METODO DE VOLHARD VOLUMETRIA DE PRECIPITACION POR RETROCESO,DETERMINACION DE CLORURO DE SODIO EN YOGURT-INFORME NUMERO 8 PDF

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Conocido como titulación por precipitación o valoración, se fundamenta en una reacción que se visualiza
a través de la formación de un precipitado, en otras palabras, este método volumétrico se basa en hacer la medida del volumen del reactivo de concentración conocida, necesaria para lograr la...

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UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA III NFORME#8

CICLO I 2021 - 2022

ANÁLISIS QUÍMICO ANALÍTICO CUANTITATIVO Estudiantes:

Semestre: Cuarto

Grupo: G1 Subgrupo 15

Vera Mariscal Adonis Iván Vivas Guerrero Edgar Edwar Fecha de Entrega: 18/08/2021

Docente: Dra. Zoraida del Carmen Burbano Gómez

Tema: METODO DE VOLHARD VOLUMETRIA DE PRECIPITACION POR RETROCESO Objetivos 

Demostrar la aplicación de esta volumetría en la Determinación de Cloruro de sodio en Yogurt

Reactivos de laboratorio

Materiales de laboratorio

Equipos de laboratorio



Sal de Nitrato de Plata 0.1 N



Vidrio reloj

• Balanza analítica.



Sal de Thiocianato de potasio 0.1 N



Bureta

• Estufa



Solución de Alumbre férrico



Fiolas de 125 ml



Agua destilada libre de CO2



Espátula



Muestra de yogurt



Beacker o vaso de precipitación



Ácido nítrico concentrado



2 matraz Erlenmeyer de 250 ml



Sulfato férrico amónico



Pipeta de 10 lm



Pipeta de 5 ml



Perilla



Pinzas para bureta



Bureta de 25 ml



Piceta con pico



Matraz aforado de 100 ml

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Fundamento de la práctica: Marco teórico Volumetría de Precipitación Conocido como titulación por precipitación o valoración, se fundamenta en una reacción que se visualiza a través de la formación de un precipitado, en otras palabras, este método volumétrico se basa en hacer la medida del volumen del reactivo de concentración conocida, necesaria para lograr la precipitación (producto poco soluble) del componente que se desea determinar El campo de aplicación para la volumetría de precipitación, con respecto a otros campos, es bastante más restringido, nos referimos a los haluros, cianuros, sulfocianuro de plata, sales de plomo y cinc; al ser utilizada con fines de análisis volumétrico, la precipitación debe ser rápida (especialmente cuando se acerca al punto total de equivalencia), total y estequiometria, en ese momento se debe reducir al mínimo todo fenómeno de precipitación. Las reacciones de volumetría por precipitación más importantes o utilizadas se realizan usando nitrato de plata como reactivo, estos métodos que dentro de sus reacciones incluyen el uso de una solución valorada de nitrato de plata se les denomina métodos argentimétricos. De igual manera, las reacciones en la volumetría de precipitación se ciñen a unas condiciones Establecidas: el precipitado que se forma prácticamente no debe disolverse; la formación del precipitado debe ser rápida, esto para que se evidencie el fenómeno de avance; aparte, el punto de equivalencia de la reacción se debe detectar con facilidad; y finalmente, no debe resistirse a suceso de formación de depósitos de sustancias solubles que se junten al precipitado, debido al fenómeno de adsorción. El hecho de que sea posible utilizar una reacción de precipitación con fines volumétricos cuantitativos, viene determinado por la solubilidad del compuesto, ligado directamente al producto de solubilidad (KpS) del electrolito formado (poco soluble). Esto determina en teoría la concentración de ion precipitante, desde el inicio de la precipitación hasta alcanzar el punto de equivalencia. La determinación del punto final se resume a los siguientes puntos:

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Indicador químico: Sustancia la cual tiene la particularidad de reaccionar con un componente de una mezcla produciendo un cambio visible, en la mayoría de casos, un precipitado de color, lo que involucra una reacción de competencia.

Cuantitatividad de la reacción: Existe una relación directa entre la magnitud del salto brusco en el punto final y la solubilidad del precipitado. Por ejemplo, mientras menos soluble sea la sal utilizada, la reacción es más completa o más cuantitativa.

