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Manual Practicas de Laboratorio, enseñanza. Y observaciones para discutir hacerca del desarollo de estas....

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Universidad Autónoma de Nuevo Léon Facultad de Ciencias Químicas Ingeniería Química Manual de Prácticas de Laboratorio de Análisis Químico M.C. Rodolfo Paez Dra. Erika Cedillo Dra. Shadai Lugo Dra. Anabel Álvarez Alumno: Matrícula: Maestro:

Grupo:

Equipo:

Ingeniería Química

Academia de Química

PRÓLOGO En este manual encontrarás los procedimientos de cada una de las prácticas de laboratorio de Análisis Químico. Todas las ciencias utilizan el método científico para llevar a cabo sus investigaciones. El primer paso consiste en definir el problema, el siguiente paso radica en desarrollar experimentos, hacer observaciones cuidadosas y anotar la información. Los datos obtenidos pueden ser cualitativos, es decir, observaciones generales acerca del sistema, o cuantitativas que consisten en números obtenidos al hacer diversas mediciones del sistema. Por lo general, los químicos utilizan símbolos estandarizados y ecuaciones para anotar sus mediciones y observaciones. Esta forma de representación no solo simplifica el proceso de llevar los registros, sino que además forma la base común para la comunicación con otros químicos. Por tal razón es importante que antes de efectuar una práctica, ya la hayas leído y elaborado un diagrama del experimento en tu diario de laboratorio. Otra recomendación es que atiendas a las medidas de seguridad y reglas del laboratorio a fin de evitar accidentes. El cuidado del medio ambiente es muy importante, de manera que al final de cada experimento deberás depositar los residuos en el contenedor adecuado; al final de cada práctica se muestra una tabla con indicaciones acerca de la disposición de residuos. Enhorabuena, iniciemos este tercer curso de Laboratorio de Análsis Químico. ¡Gracias!

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Índice

Práctica No.

Título

Página

-

Consideraciones generales

1

Determinación semicuantitativa de metales pesados

10

2

Determinación gravimétrica de sulfatos

17

3

Determinación de la dureza del agua

24

4

Determinación de cobre

29

5

Determinación espectrofotométrica de cromo (VI)

36

6

Examen

NA

-

Bibliografía

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CONSIDERACIONES GENERALES Antes de efectuar las prácticas siguientes es necesario que tomes en cuenta las siguientes consideraciones: Balanza Digital Existen en el mercado muchas variedades de balanzas digitales, con rangos de sensibilidad desde 0.01 a 0.0001 g. Las balanzas deberán nivelarse de la siguiente manera: Se localiza la burbuja de nivelación que debe encontrarse al frente de la balanza, se ajustan los tornillos que se encuentran al pie de la balanza, hasta que la burbuja quede centrada. Se enciende la balanza, la lectura deberá ser de ceros solamente, si no es así, entonces se presiona el botón de tarar, de esta manera la lectura será de ceros. Se coloca el objeto a ser pesado en el plato de la balanza, y se espera a que la lectura sea constante; se anota el dato, el cual corresponde al peso del objeto. La gran ventaja de las balanzas digitales es que el peso del recipiente para pesada puede tararse, es decir, se debe colocar el recipiente, se presiona el botón tarar y automáticamente el peso del recipiente desaparece y aparecen solamente ceros, ahora con una espátula se empieza a agregar la sustancia a pesar, lentamente, hasta que la lectura sea la del peso deseado. Pesada de sustancias La pesada de sustancias es una de las mediciones más críticas que se hacen a nivel microescala. Es importante manejar la balanza analítica adecuadamente y mantenerla limpia, así como el área que la rodea; ya que son muy caras y delicadas. Nunca se deben mover de lugar sin el consentimiento del instructor. LAS SUSTANCIAS QUÍMICAS NUNCA DEBEN COLOCARSE DIRECTAMENTE EN EL PLATILLO DE LA BALANZA, SE DEBE USAR UN VIDRIO DE RELOJ. Si algo de 4

