiliki daun, batang dan biji. Biji pala mengandung gliserida jenuh sebanyak 73% yang terdiri dari komponen-komponen asam lemak seperti asam miristat76,6%, asam oleat 10,5%, asam linoleat 1,3% dan asam laurat 1,5%. Proporsi asam miristat yang sangat banyak terikat dalam trigliserida menunjukkan bahwa senyawa trigliserida dalam trimiristin mempunyai proporsi yang banyak sam dengan asam miristat. Proporsi trimiristin dalam gliserida kira-kira sebanyak 77% atau 55% dari lemak total (Masyithah, 2006) Trimiristin merupakan suatu trigliserida. Trimiristin yaitu ester yang terbentuk dari gliserol dan asam miristat. Gliserida dalam biji pala mempunyai kadar yang tinggi tanpa tercampur dari ester-ester lain yang sejenis. Kandungan trimiristin dalam biji pala cukup tinggi sehingga bisa diperoleh dengan cara ekstraksi eter yang sederhana. Struktur molekul dari trimiristin adalah sebagai berikut : (CH2)12CH3 O O

O (CH2)12CH3 O

O O (CH2)12CH3

Gambar 1. Trimiristin (Slamet, 1989). Isolasi trimiristin yang merupakan salah satu produk utama dari buah pala dilakukan dengan ekstraksi kloroform. Trimiristin yang direaksikan dengan alkali menghasilkan asam miristat. Isolasi trimiristin dari biji pala yang paling baik adalah dengan cara ekstraksi eter dengan alat refluks dan residunya dihabiskan dengan aseton (Wilcox, 1995). Prinsip umum metode refluks yaitu penarikan kimia yang dilakukan dengan memasukkan sampel dengan larutan penyari dalam labu alas bulat dan dipanaskan. Uap cairan penyari nantinya akan terkondensasi pada kondensor dan menjadi molekul-molekul yang akan turun kembali pada labu alas bulat. Keuntungan menggunakan metode ini yaitu

digunakan untuk mengekstraksi sampel yang mempunyai tekstur kasar dan tahan dari pemanasan langsung, sedangkan kelemahannya yaitu membutuhkan volume total pelarut dalam jumlah yang sangat besar (Slamet, 1989). Teknik pemisahan dan prosedur asam mirista dari biji pala pada dasarnya adalah ekstraksi trimiristin dari biji pala menggunakan pelarut yang sesuai agar mendapatkan trimiristin dengan jumlah yang banyak dikarenakan trimiristin yang terdapat dalam biji pala tersebut dengan kadar yang tinggi, maka hasil ekstraksi yang murni dapat diperoleh dengan cara yang sederhana dan kristalisasi. Kristal trimiristin yang sudah didapatkan lalu dihidrolisa dalam suasana basa sehingga menghasilkan asam miristat dan gliserol (Actander, 1970). Material Safety Data Sheet (MSDS) 1. Aseton Aseton memiliki rumus kimia yaitu C3H6O. Aseton memilki sifat fisik dan sifat kimia yaitu berwujud larutan, berbau seperti buah dan rasanya agak manis. Berat molekul aseton yaitu 28,08 g/mol. Titik didih aseton yaitu 56,2ºC dan titik lelehnya adalah -95,35ºC. Aseton berbahaya jika terkena kulit, penanganan pertama saat terkena kulit yaitu basuh menggunakan air dingin dan oleskan kulit yang teriritasi menggunakan emolien serta melepaskan pakaian dan sepatu yang terkontaminasi oleh larutan (Anonim, 2017). 2. Akuades Akuades memilki rumus kimia H2O. Sifat fisik akuades yaitu berbentuk larutan dan titik didih dari akuades adalah 100ºC. Akuades memiliki pH sama dengan 7. Akuades tidak memiliki dampak kesehatan baik akut maupun kronis sehingga tidak ada pertolongan pertama ketika berinteraksi dengan tubuh (Anonim, 2017). 3. Kloroform Kloroform memilki rumus kimia CHCl3. Kloroform memiliki wujud cair, berbau agak manis, berasa manis dan tidak berwarna. Kloroform memiliki titik didih 61ᵒC dan titik leburnya -63,5 ° C. Berat jenis kloroform yaitu sebesar 1,484 sedangkan berat molekulnya 119,38g/mol. Kelarutan kloroform yaitu sangat sedikit larut dalam air dingin. Identifikasi bahaya yang ditimbulkan dari kloroform yaitu berbahaya dalam kasus kontak kulit, mata serta sedikit berbahaya dalam kasus kontak kulit (permeator). Tindakan pertolongan pertama saat terjadi kontak mata yaitu segera lepaskan lensa kontak dan basuh mata dengan air mengalir selama minimal 15 menit (Anonim, 2017). Prinsip Kerja Serbuk biji pala diekstraksi dengan refluks untuk mendapatkan kristal trimiristin murni yang kemudian

