Laporan Praktikum Penentuan Kadar Klor Aktif Dalam Bahan Pemutih Dengan Titrasi Iodimetri PDF

Preview

Summary

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR PENENTUAN KADAR KLOR AKTIF DALAM BAHAN PEMUTIH DENGAN TITRASI IODIMETRI DISUSUN OLEH : NAMA : MUHAMAD ILYAS ZAINUL FURQON NIM : K1A020033 SHIFT :A HARI / TANGGAL : SELASA / 31 AGUSTUS 2021 ASISTEN : NUR KHANIFAH KEMENTERIAN PENDIDIKAN, KEBUDAYAAN, RISET, DAN TE...

Description

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR PENENTUAN KADAR KLOR AKTIF DALAM BAHAN PEMUTIH DENGAN TITRASI IODIMETRI

DISUSUN OLEH : NAMA

: MUHAMAD ILYAS ZAINUL FURQON

NIM

: K1A020033

SHIFT

:A

HARI / TANGGAL

: SELASA / 31 AGUSTUS 2021

ASISTEN

: NUR KHANIFAH

KEMENTERIAN PENDIDIKAN, KEBUDAYAAN, RISET, DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM JURUSAN KIMIA LABORATORIUM KIMIA ANALITIK PURWOKERTO 2021

DAFTAR ISI

DAFTAR ISI .......................................................................................................... ii JUDUL PERCOBAAN ......................................................................................... 1 I. TUJUAN ............................................................................................................. 1 II.TINJAUAN PUSTAKA .................................................................................... 1 III.PROSEDUR PERCOBAAN ........................................................................... 3 3.1.Alat ................................................................................................................ 3 3.2.Bahan ............................................................................................................. 3 3.3.Skema Kerja .................................................................................................. 3 IV.HASIL DAN PEMBAHASAN ........................................................................ 6 4.1.Data Pengamatan ........................................................................................... 6 4.2.Data Perhitungan ........................................................................................... 8 4.3.Pembahasan ................................................................................................... 9 V.KESIMPULAN ................................................................................................ 15 5.1.Kesimpulan .................................................................................................. 15 5.2.Saran ............................................................................................................ 15 DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 16 LAMPIRAN ......................................................................................................... 17

ii

PENENTUAN KADAR KLOR AKTIF DALAM BAHAN PEMUTIH DENGAN TITRASI IODIMETRI

I.

TUJUAN 1.1.Mempelajari metode titrasi redoks iodo-iodimetri. 1.2.Menentukan kadar klor aktif (OCl- ) dalam bahan pemutih.

II. TINJAUAN PUSTAKA Klorin adalah unsur kimia dengan simbol Cl dengan nomor atom 17. Klorin juga merupakan bahan kimia yang biasanya digunakan sebagai pembunuh kuman. Zat klorin akan bereaksi dengan air membentuk asam hipoklorus yang diketahui dapat merusak sel-sel dalam tubuh. Klorin berwujud gas berwarna kuning kehijauan dengan bau cukup menyengat. Klorin merupakan unsur yang sangat reaktif dan merupakan oksidator kuat. Klorin mempunyai afinitas elektron tertinggi dan elektronegativitas ketiga tertinggi setelah oksigen dan fluor (Ulfa, 2015). Titrasi merupakan suatu proses analisis untuk mengetahui komponen yang tidak dikenal dalam larutan dengan menambahkan suatu volume larutan standar. Larutan standar adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui secara pasti. Berdasarkan kemurniannya, larutan standar dibagi menjadi larutan standar primer dan larutan standar sekunder. Larutan standar primer dapat dibuat dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian tingg. Larutan standar sekunder dapat dibuat dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan tingkat kemurnian relatif rendah sehingga konsentrasi dapat diketahui dari hasil standarisasi (Underwood, 1999). Standarisasi larutan merupakan proses saat konsentrasi larutan standar sekunder ditentukan dengan tepat dengan cara dititrasikan dengan larutan standar primer (Kenkel, 2003). Iodometri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif volumetri secara oksidimetri dan reduksimetri, melalui proses titrasi (Harjadi, 1986). Titrasi oksidimetri adalah titrasi terhadap larutan zat pereduksi (reduktor) dengan larutan standar zat pengoksidasi (oksidator). Titrasi reduksimetri adalah titrasi terhadap larutan zat pengoksidasi (oksidator) dengan larutan standar zat perudiksi (reduktor). Oksidasi adalah suatu proses pelepasan elektron atau bertambahnya bilangan oksidasi pada suatu unsur. Reduksi adalah suatu proses penangkapan elektron atau berkurangnya bilangan oksidasi pada suatu unsur (Underwood, 1999).