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la sustancia se ha derramado se debe limpiar inmediatamente utilizando una brocha. Muchas de las sustancias son corrosivas y pueden causar mal funcionamiento de la balanza. Los servicios de mantenimiento son caros y una nueva balanza lo es más. Las sustancias químicas deben pesarse en recipientes de plástico, aluminio o vidrio. La pesada en papel filtro puede hacerse en ciertos casos. Las sustancias químicas líquidas generalmente se pesan directamente en el recipiente donde se llevará a cabo la reacción (matraz o vaso de precipitado), lo más conveniente es usar un recipiente de vidrio. LOS OBJETOS AL SER PESADOS DEBEN ESTAR SECOS Y A TEMPERATURA AMBIENTE. Esto es muy importante si estás utilizando una balanza analítica (con sensibilidad de - 0.0001 a 0.001 g). Si la muestra no está seca, su masa disminuirá con el tiempo debido a la evaporación de agua. Si no está a la temperatura ambiente, se generarán corrientes de aire calientes o frías alrededor causando inexactitud e inestabilidad en las lecturas. Medición de volúmenes A nivel microescala existen varias técnicas en las que se miden pequeños volúmenes de líquidos. Cuando se requiere medir exactamente 1 - 2 mL de un reactivo, solvente o solución, es conveniente utilizar: a) Una pipeta graduada con bomba (propipeta). b) Una jeringa de plástico o de vidrio graduada de 1 o 2 mL. c) Una pipeta Pasteur calibrada con bomba o bulbo. Existen varios tipos de bombas para pipetas (las hay de vidrio, polipropileno, entre otros materiales) y jeringas. Las pipetas de vidrio calibradas y esterilizadas de 1, 2 y 5 mL vienen en varios diseños y están calibradas de dos formas:

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1. Las pipetas de vidrio marcadas como TD indican que el volumen liberado es exactamente el volumen marcado sobre la pipeta. Si se va a utilizar todo el volumen debe dejarse caer por gravedad y no soplar el líquido que queda en la punta, porque la medición será inexacta, ya que el volumen contenido en la punta no está considerado en la calibración. 2. Las pipetas marcadas con TC están calibradas para contener una cantidad dada entre los límites de calibración marcados. NUNCA

SE

DEBE

UTILIZAR

LA

BOCA

PARA

PIPETEAR

LÍQUIDOS

DIRECTAMENTE, ES CONVENIENTE UTILIZAR UNA BOMBA O PERILLA DE SUCCIÓN. Pues la mayoría de las sustancias que manejamos son tóxicas. La superficie curva de un líquido se llama menisco, cuando hacemos una lectura debemos asegurarnos que nuestro ojo esté al mismo nivel que el menisco, para evitar el error de paralaje. Las pipetas Pasteur se pueden calibrar fácilmente; succionando una cantidad conocida de líquido (medido este con una pipeta calibrada) y llenando la pipeta Pasteur con la punta tapada y marcando el nivel del líquido. Titulación En una titulación se utiliza una bureta llena de una solución de concentración conocida para hacerla reaccionar con el analito en cuestión. La reacción se diseña de tal manera que observemos un cambio de color que nos indique que la reacción ha sido completada. El comienzo o desaparición de color indica el final de la titulación. En muchos casos se agrega un indicador, el cual cambiará de color en el punto final de la reacción deseada.

