ISOLASI ASAM MIRISTAT DARI BIJI PALA (Isolasi Lemak dengan Ekstraktor Soxhlet) LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II PDF

Preview

Summary

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II NAMA : Supardi J Noho NIM : 441 416 019 JUDUL PERCOBAAN : Isolasi Asam Miristat Dari Biji Pala (Isolasi Lemak Dengan Ekstraktor Soxhlet) PRODI/KELAS : Pendidikan Kimia/A KELOMPOK : II (Dua) REKAN KERJA : 1. Ivani k. Suteno 2. Israwani D. Paul 3. Nurmila Nihe ...

Description

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II

NAMA

: Supardi J Noho

NIM

: 441 416 019

JUDUL PERCOBAAN : Isolasi Asam Miristat Dari Biji Pala (Isolasi Lemak Dengan

Ekstraktor Soxhlet)

PRODI/KELAS

: Pendidikan Kimia/A

KELOMPOK

: II (Dua)

REKAN KERJA

:

1. Ivani k. Suteno 2. Israwani D. Paul 3. Nurmila Nihe

JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI GORONTALO 2018

A. Judul: Isolasi Asam Miristat Dari Biji Pala (Isolasi Lemak dengan Ekstraktor Soxhlet) B. Tujuan Percobaan Mengisolasi trimiristin dari biji pala dengan ekstraktor soxhlet, dan hidrolisinya menjadi asam miristat. C. Dasar Teori Trimiristin adalah suatu gliserida yakni ester yang terbentuk dari gliserol dan asam mirirstat. Trimiristin atau disebut juga gliserol trimirist merupakan senyawa polimorf (Abraham, 2013). Trimiristin merupakan suatu jenis lemak yang banyak digunakan dalam pembuatan kosmetik kulit sebagai pemutih (whitening agent) dan harganya sangat tinggi. Selama ini lemak trimiristin hanya dihasilkan dari minyak kelapa (coconut oil), minyak inti sawit (palm kernel oil), dan minyak babassu (babassu oil).Namun, persentase kandungan trimiristin dari minyak tersebut jauh lebih rendah dibanding dalam fixed oil biji pala. Lemak dari biji pala banyak juga digunakan dalam industri oleo chemical untuk substitusi lemak nabati, seperti lemak kakao dan lemak pangan lainnya, dan juga dalam industri pelumas (lubricant). Trimiristin juga dapat diolah menjadi senyawa turunannya, yaitu asam miristat dan miristil alkohol. Bahan-bahan tersebut banyak digunakan dalam pembuatan sabun, detergen, dan bahan kosmetika lainnya, seperti shampo, lipstik, losion dan lain-lain. Selain itu, Asgarpanah et al. (2012) telah melaporkan bahwa trimiristin, bersama dengan asam miristat, miristisin dan elimisin memiliki aktivitas sebagai anti oksidan, anticonvulsant, analgesic, anti imflammatori, anti diabet, anti bakteri dan anti jamur (Ma’mun, 2013). Trimiristin dari lemak pala memiliki keunggulan dibandingkan dengan trimiristin yang berasal dari minyak kelapa, minyak inti sawit, dan minyak babassu, yaitu tidak memerlukan proses fraksinasi dalam pemisahannya dan kemurniannya lebih tinggi karena tidak tercampur dengan asam lemak lainnya, seperti asam laurat dan asam palmitat (Ma’mun, 2013). Trimiristin C45H88O6 , termasuk lipida atau ester dari bahan alam, yang terdapat antara lain dalam biji pala (nutmeg). Miristrin, safrol. Dan elesimin merupakan senyawa beracun dan mempunyai aktivitas narkotik. Minyak pala dari biji buah pala mengandung 90% terpena hidrokarbon dengan komponen utama sabena, - pinen, dan-pinen, selain itu juga mengandung terpinen 4-ol. Umumnya minyak pala digunakan sebagai penyedap