1

2

Titrasi iodometri adalah salah satu jenis titrasi redoks yang melibatkan iodium. Titrasi ini merupakan jenis titrasi tidak langsung yang dapat digunakan salah satunya untuk senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO4.5H2O. Titrasi iodimetri adalah titrasi redoks menggunakan I2 yang digunakan langsung dalam wujud I2 dan disebut juga reaksi langsung. Larutan standar natrium tiosulfat (Na2S2O3) sering digunakan dalam iodometri. Potensial oksidasi reaksinya adalah 0,535 volt (Padmaningrum, 2008). Titrasi Iodium juga merupakan salah satu metode analisis yang dapat digunakan dalam menghitung kadar Vitamin C. Titrasi ini memakai Iodium sebagai oksidator yang mengoksidasi vitamin C dan memakai amilum sebagai indikatornya. Dimana, suatu larutan vitamin C (asam askorbat) sebagai reduktor dioksidasi oleh Iodium, sesudah vitamin C dalam sampel habis teroksidasi, kelebihan Iodium akan segera terdeteksi oleh kelebihan amilum yang dalam suasana basa berwarna biru muda. Kadar vitamin C dapat diketahui dengan perhitungan 1ml 0,01 N larutan Iodium = 0,88 mg asam askorbat. Kekurangan dari metode ini yaitu ketidak akuratan nilai yang diperoleh karena vitamin C dapat dipengaruhi oleh zat lain (Wijanarko, 2002).

III. PROSEDUR PERCOBAAN 3.1.Alat Alat yang digunakan pada percobaan penentuan kadar klor aktif dalam bahan pemutih dengan titrasi iodimetri yaitu buret 50 mL, labu erlenmeyer 250 mL, pipet seukuran 10 mL, gelas beker 100 mL, labu takar 100 mL, gelas takar 10 mL, corong, penangas air, botol semprot, kertas saring, kaca arloji, kompor listrik, blender, dan pipet tetes. 3.2.Bahan Bahan yang digunakan pada percobaan penentuan kadar klor aktif dalam bahan pemutih dengan titrasi iodimetri yaitu bahan pemutih, larutan I2, amilum, asam asetat glasial, Na2S2O3, aquadest, K2Cr2O7, dan HCl 1M. 3.3.Skema Kerja 3.3.1.Pembuatan Reagen

Na2S2O3 -

ditimbang 2,482 gram Na2S2O3.5H secara seksama. dilarutkan zat tersebut dengan 300 mL aquadest di dalam gelas beker. dimasukkan ke dalam labu takar ukuran 100 mL. ditambah dengan aquades sampai tanda batas dan dikocok. disimpan pada botol coklat dan dijauhkan dengan sinar matahari langsung.

Larutan Na2S2O3 0,1 M

3

4

K2Cr2O7 -

diencerkan 0,194 gram K2Cr2O7 ke dalam beker gelas. dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL yang berisi sedikit aquades. ditambahkan aquades sampai tanda batas. dikocok sampai homogen.

Larutan K2Cr2O7 0,01 N

KI -

diencerkan 10 g K2CrO4 ke dalam beker gelas. dimasukkan ke dalam labu takar 100 mL yang berisi sedikit aquades. ditambahkan aquades sampai tanda batas. dikocok sampai homogen.