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Por ejemplo, si se titula un ácido fuerte, el pH cercano al punto de equivalencia cambiará bruscamente de 5.0 a 9.0 con la adición de unas gotas de base. El pH en el punto de equivalencia es 7.0. La solución de indicador estándar para este tipo de titulación es la fenolftaleína, la cual sufre un cambio de color, es incolora en solución ácida y cambia a rosa en solución básica a un pH de 8.3, se requieren pocas gotas (2 3) de fenolftaleína. La titulación de ácidos o bases débiles tienen puntos de equivalencia a otros pH diferentes de 7.0 y deberán utilizarse otros indicadores. En la Tabla 1.1 se enlistan algunos indicadores. También se utilizan algunas mezclas de indicadores, llamadas indicador universal. Tabla 1.1. Indicadores más comunes: Colores y cambios de pH. Nombre del indicador

Color en la forma ácida

Color en la forma básica

Rango de pH

Azul de timol

Rojo

Amarillo

1.3-2.8

Naranja de metilo

Rojo

Naranja

3.2-4.4

Rojo de metilo

Rojo

Amarillo

4.8-6.0

Litmus (Tornasol)

Rojo

Azul

4.7-8.3

Fenolftaleína

Incoloro

Rosa

8.2-10.0

Amarillo de alizarina

Amarillo

Rojo

10.1-12.0

Uso de la bureta Una bureta es un tubo de vidrio largo usualmente con un volumen de 50 mL con una llave de paso de teflón colocada al final del tubo. La bureta debe enjuagarse tres veces (con aproximadamente 10 mL cada vez) con la solución que se va a utilizar. SE DEBE ASEGURAR QUE LA LLAVE DE PASO ESTE BIEN CERRADA Y NO TENGA FUGAS. La solución debe agregarse cuidadosamente utilizando un embudo de filtración rápida (el cual no debe nunca apoyarse sobre la bureta); se abre un poco la llave para purgar el aire en la punta (la burbuja de aire debe desaparecer) y se llena hasta el volumen deseado. Finalmente, la bureta se fija a un soporte universal por 7

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medio de unas pinzas. Se debe asegurar que la bureta esté fijada correctamente al soporte mediante las pinzas, con el fin de evitar que ésta se desprenda del soporte mientras se manipula la llave de teflón. Procedimiento de titulación La muestra a ser titulada se mide con una pipeta volumétrica y se coloca en un matraz Erlenmeyer, se añaden 2-3 gotas del indicador seleccionado, se mezclan bien, y se procede a efectuar la valoración. Si se tiene un volumen de muestra limitado, se puede agregar agua destilada al matraz para conseguir un mayor volumen y poder observar más fácilmente el cambio de color del indicador.

Antes de comenzar la titulación, se debe colocar una hoja blanca entre el soporte universal y la bureta, ya que nos servirá como fondo para observar fácilmente el cambio de color del indicador en el punto final de la valoración. Posteriormente, con una mano colocamos el matraz Erlenmenyer debajo de la punta de la bureta (manteniéndolo en todo momento en nuestra mano) y con la otra mano comenzamos a abrir lentamente la llave de teflón para permitir que el valorante entre en contacto con nuestra muestra. Es importante recalcar que el flujo de la primera valoración (normalmente se hacen tres repeticiones para confirmar los resultados) se debe hacer en forma de goteo, es decir, se debe añadir el valorante gota a gota al analito, mezclando bien con movimientos giratorios del matraz para permitir la reacción completa. La titulación se termina en el momento en que ocurre un cambio de color que perdure por lo menos 30 segundos. Se anota el volumen de reactivo gastado en la titulación para efectuar los cálculos. Disposición de residuos El reactivo sobrante deberá verterse a un contenedor de deshechos (COLECTOR A). NUNCA SE REGRESA AL FRASCO DE REACTIVO.

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El Apéndice x muestra los contenedores paa la disposición de residuos disponibles en el laboratorio.

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PRÁCTICA No. 1 DETERMINACIÓN SEMICUANTITATIVA DE METALES PESADOS OBJETIVO Determinar la probable contaminación por metales pesados en una muestra problema.

