Leitfähigkeitstitration pc 2021 PDF

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Protokoll SoSe...

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2021

Grundpraktikum Physikalische Chemie für Biowissenschaften

„Leitfähigkeitstitration“

Ergebnisse:

Titration 1: cS (HCl) = 0,106 mol/L Titration 2: cS (CH3COOH) = 0,102 mol/L Titration 3: cS(HCl) = 0,1 mol/L cS(CH3COOH) = 0,204 mol/L Titration 4: cS (HCl) = 0,106 mol/L

Literaturwerte: - Versuchsskript „Leitfähigkeitstitration“ der Universität Potsdam, Physikalische Chemie Grundpraktikum SoSe21 - „Taschenbuch der Mathematik“ (Bronstein), Europa Lehrmittel 2016 - „Einstieg in die Physikalische Chemie für Naturwissenschaftler“, Springer 2020 1

2

3

4

Einleitung In diesem Versuch galt es mittels Neutralisations- bzw. Fällungstitration die spezifische Leitfähigkeit zu bestimmen. Die graphische Darstellung der Messergebnisse unter Verwendung von Trendlinien und der Geradengleichungen ermöglicht die Berechnung der Äquivalenzpunkte.

Messprotokoll Säure-Base-Titration cNaOH = 1M Tabelle 1:Neutralisationstitration von NaOH mit HCl, CH3COOH und HCl+CH3COOH unter Angabe der jeweiligen spezifischen Leitfähigkeit in µS cm-1

spezifische Leitfähigkeit / µS cm-1 Zugabe NaOH in mL

Salzsäure

Essigsäure

Salzsäure + Essigsäure

0

899

72

868

0,5 1

853 785

59 63

810 749

1,5

725

74

691

2

660

85

617

2,5

605

104

557

3 3,5

541 471

120 135

499 444

4

413

152

393

4,5

351

170

349

5

288

186

320

5,5 6

273 314

220 273

310 315

6,5

373

327

325

7

421

371

338

7,5

459

419

350

8

513

473

366

5

8,5

561

517

381

9

610

563

396

9,5 10

654 708

602

411 427

10,5

461

11

504

11,5

547

12

591

12,5

633

13

686

13,5

731

14

779

14,5

818

15

873

Fällungstitration: Silbernitrat (AgNO3) und Salzsäure cAgNO3 = 0,1M Tabelle 2: Fällungstitration von AgNO3 mit HCl unter Angabe der spezifischen Leitfähigkeit in µS cm-1

Zugabe AgNO3 in mL

spezifische Leitfähigkeit / µS cm-1

0

924

0,5

919

1

917

1,5

915

2 2,5

909 907

3

905

3,5

902

4

899

6

4,5

894

5

894

5,5 6

907 934

6,5

963

7

986

7,5

1008

7

Auswertung Neutralisationstitration von HCl mit NaOH

Abbildung 1: Neutralisationstitration von HCl mit NaOH Der Äquivalenzpunkt entspricht dem Schnittpunkt von den beiden Trendlinien. Um diesen zu berechnen werden die Funktionen gleichgesetzt. f(x) = g(x) → -123,75x + 908,55 = 96,41x – 258,59 x = 5,301 f(5,301) = 252,511 Äquivalenzpunk (5,301/252,511) Bei der ersten Titration wurde eine 0,1 molare Natronlauge in 0,5 mL Schritten zu 255 mL verdünnter Salzsäure gegeben. Es läuft folgende Reaktion ab: Cl- + H3O+

–-- Na+ + OH- →

Cl- + Na+ + H2O

Die spezifische Leitfähigkeit der Salzsäure-Lösung liegt bei 899 µS cm-1. Bei Zugabe der Natronlauge, sank die spezifische Leitfähigkeit der Lösung ab. Salzsäure ist ein starker Elektrolyt, dadurch weist sie eine hohe Eigendissoziation auf. Das Wasser, welches zur Verdünnung hinzugeben wurde, verstärkt die Eigendissoziation. Grund dafür sind die Chlorid- und Hydronium-Ionen, welche durch Dissoziation gelöst in der Lösung vorliegen. Die Hydroniumionen werden langsam durch Natriumionen ersetzt. Die Mobilität von Hydronium -Ionen ist jedoch viel höher als die von Natriumionen. Durch Neutralisieren von H +-Ionen mit OH Ionen sinkt die Leitfähigkeit der Lösung auf den Äquivalenzpunkt. 8

Anschließend ist ein starker Anstieg der Leitfähigkeit zu beobachten, der durch einen Überschuss an Hydroxidionen verursacht wird. Nach der Säureneutralisation, reagieren die Hydroxidionen der Natronlauge nicht mehr und bilden einen Überschuss in der Lösung. Da auch Hydroxid-Ionen eine sehr hohe Beweglichkeit besitzen, steigt die Leitfähigkeit der Lösung wieder stark an. Berechnung der Konzentration der HCl: Am Äquivalenzpunkt gilt: nSäure = nBase

(1)

Da die Stoffmenge auch als Produkt aus Konzentration und Volumen bezeichnet wird (siehe Gleichung 2), kann Gleichung 1 in Gleichung 3 umgeschrieben werden. n=c·v

(2)

cS · vS = cB · vB

(3)

Um die Salzsäurekonzentration zu berechnen, wird Gleichung 3 nach cS umgestellt: cS =

c B⋅v B vS

(4)

cS – Konzentration der Säure cB – Konzentration der Base vS – Volumen der Säure vB – Volumen der Base cS = 0,106 mol/L