Larutan KI 10%

5

3.3.2.Standarisasi Larutan Iodo/Iodimetri

Na2S2O3

dengan

Larutan

K2Cr2O7

secara

K2Cr2O7 dan Na2S2O3 -

dimasukkan 20 mL K2Cr2O7 0,01 N ke dalam erlenmeyer. ditambahkan 5 mL HCl pekat dan 15 mL larutan KI 10%. dititrasi larutan dengan buret yang telah dicuci. diisi dengan larutan Na2S2O3 0,1 M hingga tepat warna kekuningan terbentuk. ditambahkan 5 tetes indikator amilum. dilanjutkan titrasi sampai warna biru menghilang. dicatat volume Na2S2O3 yang diperlukan. diulangi sampai diperoleh 3 set data pengulangan. ditentukan konsentrasi natrium tiosulfat yang terstandarisasi.

Hasil Pengamatan

3.3.3.Penentuan Kadar Klor Aktif dalam Bahan Pemutih Bahan Pemutih dan Na2S2O3 -

diambil 10 mL bahan pemutih. dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL. diencerkan sampai tanda batas. diambil 10 mL larutan bahan pemutih yang telah dibuat. dimasukkan ke dalam erlenmeyer. ditambahkan HCl pekat 5 mL, 4 mL larutan KI 10%, dan 8 mL aquades. ditambahkan indikator amilum 2 mL. dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 M hingga warna biru kehitaman menghilang. dicatat volume Na2S2O3 0,1 M yang diperlukan. diulangi langkah titrasi hingga diperoleh 3 set data pengulangan. ditentukan kadar klor aktif dalam bahan pemutih tersebut.

Hasil Pengamatan

6

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1.Data Pengamatan 4.1.1.Standarisasi Larutan Na2S2O3 dengan Larutan K2Cr2O7 Secara Iodo/Iodimetri Tabel Hasil Pengamatan Standarisasi Larutan Na2S2O3 dengan Larutan K2Cr2O7 Secara Iodo/Iodimetri. Perlakuan Sebanyak 20 mL K2Cr2O7 0,01 N dimasukkan ke dalam erlenmeyer Sebanyak 5 mL HCl pekat ditambahkan

Pengamatan Larutan berwarna kuning

Larutan berwarna kekuningan

Sebanyak 10 mL KI 10% ditambahkan Sebanyak 5 tetes indikator amilum ditambahkan

Larutan menjadi berwarna biru kehitaman

Larutan dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 M

Larutan menjadi tidak berwarna

Volume Na2S2O3 dicatat dan percobaan diakukan secara duplo

V1 = 0,9 mL V2 = 1,2 mL V3 = 1,2 mL Vrataan = 1,1 mL

7

4.1.2.Penentuan Kadar Klor Aktif dalam Bahan Pemutih Tabel Hasil Pengamatan Penentuan Kadar Klor Aktif dalam Bahan Pemutih. Perlakuan

Pengamatan

Sebanyak 10 mL bahan pemutih dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL dan diencerkan

Larutan tidak berwarna

Larutan diambil 10 mL dan ditambahkan HCl pekat 5 mL

Larutan tidak berwarna

Sebanyak 4 mL larutan KI 10% ditambahkan Sebanyak 8 mL aquades ditambahkan Sebanyak 2 mL indikator amilum ditambahkan Larutan dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 M Volume Na2S2O3 dicatat

Larutan berwarna kekuningan

Larutan berwarna coklat kemerahan

Larutan berwarna biru kehitaman

Larutan tidak berwarna V1 = 12 mL V2 = 14 mL V3 = 13 mL Vrataan = 13 mL

8

4.2.Data Perhitungan 4.2.1.Standarisasi Larutan Na2S2O3 dengan Larutan K2Cr2O7 Secara Iodo/Iodimetri Diketahui: V1 = 0,9 mL V2 = 1,2 mL V3 = 1,2 mL Vrataan = 1,1 mL V = 20 mL, N = 0,01 N Ditanya: M....? Jawab: V1 . N1