EQUIPO DE PROTECCIÓN PERSONAL Bata de laboratorio de algodón

Guantes

Lentes de seguridad

natural,

(pueden

ser

de

neopreno, PVC,

látex nitrilo,

Zapato cerrado (no tennis) y calcetas PVA, film de polietileno, Butyl/ largas

Vyton o mezclas de componentes)

NOTA IMPORTANTE: El EPP debe portarse completo durante TODA la duración de la práctica. MATERIAL 2 tubos de 25 x 200 mm con tapón 2 Pipetas volumétricas de 10 mL 1 Pipeta volumétrica de 5 mL 2 Pipetas serológicas de 10 mL 1 Probeta graduada de 50 mL o 100 mL 1 Matraz de aforación de 100 mL 10

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1 Pizeta 1 propipeta o perilla de succión de 1 vía 1 vaso de precipitado de 600 mL 1 marcador para etiquetar el material (lavable) REACTIVOS Agua destilada Buffer acético Solución saturada de sulfuro de hidrogeno recientemente preparada Solución estándar de plomo de 100 ppm Solución estándar de plomo de 10 ppm (deberá ser preparada por el alumno en el momento de la práctica).

INTRODUCCIÓN Nuestro planeta sufre contaminación día tras día por efecto de diferentes contaminantes. Uno de los más serios son los del grupo de metales pesados, contaminando la atmósfera, agua y suelo. [1] En la elaboración de reactivos químicos, materias primas, productos químicos diversos, fertilizantes, aditivos para alimentos, etc.; como parte de su control de calidad, se verifica la posible contaminación por metales pesados. Si el agua está contaminada con una cantidad traza de iones de metales pesados, como Pb2+, Cd2+ o Hg2+, el agua contaminada es incolora e insípida, pero presenta riesgos peligrosos para la salud de niños y adultos. Debido a su toxicidad, dependiendo del tipo de producto o del uso que 11

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se le piensa dar, los límites permitidos pueden ser del orden de las 2 ppm hasta 50 ppm. El plomo puede afectar a casi todos los órganos y sistemas en el organismo. El más sensible es el sistema nervioso, especialmente en los niños. También daña a los riñones y al sistema reproductivo. Los efectos son los mismos ya sea al respirar o ingerir plomo. En altos niveles, el plomo puede disminuir el tiempo de reacción, puede causar debilitamiento de los dedos, muñecas o tobillos y posiblemente afectar la memoria. El plomo puede producir anemia, un trastorno de la sangre. También puede dañar al sistema reproductivo masculino. [2] En la actualidad, la cantidad de iones de plomo y metales pesados en soluciones se determina

principalmente

mediante

métodos

de

absorción

atómica

(AAS)

o

espectrometría de emisión (ICP). Sin embargo, debido a los altos costos de ambos equipos, la determinación de metales pesados en soluciones mediante el uso de AAS o ICP no es práctico en ciertas situaciones. Existe un método más simple y menos costoso para detectar y determinar los iones de plomo utilizando el método colorimétrico [3]. La prueba para determinar metales pesados como impurezas metálicas de Ag, As, Bi, Cd, Cu, Hg, Mo, Pb, Sb y Sn consiste básicamente en la precipitación del plomo como sulfuro de plomo, cuando el ion sulfuro es añadido a soluciones acuosas que los contienen en medio ligeramente ácido (pH= 3-4.5), obteniéndose una coloración más oscura a medida que el contenido de plomo en la solución es mayor. La determinación cuantitativa del contenido de plomo se logra mediante la comparación visual de la muestra problema con una serie de muestras patrón de concentración conocida. M + H2S → MS(s) negro En esta prueba todos los metales pesados son expresados como “Plomo” por comparación directa del color desarrollado en solución contra el que produce un estándar de plomo de una concentración específica. 12

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Las condiciones óptimas para el desarrollo de la prueba es un pH entre 3-4.5, un volumen total de 50 mL, el uso de solución saturada de Sulfuro de Hidrogeno (H 2S) recién preparada y un estándar de Plomo de 0.02mg (0.4ppm). La comparación de color entre el estándar y la muestra debe realizarse en tubos de 50 mL o más vistos en forma vertical sobre un fondo blanco, es decir, colocar el tubo de manera vertical y observarlo por la parte superior hacia el fondo del tubo. Cualquier color producido por la muestra no debe ser superior al producido por el estándar. Esta prueba es solo semicuantitativa y debe reportarse como “menor a ______” o “mayor a _________”. El valor a reportar será obtenido del tratamiento previo por dilución que al que haya sido sometida la muestra.