9

Neutralisationstitration von CH3COOH mit NaOH

Abbildung 2: Neutralisationstitration von CH3COOH mit NaOH Berechnung Äquivalenzpunkt: f(x) = g(x) → 31,5x + 26,5 = 96x + -310,67 x = 5,088 f(5,088) = 186,769 Äquivalenzpunkt (5,088/186,769) Bei der zweiten Neutralisationstitration wird mit Natronlauge (starke Base) gegen Essigsäure (schwache Säure) titriert. Die folgende Reaktion beschreibt den Ablauf der Titration: H3O+ + CH3COO- + HCOOH

–-- Na+ + OH- →

Na+ + CH3COO- + H2O

Essigsäure ist ein schwacher Elektrolyt und dissoziiert in der Lösung nur teilweise. Wie bei der ersten Titration fiel die gemessene Leitfähigkeit nach Zugabe von Natronlauge schnell von 72 µS cm-1 auf 59 µS cm-1 ab. Auch hier werden aufgrund der Dissoziation die vorhandenen Hydroniumionen mit höherer Mobilität schnell gegen Natriumionen ausgetauscht, die Leitfähigkeit der Lösung sinkt zunächst schnell, bei zusätzlicher Zugabe von Natronlauge steigt die Leitfähigkeit jedoch wieder langsam an. Grund für den nur sehr langsamen Anstieg ist die Salzbildung (hier: Natriumacetat), diese hemmt die Dissoziation der Essigsäure.

10

Am Äquivalenzpunkt beträgt die gemessene Leitfähigkeit ca. 186,769 µS cm-1. Zur Berechnung der Essigsäurekonzentration wird Gleichung 4 verwendet. Im weiteren Verlauf des Graphens steigt die Leitfähigkeit schneller an als zuvor. Ausschlaggebend für diesen Anstieg sind die im Überschuss vorliegenden Hydroxid-Ionen. Die Leitfähigkeit steigt also weiter und stärker. cS = 0,102 mol/L Neutralisationstitration von HCl/CH3COOH mit NaOH

Abbildung 3: Neutralisationstitration von HCl/CH3COOH mit NaOH Berechnung Äquivalenzpunkt Äquivalenzpunkt 1: f(x) = g(x) → -113,89x + 857,18 = 26,97x + 152,88 x=5 f(5) = 287,73 Äquivalenzpunkt 1 (5/287,73) Äquivalenzpunkt 2: g(x)=h(x) → 26,97x + 152,88 = 91,38x – 502,82 x = 10,18 f(10,18) = 427,437

11

Äquivalenzpunkt 2 (10,18/427,437) Bei der dritten Neutralisationstitration wurde eine Mischung aus Salzsäure und Essigsäure mit Natronlauge titriert. Der erste Bruchpunkt in der Abbildung repräsentiert den Äquivalenzpunkt einer starken Säure (Salzsäure) und der zweite Bruchpunkt repräsentiert den Äquivalenzpunkt einer schwachen Säure (Essigsäure). Bei solchen Titrationen sind die Funktionsgraphen abgerundet, was ein genaues Ablesen nicht ermöglicht. Durch die Trendlinien des Graphen vor, zwischen und hinter den Äquivalenzpunkten können die Schnittpunkte berechnet werden, welche als Äquivalenzpunkte bezeichnet werden. Die Leitfähigkeit der Lösung, am Äquivalenzpunkt der Salzsäure, beträgt 287,73 µS cm-1. Dafür benötigt man ein Volumen von 5 mL, an Natronlauge. Am Äquivalenzpunkt der Essigsäure beträgt die Leitfähigkeit der Lösung 427,437 µS cm-1. Dafür braucht es ein Volumen von 10,18 mL. Die Volumen können in Gleichung 4 als Volumen der Base eingesetzt werden, um die Säurekonzentrationen zu berechnen. Daraus ergibt sich für die Säurekonzentration: cS(Salzsäure)= 0,1 mol/L cS(Essigsäure)= 0,204 mol/L Fällungstitration HCl mit AgNO 3

Abbildung 4: Fällungstitration mit AgNO 3 und HCl f(x) = g(x) → -6,27x + 923,2 = 50,8x + 629,4 x = 5,306 f(5,306) = 898,933 Äquivalenzpunkt (5,306/898,933) 12

In der letzten Titration handelte es sich um eine Silberchlorid-Fällung. Die Reaktion läuft dabei folgendermaßen ab: H3O+ + Cl- ---Ag+ + NO3+→

AgCl↓ + H3O+ + NO3-

Zu Beginn der Reaktion sinkt die Leitfähigkeit, dies ist auf den Verbrauch der gut beweglichen Chlorid-Ionen durch die Silberchlorid-Fällung zurückzuführen. Nach dem Äquivalenzpunkt (5,306/898,933) steigt die Leitfähig stärker an, als sie zu beginn gefallen ist. Dies liegt an den nun überschüssig vorliegenden Silber- und Nitrat-Ionen. Durch das Einsetzen in Gleichung 4 ergibt sich für die Säurekonzentration cS = 0,106 mol/L.

Diskussion Bei der Untersuchung der Leitfähigkeit von Elektrolytlösungen gilt es zu auf die Temperaturabhängigkeit zu achten. Daher ist es äußerst wichtig die Temperatur während der Titrationen möglichst konstant zu halten. Selbst geringe Abweichungen führen zu abweichenden Messwerten. Während der Messung schwankte die Temperatur zwischen 25,9° und 26,3°C. Die Abweichung könnte dieser Schwankung zugrunde liegen. Weitere Fehlerquellen könnten Messunsicherheiten im Volumen (±0,1mL) und der Leitfähigkeit (±1 µS cm-1 ) sein.

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