makanan dan dalam industri parfum. Isolasi trimiristrin (ester) yang merupakan kandungan utama dalam buah pala (nutmeg, Myristica fragrans Houttoyn), dilakukan dengan cara ekstrasi dengan kloroform yang dilakukan secara kontinyu. Pemisahan trimiristrin dari biji buah pala,dapat dijadikan contoh sederhana dari percobaan isolasi bahan alam, yang biasanya memakan waktu lama dan sangat rumit. Oleh karena kadar trimiristrin yang tinggi di dalam biji buah pala, hasil pemisahan yang murni dapat dicapai dengan cara ekstraksi sederhana dalam penghabluran. Biji buah pala yang sudah digiling, atau serbuk yang dijual dalam kaleng, diekstraksi dengan eter dalam labu atau soxklet, dan sisanya dihablurkan dengan aseton. Trimiristrin, jika direaksikan dengan basa alakali akan menghasilkan asam miristat atau garamnya (penyabunan). Pada trimiristrin gugusgugus asam ( atau asil) adalah sama, sehingga hidrolisa menjadi asam dan gliserol akan menghasilkan hanya satu jenis asam, yakni asam miristat. Hidrolisis alkali trimiristin dilakukan dalam alkohol. Titik leleh trimiristin 54-55 0C dan asam miristat5152 0C(Andi,2008). Trimiristisin merupakan turunan senyawa ester atau biasa dikenal lemak miristisin, nama lain dari trimiristin adalah trimiristat gliserol atau tritetradekanoat gliserol. Lemak ini larut dalam pelarut alkohol, benzena, kloroform, dan dietil eter dan tidak larut dalam air. Nama lain dari asam miristat adalah asam tetradekanoat, wujudnya berupa kristal berwarna putih agak berminyak, sangat larut dalam alkohol dan eter. Asam miristat pertama kali diisolasi oleh Playfair pada tahun 1841 dan sekaligus menemukan bahwa asam miristat merupakan komponen utama biji pala. Ditemukan pula bahwa asam miristat terdapat dalam semua spesies myristica tetapi dalam jumlah yang tidak begitu besar dibandingkan dengan pala. Meskipun asam miristat larut dalam alkohol dan eter, ia tidak larut dalam air. Sifat ini akan digunakan untuk mengkristalkan asam miristat dari hasil hidrolisa trimiristin. Kegunaan asam miristat adalah untuk sabun, kosmetik, parfum, dan ester sintesis untuk flavor dan aditif pada makanan (Kapelle dkk, 2014). Pohon pala mempunyai tinggi 15-20 m, tumbuh di Indonesia dan di India bagian barat. Minyak pala terdiri dari 90% hidrokarbon. Komponen terbanyak yang dapat ditemukan dalam buah pala adalah SOH, α, dan β pireina. Minyak pala dipakai terutama pada penyedap makanan dan bahan tambahan dalam bermacam-macam minyak wangi (Wilcox, 1995).

Tanaman pala dengan istilah latin Myristica fragance hoult adalah salah satu darit a n a m a n p e n g h a s i l m i n ya k a t s i r i y a n g l e b i h k i t a k e n a l s e b a g a i m i n ya k p a l a . S a a t i n i , permintaan pasar dunia terhadap pala setiap tahunnya terus meningkat. bahkan tidak kurangdari 60% kebutuhan pala dunia didatangkan dari Indonesia. Pala Indonesia ternyata lebih disukai oleh pasar dunia karena memiliki kelebihan dibandigkan dengan pala dari negara lain,keunggulannya adalah rendemen minyaknya yang tinggi dan memiliki aroma yang khas( Nadhir,2010). Dalam biji pala, terutama biji yang tua, di samping minyak atsiri, terdapat komponen yang bersifat tidak menguap yang disebut fixed oil atau disebut mentega pala. Menurut Leung (1985) fixed oil adalah bahan-bahan yang dapat larut dalam pelarut organik, tetapi tidak dapat didestilasi. Menurut Devi (2009), biji pala mengandung fixed oil sebesar 20– 40% yang tersusun dari asam miristat, trimiristin dan gliserida dari asam laurat, stearat dan palmitat. Sementara itu, Masyitah (2006) telah melakukan penelitian isolasi trimiristin dari sisa penyulingan biji pala, hasilnya menunjukkan rendemen trimiristin sebesar 21,60 % dengan kemurnian 89,86% (Ma’mun, 2013). Kandungan miristisin sangat tergantung pada usia pala. Pada usia muda, kandungan miristisin semakin besar dan makin berkurang pada pala yang telah tua. Miristisin adalah obat psikoaktif, bertindak sebagai antikolinergik, dan merupakan prekursor tradisional untuk psychedelic dan empathogenic. Penggunaan pala sebagai aromaterapi berlebihan menyebabkan keracunan yang membutuhkan perawatan medis, ditandai dengan mual, muntah, kolaps, takikardia, pusing, gelisah, sakit kepala, halusinasi dan perilaku irasional. Konsentrasi miristisin darah dapat diukur untuk mengkonfirmasi diagnosis keracunan (Indrus dkk, 2014). Ekstraksi trimiristin dapat dicapai secara maksimal dari biji buah pala dengan ekstraksi eter dalam alat refluks dan residunya dihablur dengan aseton. Dengan cara ini senyawaan trimiristin yang terdapat dalam biji buah pala tidak banyak tercampur dengan ester lain yang sejenis. Refluks Merupakan teknik laboratorium dengan cara mendidihkan cairan dalam wadah yang disambungkan dengan kondensor sehingga cairan terus menerus kembali kedalam wadah. Teknik ini digunakan untuk melaksanakan reaksi dalam waktu lama, semisal sintesis organikn (Fieser, 1957). Rekristalisasi hanyalah sebuah proses lanjutan dari kristalisasi. Rekristalisasi hanya efektif apabila digunakan pelarut yang tepat. Ada beberapa faktor yang harus diperhatikan

