Manual QAII-2018-2019 PDF

Preview

Summary

MANUAL DE PRÀCTIQUES-Setembre 2018-O. PREPARACIÓ DE SOLUCIONSObjectius específicsManipulació i càlculs estequiomètricsProcediment experimentala) Formuleu i feu els càlculs estequiomètrics necessaris per a preparar un litre de cadascuna d’aquestes solucions. b) Prepareu un litre de la solució assigna...

Description

QUÍMICA APLICADA II

MANUAL DE PRÀCTIQUES

-Setembre 2018-

ÍNDEX PRÀCTIQUES 0. Preparació de solucions

5

1. Reaccions químiques en tub d'assaig

7

2. Volumetria

11

3. Determinació de la densitat d’un líquid

15

4. Síntesi de l'aspirina

18

5. Separació de barreges líquides per destil·lació

21

6. Extracció de la cafeïna d'una beguda de cola

23

7. Reacció a reflux: síntesi de l'acetat d'isoamil (oli de plàtan)

25

8. Espectres d’absorció. Ús d’un colorímetre i comprovació de la llei de Lambert-Beer

27

9. Estandardització d’una solución de permanganat per volumetria redox

30

10. Entalpia d’una reacció de neutralització

32

11. Piles: processos i força electromotriu

35

12. Determinació potenciomètrica de l’acidesa total d’un vinagre i estimació del pKa de l’àcid acètic

39

13. Determinació de la constant de velocitat d’una reacció química mitjançant mesures d’absorció de llum (espectrofotometria) PLA DE GESTIÓ DE RESIDUS DE LA DOCÈNCIA PRÀCTICA

42

QUÍMICA APLICADA II

O. PREPARACIÓ DE SOLUCIONS Objectius específics Manipulació i càlculs estequiomètrics

Procediment experimental a) Formuleu i feu els càlculs estequiomètrics necessaris per a preparar un litre de cadascuna d’aquestes solucions. b) Prepareu un litre de la solució assignada, seguint les indicacions del professor. -

Solució 0.1 M d’hidròxid de sodi.

-

Solució 0.1 M d’acetat de sodi.

-

Solució 0.1 M de clorur de sodi.

-

Solució 0.1 M de sulfat de zinc (II)

-

Soluició 0.1 M de sulfat de coure (II)

-

Solució 0.2 M de ferrocianur de potassi, K4Fe(CN)6.

-

Solució 0.2 M de ferricianur de potassi, K3Fe(CN)6.

-

Solució 3 M de clorur de potassi.

5

QUÍMICA APLICADA II

6

QUÍMICA APLICADA II

1. REACCIONS QUÍMIQUES EN TUB D’ASSAIG Objectius específics Manipulacions amb tub d’assaig, treball a escala semimicro, precipitació, centrifugació i filtració. Estudi de l’efecte d’algunes variables en la velocitat de les reaccions químiques.

Treball autònom previ a la pràctica Llegiu les seccions I (Soluciones acuosas y precipitación) i K (Reacciones redox) del capítol «Fundamentos» (F63 - F64 i F73 - F77) del llibre Principios de Química (Atkins-Jones, 3a edició, 2006. Editorial Médica Panamericana). Consulteu el capítol 13 «Cinética Química» del llibre Principios de Química (Atkins-Jones, 3a edició, 2006. Editorial Médica Panamericana).

Introducció Moltes de les proves que es duen a terme al laboratori es fan a escala semimicro, és a dir, utilitzant molt poca quantitat de mostra. Aquests treballs es fan amb material de poc volum, i l ’estri principal és el tub d’assaig. Cal, doncs, habituar-s’hi, saber manipular-lo i escalfar-lo correctament, i també saber filtrar i centrifugar en aquesta escala de treball. La separació i el reconeixement dels cations d’una mescla es pot dur a terme en aquesta escala. D’altra banda, la cinètica química és la part de la química que estudia el camí que segueixen els reactius quan es transformen en els productes de reacció, la velocitat a què té lloc la transformació i també els factors que poden modificar aquesta velocitat. Fins i tot treballant a escala reduïda, es pot observar que la velocitat de les reaccions en solució depèn de la concentració dels reactius, de la temperatura a la qual té lloc la reacció i de la presència de catalitzadors. A més, en sistemes heterogenis, com per exemple l’atac d’un metall, es pot observar com la superfície específica del sòlid també afecta la velocitat de la reacció.