INDICADOR

En química, un indicador es una sustancia natural o sintética que añadida a la muestra sobre la que se desea realizar el análisis produce un cambio físico que es apreciable por los sentidos (generalmente, un viraje de color). Este cambio en el indicador se produce debido a que durante el análisis se lleva a cabo un cambio en las condiciones de la muestra e indica el punto final de la valoración. (G.D, 2009)

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Los indicadores más usados son: 

Indicador redox, un indicador químico de titulación redox.



Indicador complejométrico, un indicador químico para iones metálicos en complejometría.



Indicador de precipitación, utilizado para valoraciones de precipitación o solubilidad, generalmente gravimetrías.

Como indicador se usará Cromato de Potasio (K2Cr02) el cual dará un color amarillo a la solución de analito.

Método de Mohr.

Este método es utilizado en valoraciones - titulaciones de cloruros y bromuros con plata, en este método se usa como indicador al cromato de potasio; la formación de Ag2CrO4 es de color rojo ladrillo, que nos indica el punto final de la valoración. 28 Durante la valoración, las condiciones deben darse de tal manera que el cloruro precipite cuantitativamente como cloruro de plata antes que se consiga formar el precipitado de Ag2CrO4. Por otra parte, el indicador que se usa para este método debe ser muy sensible como para lograr un cambio de color que se aprecie nítidamente con una pequeña porción de plata, para este caso, el cromato de potasio es la elección adecuada. La disolución de nitrato de plata 0.001 M es el reactivo que se utiliza para hacer la valoración y con el que se enrasa la bureta; el cromato potásico es usado como el indicador que se usa para 4

que en el punto de equivalencia de la valoración precipite el cromato de plata de color rojo ladrillo. Situaciones que podrían suceder según el pH: Si pH > 10 Se corre el peligro que precipite el hidróxido de plata y no el cromato de plata en el punto de equivalencia.

Ag+ (ac) + OH- --------------- Ag + OH (s) Potencial de hidrogeniones mayor a 10. Si pH < 7

El ion cromato interviene en los equilibrios mostrados en la fórmula, dando lugar a la formación de dicromato con lo que la cantidad de cromato disminuye y la aparición de precipitado de cromato de plata se da lejos del punto de equivalencia por lo que se produce un error importante a la hora de calcular los cloruros. El método de Mohr consiste en una volumetría de precipitación, esto quiere decir que los iones se van a unir formando compuestos que no son solubles en la disolución, por lo tanto, se precipitan, entonces lo podemos describir de la siguiente manera, cuando se deja caer gota a gota la disolución de nitrato de plata se va formando un precipitado de color blanco según la siguiente reacción

Reacción de valoración: Ag+ + Cl- → AgCl ↓ (s) (Blanco)

Pero en este método vamos a reconocer el punto de equivalencia cuando observemos que se haya formado un segundo precipitado, químicamente conocido como cromato de plata, visualmente identificable por su color rojizo, y puesto que la capacidad de disolverse del cromato de plata es mayor que la del cloruro de plata, nos asegura que primero precipite el cloruro de plata.

Reacción de punto final: 2Ag+ + CrO4 -2 → Ag2CrO4 ↓ (Rojo)

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En conclusión, la valoración termina cuando en la disolución se nota el cambio a color pardo rojizo o pardo ladrillo, luego se lee en la bureta el volumen gastado de reactivo valorante y por último se hacen los cálculos correspondientes dando los miligramos de cloruro por cada litro de agua.

Método de Volhard.

Método Volumétrico que se usa para determinar haluros (Cl-, Br-, I-) de manera indirecta, teniendo en cuenta algunos parámetros que se deben seguir, tales como usar de 30 indicador al sulfato férrico y realizarlo en un medio con un pH inferior a 7; en otras palabras, en un medio ácido (HNO3) Se produce la siguiente reacción:

a) Precipitación: Cl- + Ag+ ↔ AgCl (s) (Blanco) b) Valoración: Ag+ (exceso) + SCN- ↔ AgSCN (Blanco) c) Punto final: SCN- + Fe3+ ↔ FeSCN2+ (Complejo soluble de color Rojo)