= V2 . N2

20 . 0,01 = 1,1 . N2 0,2

= 1,1 N2

N2

= 0,18 N

M

= 0,09 M

4.2.2.Penentuan Kadar Klor Aktif dalam Bahan Pemutih Diketahui: V1 = 12 mL V2 = 14 mL V3 = 13 mL Vrataan = 13 mL Ditanya: % OCl-....? Jawab: n S2O32- = 0,09 M x 13 mL = 1,17 mmol (OCl)- + 2I- + 2H+ → I2 + Cl- + H2O 0,585 mmol I2 + 2S2O2- → S4O62- + 2I1,17 mmol % OCl- = n x Mr x 100% = 5,85x10-4 mol x 74,5 g/mol x 100% = 0,0436 x 100% = 4,36%

9

4.3.Pembahasan Titrasi merupakan suatu proses analisis untuk mengetahui komponen yang tidak dikenal dalam larutan dengan menambahkan suatu volume larutan standar (Underwood, 1999). Titrasi redoks (reduksi-oksidasi) merupakan salah satu contoh titrasi yang mengacu pada setiap perubahan kimia yang mengalami penurunan dan kenaikan oksidasi dan reduksi dari penitran dan analit (yang dititrasi). Titrasi redoks terdapat beberapa macam diantaranya yaitu titrasi permanganometri, kromatometri, cenmetri, iodometri, iodimetri, bramometri, bromametri, dan nitrimetri. Titrasi iodometri dan iodimetri merupakan titrasi reduksi-oksidasi. Titrasi iodometri termasuk ke dalam titrasi tidak langsung, sedangkan titrasi iodimetri merupakan titrasi langsung (Keenan, 1982). Titrasi iodometri adalah salah satu jenis titrasi redoks yang melibatkan iodium. Titrasi ini merupakan jenis titrasi tidak langsung yang dapat digunakan salah satunya untuk senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO4.5H2O (Padmaningrum, 2008). Titrasi iodimetri merupakan titrasi redoks yang menggunakan larutan standar I2 sebagai titran dalam suasana netral atau sedikit asam. Titrasi tersebut juga dapat dikatakan dengan titrasi langsung karena dalam proses titrasi ini I2 berfungsi sebagai pereaksi. Titrasi iodimetri dilakukan dalam keadaan netral atau dalam kisaran asam lemah sampai basa lemah (Danang, 2019). Perbedaan titrasi iodometri dan iodimetri yaitu titrasi iodometri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor dengan penambahan larutan iodin baku berlebih dan kelebihannya dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat baku. Sedangkan, titrasi iodimetri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor seperti natrium tiosulfat, arsenat dengan menggunakan larutan iodin baku secara langsung. Titrasi iodimetri, oksidasi reduksinya menggunakan larutan iodium (Rivai, 2006). Kelebihan dari metode iodo-iodimetri yaitu menambahan kanji diawal titrasi, penitaran berlangsung lebih cepat karena titrat dan titran langsung bereaksi, dan warna titik akhir lebih mudah teramati dari tidak berwarna menjadi biru. Kekurangan dari metode iodo-iodimetri yaitu pada saat titrasi dikhawatirkan kehilangan ion iod, penitarnya mudah terurai oleh cahaya sehingga preparasi contoh harus dilakukan terlebih dahulu, dan larutan iod dapat dioksidasi oleh udara dalam keadaan asam (Harjadi, 1986).