dihidrolisis

dalam suasana basa. Asam miristat yang didapatkan dari

hidrolisis kemudian dipisahkan dengan cara kristalisasi. Alat Timbangan, mortar, labu alas bulat 100 mL, kondensor refluk, termometer, corong penyaring, gelas ukur 10 mL, pipet mohr 10 mL, penangas air, ice-bath, oven, alat penentu titik leleh. Bahan Kloroform, kertas saring, aseton, biji pala. Prosedur Kerja Ditimbang serbuk pala sebanyak 5 gram yang telah dihaluskan dalam labu 100 mL dan diberi label labu 1 lalu ditambahkan diklorometana sebanyak 50 mL. Labu 1 dihubungkan dengan kondensor pendingin. Campuran tersebut dipanaskan dengan refluks selama 30 menit pada suhu tidak lebih dari 60ºC. Didinginkan beberapa menit, kemudian disaring dalam keadaan hangat kedalam erlenmeyer 100 mL. Padatan dibilas pada kertas saring dengan 5 mL diklorometana. Diuapkan pelarut tersebut menggunakan penangas air, namun jangan sampai kering, kemudain didinginkan sampai pelarut yang tersisa hanya sedikit. Ditambahkan aseton sebanyak 10 mL sambil diaduk lalu didinginkan dalam ice-bath. Endapan disaring dengan kertas aring yang telah ditimbang. Endapan dibilas menggunakan 10 mL aseton dan dikeringkan diudara atau dengan oven suhu rendah, kemudian ditimbang dan dihitung presentase rendemen serta ditentukan titik lelehnya. Waktu yang dibutuhkan No

Kegiatan

Waktu

1

Persiapan alat

10 menit

2

Pemanasan dan refluks campuran

30 menit

3

Pendinginan dan filtrasi

30 menit

4

Menguapkan pelarut dengan penangas

10 menit

5

Pendinginan dalam ice bath

30 menit

6

Filtrasi endapan dan dikeringkan di oven

30 menit

7

Penghitungan % rendemen dan pengukuran titik 30 menit leleh

Data dan Perhitungan a. Data Perlakuan

Hasil/Keterangan

5 gram serbuk pala ditambah dengan 50 Terdapat dua fasa padatan (serbuk) dengan mL kloroform

cairan

Proses refluks selama 30 menit

Mendidih

dan larutan menjadi agak

kecoklatan Penyaringan campuran serbuk biji pala dan Didapatkan larutsn ysng berwarna kuning pembilasan dengan kloroform

agak coklat

Menguapkan pelarut

Warna menjadi kuning pekat dari warna sebelumnya

Penambahan 10mL aseton sambil diaduk, Terdapat kridtal putih diatas permukaan lalu mendinginkan dalam ice-bath Larutan disaring dan dibilas dengan 10 mL Menghasilkan sedikit serbuk berwarna aseton dan residu yang didapatkan di oven putih pada kertas saring yang sudah kering hingga kering b. Perhitungan Diketahui : Massakertas saring (1)

= 0,2169 gram

Massakeras saring + kristal (1)

= 0,3136 gram

Massa rendemen I

= Massakeras saring + kristal (1) - Massakertas saring (1) = 0,0136 gram - 0,2169 gram = 0,0517 gram

Massakertas saring (2)

= 0,2650 gram

Massakeras saring + kristal (2)