dalam memilih pelarut yang cocok untuk kristalisasi dan rekristalisasi. Pelarut yang baik adalah pelarut yang akan melarutkan jumlah zat yang agak besar pada suhu tinggi, namun akan melarutkan dengan jumlah sedikit pada suhu rendah dan harus mudah dipisahkan dari kristal zat yang dimurnikan. Selain itu, pelarut tidak bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan dengan cara apapun (Fieser, 1957). Jumlah terendah terakhir dari temperatur dimana kristal terakhir meleleh disebut titik leleh. Pemurnian titik leleh oleh pengotor adalah konsentrasi dari efek yang berbeda dalam tekanan uap dari campuran padat dan larutan. Titik leleh dari substansi murni adalah temperatur padatan dan cairan memiliki tekanan uap yang sama. Metode yang sering digunakan adalah melting point aparatus. Sampel diletakkan pada kaca, lalu diatas penangas otomatis, titik leleh akan diukur dengan termometer yang ada disebelahnya (Gibson, 1956). Titik leleh dicapai saat pola molekul pecah dan padatan berubah menjadi cair. Titik leleh suatu Kristal adalah suhu dimana padatan mula-mula menjadi cair,di bawah 1 atm. Senyawa murni keadaan padat menjadi cair sangat tajam (0,50C) sehingga suhu ini berguna untuk identifikasin (Wilcox,1995).

D. Alat dan Bahan 1. Alat No

Nama alat

Kategori

Gambar

Fungsi Sebagai tempat

proses

sokletasi 1

Set alat Soxlet

2

Untuk menimbang 2

Neraca analitik

2

bahan yang akan digunakan Digunakan dalam

3

Corong buchner

1

penyaringan vakum

Sebagai wadah untuk 4

Lumpang dan alu

1

menghaluskan biji pala

Sebagai tempat untuk 5.

Set alat refluks

2

melakukan refluks

Sebagai wadah larutan 6.

Erlenmeyer

1

Sebagai wadah larutan 7.

Labu alas bulat

1

untuk proses soxhletasi dan refluks

Sebagai tempat untuk 8.

Penangas air

2

memanaskan larutan

Untuk 9.

Pipa kapiler

1

menguji

titik

leleh

Untuk mengikat pipa kapiler 10.

Benang

1

pada

termometer

Untuk mengambil 11.

Pipet tetes

1

larutan dalam jumlah sedikit Untuk mengukur suhu

12.