10

Aplikasi titrasi iodo-iodimetri dapat dilakukan diberbagai bidang, diantaranya yaitu titrasi iodimetri digunakan untuk menetapkan kadar obat-obatan, seperti untuk menetapkan kadar asam askorbat atau vitamin C dalam suatu obat sariawan, natrium askorbat, metampiron, natrium tiosulfat dan sediaan injeksinya. Titrasi iodimetri juga digunakan untuk menentukan kadar zat-zat yang mengandung oksidator, misalnya Cl2, Cu(II), dan sebagainya sehingga mengetahui kadar suatu zat berarti mengetahui mutu dan kualitasnya. Kemudian untuk titrasi iodometri digunakan untuk penentuan kadar tembaga dalam suatu campuran logam (Rivai, 2006). Standarisasi larutan merupakan proses saat konsentrasi larutan standar sekunder ditentukan dengan tepat dengan cara dititrasikan dengan larutan standar primer (Kenkel, 2003). Larutan standar primer adalah larutan standar yang dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian tinggi. Sedangkan, larutan standar sekunder adalah larutan standar yang dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian relatif rendah sehingga konsentrasi diketahui dari hasil standarisasi (Underwood, 1999). 4.3.1.Standarisasi Larutan Na2S2O3 dengan Larutan K2Cr2O7 Secara Iodo/Iodimetri Percobaan pertama yaitu standarisasi larutan Na2S2O3 dengan larutan K2Cr2O7 secara iodo/iodimetri dilakukan dengan cara dimasukkan 20 mL K2Cr2O7 0,01 N ke dalam erlenmeyer, dimana fungsi dari K2Cr2O7 untuk menstandarisasi larutan Na2S2O3. Kemudian ditambahkan 5 mL HCl pekat untuk memberikan suasana asam dan 15 mL larutan KI 10% sebagai oksidator yang akan mengubah iodium menjadi iodida. Setelah itu, dititrasi larutan dengan buret yang telah dicuci. Selanjutnya diisi dengan larutan Na2S2O3 0,1 M sebagai titran hingga tepat warna kekuningan terbentuk. Lalu, ditambahkan 5 tetes indikator amilum sebagai indikator warna untuk memperjelas perubahan warna serta untuk mengikat I2 untuk membentuk senyawa kompleks, dilanjutkan titrasi sampai warna biru menghilang. Kemudian dicatat volume Na2S2O3 yang diperlukan, diulangi sampai diperoleh 3 set data pengulangan, dan ditentukan konsentrasi natrium tiosulfat yang terstandarisasi.

11

Gambar 4.3.1 Larutan K2CrO7 dimasukkan ke dalam Erlenmeyer

Gambar 4.3.2 Larutan K2CrO7 + HCl pekat + KI 10% + amilum

Gambar 4.3.3 Hasil Titrasi dengan Larutan Na2S2O3

12

Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat dilihat bahwa larutan standar primernya yaitu larutan K2Cr2O7 dan larutan standar sekundernya yaitu larutan Na2S2O3. Hasil dari percobaan ini didapatkan beberapa volume dari Na2S2O3 yaitu V1 = 0,9 mL, V2 = 1,2 mL, V3 = 1,2 mL, dan untuk Vrataan = 1,1 mL. Maka, berdasarkan perhitungan didapatkan normalitas Na2S2O3 yaitu 0,18 N atau molaritas Na2S2O3 yaitu 0,09 M. Reaksi yang terjadi pada percobaan pertama ini yaitu: I2 + 2e- → 2IK2Cr2O7 + 6KI +14HCl → 8KCl + 2CrCl3 + 3I2 + H2O Hasil dari percobaan tidak sesuai dengan referensi (Irfan, 2000) yang menyatakan bahwa nilai normalitas yang benar sebesar 0,1 N. Hal tersebut berbeda dikarenakan penentuan pemberhentian titrasi perubahan warna yang kurang tepat. 4.3.2.Penentuan Kadar Klor Aktif dalam Bahan Pemutih Percobaan kedua yaitu penentuan kadar klor aktif dalam bahan pemutih dilakukan dengan cara diambil 10 mL bahan pemutih dan dimasukkan ke dalam labu ukur 250 mL. Kemudian diencerkan sampai tanda batas dan diambil 10 mL larutan bahan pemutih yang telah dibuat. Setelah itu, dimasukkan ke dalam erlenmeyer, ditambahkan HCl pekat 5 mL untuk memberikan suasana asam, 4 mL larutan KI 10% sebagai oksidator yang akan mengubah iodium menjadi iodida, 8 mL aquades untuk memperkecil konsentrasi, dan ditambahkan indikator amilum 2 mL sebagai indikator warna untuk memperjelas perubahan warna serta untuk mengikat I2 untuk membentuk senyawa kompleks. Selanjutnya dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 M sebagai titran hingga warna biru kehitaman menghilang. Lalu, dicatat volume Na2S2O3 0,1 M yang diperlukan, diulangi langkah titrasi hingga diperoleh 3 set data pengulangan, dan ditentukan kadar klor aktif dalam bahan pemutih tersebut.