= 0,3857 gram

Massa rendemen II

= Massakeras saring + kristal (2) - Massakertas saring (2) = 0,3857 gram - 0,2650 gram = 0,1207

Massa rendemen total

= Massa rendemen I + Massa rendemen II = 0,0517 gram + 0,1207 = 0,1724 gram

Trimiristin terkandung 25% pada biji pala, sehingga : Massa trimiristin yang seharusnya diperoleh (100%)

=

= 1,25 gram % rendemen trimiristin

= = = 13,79 %

Hasil No

Perlakuan Pala

1

Gambar

yang

sudah

dihaluskan ditambah kloroform

2

Proses refluks selama 30 menit

3

m biji pala = 5,0921 gram vkloroform = 50 mL

Mendidih dan campuran menjadi

kuning

kecoklatan

Penyaringan campuran

Keterangan

serbuk

pala dan pembilasan dengan kloroform

Didapatkan berwarna

larutan agak

kecoklatan

Warna menjadi kuning 4

Menguapkan pelarut

pucat

dari

warna

sebelumnya

Ditambah 5

10

mL

aseton sambil diaduk

Terbentuk kristal di atas

lalu didinginkan pada

permukaan

ice-bath

Larutan disaring dan 6

Kristal putih tersaring

dibilas dengan 10 mL

pada kertas saring

aseton

Kristal 7

putih

yang

Kristal

berada pada kertas

putih

menjadi

serbuk

saring di oven sampai

yang

menggumpal

kering

 Massakertas saring (1) = 0,2169 gram

 Massakeras saring + kristal (1) = 0,3136 gram

8

Menimbang hasil

-

 Massakertas saring (2) = 0,2650 gram

 Massakeras saring + kristal (2) = 0,3857 gram

Pembahasan Hasil Percobaan kedua yaitu tentang isolasi trimiristin dari biji pala yang bertujuan untuk mempelajari isolasi trimiristin dari biji pala dengan metode refluks. Trimiristin merupakan suatu trigliserida yang terbentuk dari gliserol dan assam miristat. Prinsip dasar dari percobaan ini adalah proses refluks dan rekristalisasi. Metode refluks mempunyai prinsip mempertahankan reaksi saat ekstraksi berlangsung dengan pemanasan dan penguapan, serta menjaga kestabilan titik didih dibawah titik didih pelarut. Metode refluks digunakan karena

dalam proses refluks tidak ada senyawa yang hilang, dikarenakan uap yang dihasilkan dari senyawa akan didinginkan oleh kondensor yang selanjutnya berubah menjadi cairan kembali dan masuk ke dalam labu alas bulat lagi. Biji pala digunakan dalam isolasi trimiristin karena minyak pala yang diperoleh dari penyulingan mengandung trimiristin yang tidak banyak tercampur dengan ester lain dan kadar trimiristindalam biji pala mencapai 20-25% dari berat kering biji pala. Perlakuan pertama pada percobaan ini yaitu serbuk biji pala yang dicampurkan dengan pelarut kloroform. Pelarut kloroform yang digunakan berfungsi untuk melarutkan trimiristin yang sifatnya nonpolar sehingga diperlukan pelarut nonpolar pula. Kloform bersifat nonpolar karena atom-atom penyusunnya yaitu antara C dan Cl memiliki perbedaan keelektronegatifan yang rendah. Trimiristin bersifat nonpolar karena tersusun atas rantai hidrokarbon yang panjang. Sesuai dengan prinsip like dissolve like, bahwa senyawa polar akan larut dengan senyawa polar begitu juga sebaliknya, sehingga trimiristin dapat larut pada kloroform. Setelah pereflukan 30 menit selanjutnya penyaringan yang bertujuan untuk memisahkan residu dengan filtrat yang berwarna kuning agak coklat. Filtrat yang didapatkan langsung dipanaskan untuk menguapkan kloroform yang ada pada campuran tersebut sehingga hanya tersisa trimiristin saja agar mudah untuk pembentukan rekristalisasi. Prosedur selanjutnya yaitu penambahan larutan aseton yang berfungsi untuk mengendapkan trimiristin dan mengikat pengotor-pengotor yang tidak diinginkan. Fungsi penggunaan aseton dikarenakan aseton bersifat semipolar sehingga trimiristin tidak larut dengan aseton dan dapat menghasilkan kristal kembali saat didinginkan. Aseton juga mudah menguap daalm suhu kamar, sehingga pengotor yang diikat oleh aseton akan ikut menguap bersama aseton. Pengadukan saat penambahan aseton dan sebelum didinginkan bertujuan untuk membuat larutan menjadi homogen karena suatu larutan yang diaduk menyebabkan partikel-partikel zat dalam larutan akan bergerak semakin tidak beraturan sehingga dapat terjadi kesamaan antar partikel zat dalam larutan. Pendinginan setelah pengadukan tersebut dilakukan untuk mempercepat pembentukan kristal dan semakin banyak kristal yang terbentuk atau disebut dengan rekristalisasi. Langkah yang terakhir setelah terbentuk endapan yaitu menyaring menggunakan kertas saring agar kristal yang terbentuk tidak ikut terbuang dan penambahan aseton juga berfungsi untuk membersihkan sisa-sisa endapan yang masih menempel lalu dikeringkan didalam oven agar dapat diketahui berapa kadar trimiristin yang diperoleh dari percobaan tersebut. Berat rendemen yang dihasilkan dari percobaan tersebut yaitu 0,724 gram trimiristin yang terkandung di biji pala seharusnya 25% dari masa biji pala yang digunakan. Masa awal