Termometer

1

Untuk mengukur waktu 13

Stopwatch

1

Untuk mengalirkan air 14

Selang

1

masuk dan keluar dari kondensor

15

Pompa Air

2

Sebagai alat untuk memompa air pada saat proses destilasi

2. Bahan No 1

Nama bahan

Kategori

Biji pala

Umum

Sifat fisik -

Sifat kimia

Berbentuk

biji - Mengandung

berwarna hitam 2

Benzena

Khusus

lemak,

termasuk trimiristin

- Cairan tak berwarna

- Pelarut non-polar

- Titik didih 77.10C

- Mudah mengalami reaksi

- Titik lebur -83.60C

substitusi - bersifat karsiogenik - Mudah menguap

6

NaOH 6M

Umum

- Berbentuk serbuk

- Bersifat korosif

- Berwarna putih

- Merupakan Basa kuat - Bereaksi e

7

Etanol

Khusus

- Titik lebur -114,140 C - Rumus kimia C2H5OH - Titik didih 78,29

0

C

- Densitas 0,7893

- Dapat bercampur dengan air - Mudah terbakar

gr/cm3 - Titik nyala 55.4 0 F 8

HCL pekat

Khusus

- Cairan tak berwarna

- Larut dalam air

- massa molar 36,46 - Bersifat korosif gr/mol

- Tidak menyala

- titik lebur 247 K - Titik didih 383 K 9

Aquadest

Umum

- titik didih 1000 C - titik beku 00 C - tidak berbau

- Bisa bersifat asam bila direaksikan dengan basa - Bisa bersifat basa bila

- tidak berasa

direaksikan dengan asam

- tidak berwarna

merupakan pelarut universal

10

Es batu

Umum

Berbentuk padatan

Rumus molekul : H2O

11

Batu didih

Umum

- Berpori

- Untuk mencegah terjadinya

- Berwujud padat

letupan - Mempercepat proses

penguapan - Membantu agar proses - penyebaran panas merata 12

Minyak kelapa

Umum

- Berwarna kuning - Titik didih diatas 100

- Tidak

dapat

bercampur

dengan pelarut polar

˚C *sumber alat & Bahan : V, Kaethleen, Killway and Marquez. 2006. Solid-Liquid Extraction: Trimirystin From Nutmeg. University of Missouri: Kansas City

E. Prosedur kerja Biji Pala

Benzena

- Menghaluskannya - Menimbang sebanyak 25 g - Membungkus dengan kertas saring dimana bagian atas dan bagian bawah kertas saring diikat dengan benang - Memasukkan ke dalam klongsong

- Mengukur 150 mL benzena - Memasukkan ke dalam labu alas bulat

- Menghubungkan labu, klongsong kondensor - Menghubungkan pendingin air - Memanaskan labu dengan penangas air - Melakukan ekstraksi

dan

Ekstrak Biji Pala - menambahkan 50 mL aseton - memanaskan kedalam penangas air - membiarkan campuran selama 1 jam - mendinginkan campuran kedalam air es selama 30 menit - memisahkan Kristal yang terbentuk menggunakan corong Buchner Kristal Trimiristin - menimbang sebanyak 0,5 gram - menempatkan padatan trimiristin kedalam labu bundar 100 mL - menambahkan larutan NaOH 6 M 10 mL dan 20 mL metanol - memasang kondensor refluks kedalam labu - Memanaskan labu dengan penangas air selama 1 jam - menuangkan campuran kedalam 150 mL air - menambahkan 20 mL asam klorida pekat tetes demi tetes hingga terbentuk padatan putih - menyaring dan mencuci padatan kristal dengan 10 mL air - mengeringkan

Berat kristal = 0,0045 gram



Uji titik leleh Padatan Asam meristat

Memasukan dalam pipa kapiler mengikat pipa kapiler pada ujung termometer Memasukan dalam minyak kelapa Memanaskan minyak kelapa untuk penentuan titik leleh Mencatat suhu titik leleh padatan asam meristat

Suhu = 54oC

F. Hasil Pengamatan No.

Perlakuan

Hasil

1.

Merangkai alat soxhletasi.

Alat siap digunakan

2

Membungkus 25 gr serbuk biji pala Serbuk biji pala yang terbungkus kertas dengan kertas saring dan setiap ujung saring berada dalam klonsong. kertas saring diikat dengan benang dan memasukan kedalam klonsong.

3.

4.

Memasukan

150

mL

benzena 150 mL benzena terdapat dalam labu alas

kedalam labu alas bundar

bundar

Melakukan soxhletasi selama 1 jam

Pelarut benzen berubah warna dari bening menjadi kecoklatan

5.

Hasil soxhletasi ditambahkan 50 mL

Hasil soxhletasi berada diatas penangas

aseton nitril dan dipanaskan diatas

berwarna kecoklatan

penangas air 6.

Setelah dipanaskan larutan

Terbentuk padatan berwarna putih

dimasukan kedalam erlenmeyer dan didinginkan dalam es batu selama 30 menit 7.

Menyaring padatan yang terbentuk

Terdapat padatan berwarna putih pada kertas saring

8.

Menimbang padatan yang terbentuk

Padatan

trimistin

mulai

kering

berwarna kekuningan Berat padatan = 0,0050 gr 9.