PROCEDIMIENTO 1. Tomar una alícuota de 10 mL de la solución patrón de 100 ppm de Pb (con la pipeta volumétrica), trasferir a matraz volumétrico de 100 mL y aforar. Esta solución será llamada solución estándar de Pb de 10 ppm. 2. Marcar dos tubos de ensayo, etiquetando cada uno de los tubos usando las leyendas "Muestra" y "Estándar". 3. Tomar una alícuota de 10 mL de la muestra problema (con la pipeta volumétrica) y añadir al tubo marcado con la leyenda "Muestra". 4. Agregar 20 mL de agua destilada (con la probeta) al tubo etiquetado "Muestra" y después añadir 10 mL de buffer acético (con la pipeta serológica).

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5. Tomar una alícuota de 5 mL de la solución estándar de Pb de 10 ppm (con la pipeta volumétrica) y añadir al tubo marcado con la leyenda "Estándar". Añadir 10 mL buffer acético (con la pipeta serológica) y agua destilada hasta completar a 40 mL (con la probeta). 6. Una vez preparados ambos tubos, se añade a cada uno de ellos 10 mL de H 2S (con la pipeta serológica). 7. Tapar ambos tubos y agitar. Dejar reposar 1 minuto. 8. Destapar los tubos. Colocarlos sobre una superficie blanca y comparar (desde la parte superior del tubo) la coloración de la muestra contra el estándar. 9. Depositar los residuos en el contenedor Ein y anotar las cantidades de cada uno en la siguiente tabla.

Tabla 1. Disposición de residuos de la Práctica 1. Residuo Contenedor Cantidad

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CÁLCULOS - Cálculo de la concentración de Pb en el tubo "Estándar" C1·V1 = C2·V2 C2 = (C1·V1/V2) = (10 ppm X 5 mL)/50 mL = 1 ppm La concentración de Pb en el tubo "Estándar" es de 1 ppm.

- Cálculo del factor de dilución (Fd) Fd = Vfinal/Valícuota muestra Fd = 50 mL/10 mL = 5 - Cálculo de la concentración final de la muestra En nuestro ejemplo, si después de la prueba, la coloración del tubo etiquetado "Muestra" es igual a la coloración del tubo etiquetado "Estándar", entonces la concentración de la muestra vendría dada por: Cfinal muestra = C estándar X Fd = (1 ppm) (5) = 5 ppm Pb Si después de la prueba, la coloración del tubo etiquetado "Muestra" es mayor a la coloración del tubo etiquetado "Estándar", entonces la concentración de la muestra vendría dada por: Cfinal muestra > 5 ppm Pb

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Si después de la prueba, la coloración del tubo etiquetado "Muestra" es menor a la coloración del tubo etiquetado "Estándar", entonces la concentración de la muestra vendría dada por: Cfinal muestra < 5 ppm Pb

REFERENCIAS [1] Sezgin Bakırdere, Tolga Yaroğlu, Nihan Tırık, Mehmet Demiröz, A. Kemal Fidan, Onur Maruldalı, and Abdullah Karaca, Determination of As, Cd, and Pb in Tap Water and Bottled Water Samples by Using Optimized GFAAS System with Pd-Mg and Ni as Matrix Modifiers, Hindawi Publishing Corporation, Journal of Spectroscopy, Volume 2013, Article ID 824817, 7 pages [2] Norma Oficial Mexicana NOM-231-SSA1-2016, Artículos de alfarería vidriada, Cerámica vidriada, Porcelana y artículos de vidrio-límites máximos permisibles de plomo y cadmio solubles-método de ensayo, Secretaría de Salud [3] Jeffrey Yan a...