yang digunakan yaitu sebanyak 5 gram, seharusnya rendemen yang dihasilkan adalah sebanyak 1,25 gram. Sedangkan massa yang diperoleh yaitu 0,1724 gram dan persen rendemen yang diperoleh hanya 13,79%. Kesalahan yang mungkin terjadi yaitu pada proses ekstraksi masih banyak trimiristin yang terkandung pada biji pala dalam artian saat refluks tidak terlarut secara sempurna. Kemungkinan yang kedua yaitu pada saat pendinginan belum terjadi rekristalisasi secara sempurna namun telah dilakukan pengehentian dan langsung disaring sehingga trimiristin belum mengkristal secara sempurna. Kesimpulan Kesimpulan yang diperoleh dari percobaan isolasi trimiristin dari biji pala adalah trimiristin dalam biji pala dapat diperoleh dengan cara mengekstraksi biji pala dengan metode refluks menggunakan pelarut yang dipanaskan dan metode rekristalisasi untuk mendapatkan trimiristin yang murni. Massa rendemen yang diperoleh adalah 0,1724 gram dari massa awal 5 gram dan persen rendemen yang diperoleh yaitu 13,79%. Referensi Actander, S. 1970. Chemistry of Parfume and Flavour. New Jersey : Prentice Hall. Anonim. 2017. Material Safety Data Sheet of Aceton [Serial Online] https://www. sciencelab.com/MSDS.php?msdsId:9927062. Diakses tanggal 10 Maret 2017. Anonim. 2017. Material Safety Data Sheet of Aquades [Serial Online] https://www. sciencelab.com/MSDS.php?msdsId:9927321. Diakses tanggal 10 Maret 2017. Anonim. 2017. Material Safety Data Sheet of Chloroform [Serial Online] https://www. sciencelab.com/MSDS.php?msdsId:9927133. Diakses tanggal 10 Maret 2017. Masyithah, Z. 2006. Pengaruh Volume dan Konsentrasi Pelarut pada Isolasi Trimiristin dari Limbah Buah Pala. Universitas Sumatera Utara : Jurnal Teknologi Proses. Mulyono. 2002. Kamus Kimia. Bandung : Ganesha Silatama Slamet, S. 1989. Analisis Bahan Makanan dan Pertanian. Yogyakarta : Liberty. Tim Penulis. 2017. Petunjuk Praktikum Kimia Organik. Jember: Universitas Jember. Wilcox, C.F. 1995. Experimental Organic Chemistry, 2nd edition. New Jersey : Prentice Hall. Nama Praktikan Umi Jayanti (151810301034)...