Procediment experimental 1. Reaccions Catió Ag+: afegiu gota a gota 0,5 mL de HCl 2 M a 0,5 mL de solució de nitrat de plata; obtindreu un precipitat blanc de AgCl. Tot seguit, addicioneu-hi 2 mL de NH3 2 M; es formarà el complex soluble [Ag(NH3)2]+. Acidifiqueu-lo amb unes gotes de HNO3 2 M i el precipitat de AgCl apareixerà de nou. Catió Hg22+: afegiu gota a gota 1 mL de HCl 2 M a 1 mL de solució de Hg2(NO3)2; es formarà un precipitat blanc. Addicioneu-hi, a poc a poc, 1 mL de NH3 2 M i observeu com el precipitat s’ennegreix per la formació de Hg metàl·lic.(1)

7

QUÍMICA APLICADA II

Catió Pb2+: a 1 mL de solució de Pb(NO3)2, afegiu-hi, gota a gota, 1 mL de HCl 2 M; es formarà un precipitat blanc de PbCl2. Addicioneu-hi 2 mL de NH3 2 M i podreu observar que el PbCl2 és insoluble. Centrifugueu(2) i decanteu el líquid sobrenedant. Tracteu el sòlid amb 2 mL d’aigua bullent; observeu que el precipitat és soluble en aigua calenta i que, en refredar-se, torna a precipitar en forma de làmines.(3) Catió Cu2+: afegiu unes gotes de HCl 2 M a 1 mL de solució de CuSO4 0.25 M; observeu que el catió Cu2+ no precipita amb aquest reactiu. Tot seguit, afegiu-hi unes gotes d’amoníac 2 M. Es forma el complex soluble de color blau [Cu(NH3)4]2+. Catió Mn2+: afegiu una punta d’espàtula (molt poca quantitat) de NaBiO3 a 1 mL de solució de MnSO4 0.1 M acidificada, amb unes gotes de H2SO4. La solució esdevé de color rosa per formació de permanganat.(4) Catió Cr3+: a 1 mL de solució de Cr(NO3)3 0.25 M afegiu-hi, gota a gota, una solució de NaOH 2M fins que hi hagi un excés de reactiu. Primer apareix un precipitat verdós de Cr(OH)3 que, en excés de més NaOH, es redissol per formar un complex de color verd intens [Cr(OH)6]3-. A continuació, preneu 1 mL d’aquesta solució, addicioneu-hi unes gotes de H2O2 (solució aquosa del 3%) i feu-lo bullir acuradament. La solució pren el color groc de l’ió cromat. Deixeu refredar la solució i comproveu la presència d’aquest ió per formació d’un precipitat groc en afegir-hi unes gotes d’una solució de Pb(NO3)2 0.05 M. 2. Separació i reconeixement de cations a) Atès les reaccions que heu dut a terme a l’apartat 1 i, després d’haver llegit el procediment que seguireu a l’apartat 2b, dibuixeu un diagrama de flux de com es podrien separar i identificar els diferents cations de una solució que conté Ag+, Pb2+, Hg22+ i Cu2. b) Separació dels cations d’una solució problema(5): 2.1. Afegiu, gota a gota, HCl 2 M a 5 mL d’una solució problema que conté una barreja d’ions, fins que observeu que no es forma més precipitat, i filtreu-la. Comproveu que la precipitació ha estat total afegint al filtrat unes gotes de HCl 2 M al filtrat. Si encara es produeix precipitat, addicioneu-hi una o dues gotes més de HCl i filtreu sobre el mateix filtre. 2.2. Renteu bé el precipitat sobre el propi filtre amb aigua freda acidulada amb unes gotes de HCl. Observeu la coloració dels filtrats i anoteu les conclusions. Reserveu els filtrats procedents de 2.1 i 2.2 per dur a terme proves d’identificació del catió present. 2.3. Tracteu el precipitat de clorurs al mateix filtre amb 5 mL d’aigua bullent. Els filtrats recollits es tornen a escalfar i a filtrar, per assegurar-nos que tot compost soluble en calent s’hagi dissolt. Deixeu refredar els filtrats i anoteu els canvis que es produeixen i les vostres conclusions. Reserveu aquests filtrats per dur a terme proves d’identificació del catió present. 2.4. El sòlid insoluble que ha quedat al filtre es tracta amb 3 mL d’amoníac 2M. La solució amoniacal obtinguda es recull en un altre tub s’assaig. Aquesta solució s’acidifica lleugerament amb HNO3 2M. Observeu els canvis que es produeixen en els filtrats i anoteu les conclusions. Observeu també els canvis que es produeixen en el residu sòlid que romana al filtre. c) Indiqueu la composició de la vostra solució problema i comenteu les proves d’identificació que heu realitzat en cada pas del procés de separació. 3. Estudi de l’efecte d’algunes variables en la velocitat de les reaccions químiques 8