Padatan yang dihasilkan direfluks selama 1 jam dengan menambahkan NaOH 6 M 10 mL dan 20 mL metanol sampai kering.

Larutan hasil refluks berwarna bening

dan

10.

Hasil refluks ditambahkan 150 mL

Larutan berubah menjadi keruh

air dan 20 mL HCl pekat 11.

Larutan dikeringkan diatas penangas

Terdapat padatan berwarna kehijauan

air 12.

Ekstrak yang dihasilkan diletakkan

Ekstrak berada pada kertas saring

dalam kertas saring dan dicuci dengan aquadesh sebanyak 10 mL 13.

Lalu dikeringkan didalam oven

Terdapat ekstrak kering

selama beberapa menit 14.

Ekstrak ditimbang

Berat endapan + kertas saring – berat kertas saring kosong = 1,0357 gr – 1,0017 gr = 0,034 gr

15.

Padatan yang dihasilkan dari titik

Titik leleh = 55°C

leleh

G. Perhitungan Berat kristal = (berat kertas saring + kristal) – (berat kertas saring kosong) = (1,0357 gr – 1,0017 gr = 0,034 gr) % rendemen =

= = 0,136 %

H. Pembahasan Pada praktikum ini dilakukan isolasi trimiristin asam miristat dari biji pala dengan metode soxhletasi. Prinsip dari metode soxhletasi adalah penyarian secara berulang, dimana cairan dipanaskan, uapnya akan menyari simplisia dalam klonsong dan jatuh pada labu alas bulat berlangsung secara kontinyu. Pengerjaan praktikum ini diawali dengan penyerbukan biji pala. Biji pala dibuat serbuk dengan tujuan untuk memperluas luas permukaan sehingga kontak dengan pelarut akan lebih besar dan semakin banyak zat yang tersari. Serbuk pala yang digunakan sebanyak 25 gram dengan pelarut Benzena 150 ml. Penggunaan pelarut Benzena didasarkan atas sifat like disolve like dimana pelarut non polar akan menyerap zat-zat non polar begitu juga sebaliknya. Trimiristin adalah senyawa non polar sehingga mampu larut dalam pelarut non polar.kemudian dibungkus dengan menggunakan kertas saring.

Gambar 1. Menimbang serbuk biji bala

Gambar 2. Membungkus serbuk biji pala

Biji pala yang telah menjadi serbuk dibungku dalam kertas saring dan dimasukkan ke dalam timble pada alat soxhlet. Proses soxhlet dilakukan sebanyak 1 jam kira-kira 6-8 sirkulasi. Ketika pelarut benzena dalam labu alas bulat menguap akibat pemanasan, uap pelarut akan naik, kemudian akan dikondensasikan oleh kondensor menjadi molekulmolekul cairan pelarut yang jatuh kedalam tempat sampel serbuk biji pala. Terjadinya pengembunan ditandai dengan adanya tetesan-tetesan pelarut ke dalam sampel. Setelah volume tempat sampel dipenuhi oleh pelarut, maka seluruh cairan (pelarut yang membawa

solute) akan turun kembali ke dalam labu alas bulat melalui pipa kecil dan proses inilah yang disebut dengan satu sirkulasi. Digunakan benzena sebagai pelarut karena asam miristat bersifat non polar sehingga mudah larut dalam pelarut non polar yaitu benzena. Menurut Ketaren kelarutan minyak atau lemak dalam suatu pelarut ditentukan oleh sifat polaritas asam lemaknya, asam lemak yang bersifat polar cenderung larut dalam pelarut polar, sedangkan asam lemak non polar larut dalam pelarut non polar.

Gambar 3. Proses Sohxletasi

Larutan hasil ekstraksi yang dihasilkan berupa minyak yang berwarna kekuningan kemudian ditambahkan dengan aseton 50 mL (dalam keadaan dipanaskan) agar reaksi yang berlangsung itu lebih cepat pada keadaan panas. Pelarut dipanaskan agar minyak dalam biji pala dapat keluar. Penambahan aseton ini berfungsi untuk memisahkan benzena dan trimiristin yang dapat membentuk gugus ester atau ikatan ester yang membentuk kristal trimiristat.

Gambar 2. Pemanasan Hasil Soxhletasi

Ekstrak yang diperoleh kemudian didinginkan pada suhu kamar sekitar 15 menit dan didinginkan pada es sekitar 30 menit untuk membentuk Kristal trimiristin yang kemudian disaring menggunakan kertas saring pada corong se...