13

Gambar 4.3.4 Bahan Pemutih dimasukkan ke dalam Labu Ukur

Gambar 4.3.5 Bahan Pemutih diencerkan menggunakan Aquades

Gambar 4.3.6 Bahan pemutih + HCl pekat + KI 10% + Aquades

Gambar 4.3.7 Hasil Titrasi dengan Larutan Na2S2O3

14

Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan dapat dilihat bahwa larutan standar primernya yaitu larutan bahan pemutih dan larutan standar sekundernya yaitu larutan Na2S2O3. Hasil dari percobaan ini didapatkan beberapa volume dari Na2S2O3 yaitu V1 = 12 mL, V2 = 14 mL, V3 = 13 mL, dan untuk Vrataan = 13 mL. Maka, berdasarkan perhitungan didapatkan n S 2O32yaitu 1,17 mmol, n OCl- yaitu 0,585 mmol atau 5,85 x 10-4, dan untuk kadar klor aktif dalam bahan pemutih yaitu 4,36%. Reaksi yang terjadi pada percobaan kedua ini yaitu: Cl2 + H2O → H+ + Cl- + HOCl HOCl → H+ + (OCl)(OCl)- + 2I- + 2H+ → I2 + Cl- + H2O I2 + 2S2O2- → S4O62- + 2IHasil dari percobaan tidak sesuai dengan referensi (Rivai, 2006) yang menyatakan bahwa cairan pemutih pakaian mengandung bahan aktif NaClO yang umumnya mempunyai kadar 5,25%. Ketidaksesuaian ini dapat diakibatkan karena titrasi yang dilakukan kurang cepat sehingga banyak iodium yang menguap teroksidasi ke udara.

V. KESIMPULAN 5.1.Kesimpulan Berdasarkan pengamatan, perhitungan, dan pembahasan dapat disimpulkan sebagai berikut: 1. Titrasi iodometri dan iodimetri merupakan titrasi reduksi-oksidasi. Titrasi iodometri adalah salah satu jenis titrasi redoks yang melibatkan iodium. Titrasi ini merupakan jenis titrasi tidak langsung yang dapat digunakan salah satunya untuk senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO4.5H2O. Titrasi iodimetri merupakan titrasi redoks yang menggunakan larutan standar I2 sebagai titran dalam suasana netral atau sedikit asam. Titrasi tersebut juga dapat dikatakan dengan titrasi langsung karena dalam proses titrasi ini I2 berfungsi sebagai pereaksi. 2. Hasil dari perhitungan kadar klor aktif (ClO-) dalam bahan pemutih pada percobaan ini yaitu 4,36%. Hasil tersebut tidak sesuai dengan referensi (Rivai, 2006) yang menyatakan bahwa cairan pemutih pakaian mengandung bahan aktif NaClO yang umumnya mempunyai kadar 5,25%. Ketidaksesuaian ini dapat diakibatkan karena titrasi yang dilakukan kurang cepat sehingga banyak iodium yang menguap teroksidasi ke udara. 5.2.Saran Perco...