QUÍMICA APLICADA II

a) Efecte de la concentració dels reactius En un tub d’assaig disposeu uns 5 mL de solució de HCl 2 M. En un altre tub, disposeu 1 mL de la mateixa solució àcida i uns 4 mL de H2O. Agiteu suaument el tub per homogeneïtzar-ne el contingut. Amb l’ajut d’unes tisores retalleu dos quadrats de 4×4 cm de paper d’alumini i a continuació doblegueu els quadrats amb els dits finsa obtenir dues boletes compactes d’alumini i disposeu una boleta en cada tub d'assaig. Anoteu el que hi observeu, doneu-ne una explicació i escriviu la reacció que hi té lloc. b) Efecte de la superfície específica En dos tubs d’assaig disposeu uns 5 mL de solució de HCl 2 M. Retalleu dos cuadrats de 4×4 cm de paper d’alumini. Doblegueu un dels quadrats fins a formar una superfície cilíndrica i l’altre fins a obtenir una boleta compacta. Disposeu la superfície cilíndrica i la boleta en cada tub d’assaig. Anoteu el que observeu, doneu-ne una explicació i escriviu la reacció que hi té lloc. c) Efecte de la temperatura En dos tubs d’assaig disposeu aproximadament 1 mL de solució d’oxalat de sodi 0,1 M i 1 mL de solució de H2SO4 2 M. Agiteu suaument els tubs per homogeneïtzar-ne el contingut. Escalfeu lleugerament un dels tubs (fins a uns 50 o 60 °C) i deixeu l’altre a la temperatura del laboratori. Amb l’ajut d’un comptagotes, addicioneu a cada tub unes deu gotes de solució de KMnO4 0,04 M, anoteu el que hi observeu, doneu-ne una explicació i escriviu la reacció que hi té lloc. d) Efecte dels catalitzadors En dos tubs d’assaig disposeu aproximadament 1 mL de solució d’oxalat de sodi 0,1 M i 1 mL de solució de H2SO4 2 M. Agiteu suaument els tubs per homogeneïtzar-ne el contingut. En un dels tubs, addicioneu un cristallet de sulfat de manganès(II), MnSO4, i agiteu-ho fins que es dissolgui en el líquid. Amb l’ajut d’un comptagotes, addicioneu en cada tub d’assaig unes deu gotes de solució de KMnO4 0,04 M, anoteu el que hi observeu, doneu-ne una explicació i escriviu la reacció que hi té lloc.

Seguretat i residus 

Cal seguir les recomanacions indicades en la normativa general de treball al laboratori.

Qüestions 1. Escriviu i igualeu totes les reaccions químiques que tenen lloc als apartats 1, 2 i 3. Indiqueu en cada cas el tipus de reacció (precipitació, redox, formació d’un complex, etc.). Per a les reaccions redox, escriviu les semireaccions i la reacció global. 2. Justifiqueu el fet que un precipitat de AgCl es dissolgui en tractar-lo amb NH3 i torni a precipitar en afegir HNO3.

9

QUÍMICA APLICADA II

3. Quin és l’efecte de la concentració dels reactius en la velocitat de reacció? I el de la temperatura? La superfície específica d’un reactiu pot afectar la velocitat de reacció? Escriviu les equacions corresponents. 4. Què és un catalitzador? Poseu exemples. 5. Quin és el paper del MnSO4 a la reacció entre l’oxalat de sodi el permanganat de potassi?

Observacions (1)

Les reaccions que tenen lloc són: Hg22+ + 2 Cl–  Hg2Cl2 (precipitat blanc) Hg2Cl2 + 2 NH3  Hg + Hg(NH2)Cl + Cl– + NH4+ Es produeix la dismutació del mercuri, o sigui, una reducció i una oxidació conjuntes: Hg22+  Hg + Hg2+ (2) Recordeu que per centrifugar cal utilitzar els dos tubs de centrífuga. En un d’ells posarem la mescla que hem de centrifugar i l’altre l’omplirem amb aigua fins que el pes dels dos tubs sigui aproximadament el mateix. Es tracta que el capçal de la centrífuga giri de la manera més equilibrada possible. (3) Escalfeu el tub d’assaig en el punt on es troba el menisc del líquid, sempre agitant i entrant i sortint de la flama del bec Bunsen contínuament per tal que no bulli incontroladament. No escalfeu tubs d’assaig que continguin més d’un terç de volum de líquid. (4) La reacció que té lloc és: 2 Mn2+ + 5 BiO3– + 4 H+  2 MnO4– + 5 BiO+ + 2 H2O (5) Demaneu-la al professor. La solució pot contenir el cations: Ag+, Pb2+, Hg22+ i Cu2+.

10

QUÍMICA APLICADA II

2. VOLUMETRIA Objectius específics Preparació de solucions. Ús de material volumètric. Pesada de substàncies. Estandardització de solucions. Utilització d’indicadors químics i físics (pH-metre). Determinació de la concentració d’àcid o de base de solucions.

Treball autònom previ a la pràctica Llegiu la secció L Estequiometria del capítol «Fundamentos» (F80 - F86) del llibre Principios de Química (Atkins-Jones, 3a edició, 2006. Editorial Médica Panamericana). Llegiu la secció Titulaciones del capítol 11 (pàgines 415-416) del llibre Principios de Química (Atkins-Jones, 3a edició, 2006. Editorial Médica Panamericana). Feu un esquema del procediment experimental de la pràctica i comenteu-lo amb el professorat.

Introducció La volumetria és un mètode analític que permet determinar la quantitat d’un element o d’un compost (anàlit) present en una mostra, a partir del coneixement del volum consumit d’un reactiu de concentració exactament coneguda (solució valorant patró) que reacciona de forma estequiomètrica amb l’anàlit que es vol determinar. Aquest volum es pot conèixer gràcies a l’addició en la solució que es valora d’una substància (indicador), que té la propietat de canviar de color quan el patró ha reaccionat totalment amb l’anàlit que es vol determinar. Quan la solució valorant es prepara a partir d’una substància química de puresa elevada, la pesada exacta d’una quantitat i posterior dissolució en un matràs aforat proporciona una dissolució de concentració exactament coneguda (patró primari). Un patró primari és una substància que s’obté amb una puresa superior al 99,9 % i que és estable enfront del diòxid de carboni i del vapor d’aigua de l’atmosfera. Quan la solució valorant no compleix aquestes característiques, cal establir la seva concentració exacta mitjançant un procés de valoració davant d’una substància tipus patró primari (procés d’estandardització).

Procediment experimental 1. Preparació d’una solució d’àcid clorhídric de concentració aproximada 1,5 M Calculeu, a partir de les dades del pes específic i del tant per cent de HCl concentrat, el volum necessari per preparar 250 mL de solució d’àcid clorhídric 1,5 M. Preneu aquest volum amb una proveta de 100 mL i addicioneu-lo a un matràs aforat de 250 mL. Renteu la proveta dos cops amb aigua i afegiu les aigües del rentat al matràs aforat. Diluïu-ho amb aigua, agiteu i enraseu (el menisc ha de ser tangent a la marca). Cal conservar la solució preparada perquè s’emprarà també a la pràctica 10 (entalpia d’una reacció de neutralització).

11

QUÍMICA APLICADA II

B. Incorrecte

A. Correcte

C. Incorrecte Preparació d’una solució d’hidròxid de sodi de concentració aproximada 1,5 M Calculeu, a partir del pes molecular del NaOH, la quantitat necessària de reactiu per preparar 250 mL de solució d’hidròxid de sodi 1,5 M. Peseu-la (amb precisió de 0,1 g) en un vas de precipitats, dissoleu-la amb aigua desionitzada i deixeu-la refredar a temperatura ambient. Transvaseu quantitativament la solució a un matràs aforat de 250 mL, diluïu-ho amb aigua, agiteu i enraseu (el menisc ha de ser tangent a la marca). Cal conservar la solució preparada ja que s’emprarà també a la pràctica 10 (entalpia d’una reacció de neutralització). 2. Estandardització de la solució d’hidròxid de sodi, aproximadament 1,5 M La manera més exacta d’estandarditzar volumètricament una dissolució d’hidròxid de sodi és valorar-la enfront de masses conegudes d’un àcid que sigui una substància de tipus primari. Un patró primari adequat per valorar l’hidròxid de sodi és l’hidrogenftalat de potassi (HOOCC6H4COOK), que es comporta com un àcid feble davant del NaOH. Preneu una alíquota de 25 mL de la solució de NaOH 1,5 M amb una pipeta aforada i addicioneu-la a un matràs aforat de 250 mL, diluïu i enraseu. Aquesta és la solució a estandarditzar. No introduïu mai les pipetes dins de les solucions preparades. Preneu el volum necessari en un vas de precipitats i pipetegeu des d’allí. Assequeu el HOOCC6H4COOK a 110 ºC dins una estufa durant tres hores i posteriorment guardeu-lo sempre dins del dessecador.(1) Peseu, amb precisió de 0,001 g, entre 0,525 g i 0,637 g de HOOCC6H4COOK en un matràs erlenmeyer de 250 mL ben net. Afegiu-hi 50 mL d’aigua i 3-4 gotes d’un indicador químic com és la fenolftaleïna. Preneu la bureta de 25 mL i fixeu-la amb una pinça i una nou a un suport vertical. Renteu-la tres vegades amb uns mil·lilitres de la solució de NaOH, llenceu-los i finalment ompliu la bureta amb aquesta dissolució. Comproveu que no hi hagi bombolles d’aire sota la clau ni a la columna, i enraseu. Col·loqueu un paper blanc sota l’erlenmeyer per veure els canvis de color amb claredat. Mentre es procedeix a fer-ne la valoració, el contingut de l’erlenmeyer s’agita contínuament. La solució de la bureta s’afegeix a una velocitat ràpida al començament de la valoració i, lentament, gota a gota, quan s’arriba a prop del punt final. Arrossegueu els esquitxos amb aigua destil·lada tant de les parets com del coll de l’erlenmeyer. Es valora fins que el color rosat de la fenolftaleïna persisteix durant 30 segons. Mesureu el pH del punt final amb el pH-metre. Repetiu tot el procediment dues vegades més. Feu un assaig en blanc.(1) A partir dels volums de NaOH consumits i de les masses conegudes de HOOCC6H4COOK, calculeu la concentració exacta de la dissolució de NaOH estandarditzada, així com la concentració real de la solució de NaOH de partida (aproximadament 1,5 M).

12

QUÍMICA APLICADA II

3. Valoració de la dissolució d’àcid clorhídric de l’apartat 1, emprant un indicador químic (fenolftaleïna) Agafeu una pipeta neta de 10 mL i renteu-la tres vegades amb volums de 2-3 mL de la dissolució de HCl del matràs aforat de l’apartat 1 (aproximadament 1,5 M) ( no xucleu mai la pipeta amb la boca!). Preneu exactament 10 mL d’aquesta solució i addicioneu-la a un matràs aforat de 100 mL, diluïu i enraseu. Aquesta és la solució a estandarditzar. Preneu 20 mL de la solució diluïda de HCl, aboqueu-los en un matràs erlenmeyer net i sec, diluïu-los amb uns mil·lilitres d’aigua recollint les gotes de dissolució que hi pugui haver a les parets de l’erlenmeyer, i afegiu-hi 3-4 gotes de fenolftaleïna. Procediu a fer-ne la valoració amb la dissolució de NaOH estandarditzada en l’apartat 3. Mesureu el pH del punt final amb el pH-metre. Repetiu tot el procediment dues vegades més. Determineu la concentració exacta de la dissolució de HCl valorada ara, a partir dels volums utilitzats, així com també la concentració real de la solució de HCl de partida (aproximadament 1,5 M).

Seguretat i residus   



Quan utilitzeu les pipetes, feu servir sempre els sistemes d’aspiració de líquids, mai la boca! Aneu amb cura en introduir la pipeta en l’aparell d’aspiració. Agafeu-la per la part més alta perquè no es trenqui quan feu força quan l’introduïu en l’aparell. L’àcid clorhídric concentrat és corrosiu, provoca cremades, irrita les vies respiratòries, els ulls i la pell. En cas de contacte amb els ulls, renteu-vos-els immediatament amb molta aigua i aneu al metge ràpidament. L’hidròxid de sodi provoca cremades greus, irrita els ulls i la pell. En cas de contacte amb els ulls, renteu-vos-els immediatament amb molta aigua i aneu al metge ràpidament.

Qüestions 1. El procés de dissolució del NaOH, és exotèrmic o endotèrmic? Compareu-ho amb la dissolució de la sal comuna (NaCl). 2. Quin error es cometria en la valoració si hi haguessin bombolles d’aire dins la bureta? 3. Escriviu cadascuna de les reaccions àcid-base dels diferents apartats de la pràctica. 13

QUÍMICA APLICADA II

4. Es comet algun tipus d’error quan s’afegeix aigua desionitzada al matràs erlenmeyer durant una valoració? 5. D’acord amb els resultats obtinguts, justifiqueu la necessitat d’estandarditzar la solució de NaOH per a determinar les concentracions exactes de les solucions de NaOH i HCl.

Observacions (1)

Consulteu-ho amb el professorat.

14