El método de Volhard, al ser un método por retroceso, consiste en valorar sales de plata con tiocianatos, para esto se usa al Fe+3 como indicador, como se ve en la reacción anterior respecto a la Valoración, la adición de Tiocianato con la plata produce un precipitado de AgSCN. Luego, cuando precipita totalmente la plata, se produce un complejo de color rojo, gracias al primer exceso de Tiocianato, a este complejo se le conoce como Tiocianato de fierro, tal como vemos en la reacción respecto al punto final. Luego, se añade AgNO3 (disolución valorada) y el exceso se valora de manera indirecta o por retroceso con ayuda de una disolución de SCN de concentración conocida, al hacer todo este procedimiento se pueden presentar errores, ya que el AgSCN es menos soluble que el AgCl, esto a veces produce la siguiente reacción:

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AgCl + SCN- → AgSCN + Cl

Este error se puede evitar mediante un filtro, con esto lograríamos separar la formación de precipitado de AgCl y tras esto valorar solamente el líquido resultante que se reunió mediante el filtrado con el SCN-. Por otro lado, adicional a lo anterior, para lograr la coagulación se adiciona al matraz unos mililitros de nitrobenceno

Condiciones de trabajo En el método de Charpentier-Volhard se trabaja en medio ácido para evitar la hidrólisis del Fe+3 que se usa como indicador. Además, debido a la fuerte tendencia del precipitado de AgSCN a adsorber iones Ag+, la solución debe agitarse continuamente para evitar un punto final prematuro.

Valoración por retorno de haluros por Charpentier-Volhard Es una valoración por retorno, en la que se agrega a la muestra (que contiene por ejemplo: Cl- , Br- , I- , SCN- , CN- , AsO4 -) un exceso medido de solución valorada de AgNO3 y el alumbre férrico como indicador. Una cantidad de AgNO3 estequiométricamente equivalente a la cantidad de analito presente en la muestra, reacciona con éste y precipita. Luego se valora el exceso de AgNO3 con una solución valorada de KSCN hasta la aparición del complejo color rojo de FeSCN+2. 7

Esquema Procedimiento Medir 10 ml. de la muestra Yogurt y , transportar la muestra medida a un matraz aforado de 100 ml.

Llevar al aforo con Agua destilada Agitar hasta homogenizar

Pasarlo a un matraz Erlenmeyer de 250 ml.

Realizar esta prueba por duplicado o, triplicado

Colocar la misma Cantidad de muestra en los otros Erlenmeyer matraz

Agregarle 10 ml. de la solución valorada de Nitrato de Plata.

Posteriormente 1.0 ml. de Acido 2.0 Nítrico

F

Transportar a un vaso de precipitado de 150 ml. Medir una alícuota de 10 ml. de muestra

Enseguida 1.0 ml del indicador Sulfato Férrico Amoniaco

Se forma un Precipitado de plata

Agitar vigorosamente para coagular el ado

Hasta observar un viraje de Color naranja pálido permanente

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Planteamiento de cálculos Preparar 500 ml de la solución de Thiocianato de Potasio al 0.1 N

𝑁𝑜𝑟𝑚𝑎𝑙𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑁 =

𝑁 𝑥 𝐿 = 𝑒𝑞

𝑒𝑞 − 𝑔𝑟 =

𝑛 𝐸𝑄(𝑒𝑞𝑢𝑖𝑣𝑎𝑙𝑒𝑛𝑡𝑒−𝑔𝑟𝑎𝑚𝑜𝑠) 𝑙𝑖𝑡𝑟𝑜𝑠 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛

0.1𝑁 𝑥 0.5𝐿 = 0.05 𝑒𝑞 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑜𝑙𝑒𝑐𝑢𝑙𝑎𝑟 𝑇ℎ𝑖𝑜𝑐𝑖𝑎𝑛𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑃𝑜𝑡𝑎𝑠𝑖𝑜 𝐶𝑎𝑟𝑔𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑇ℎ𝑖𝑜𝑐𝑖𝑎𝑛𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑃𝑜𝑡𝑎𝑠𝑖𝑜

=

97,181 1

= 97,181 gr

𝑥 = 97 ,181𝑔𝑟 𝑥 0.05𝑒𝑞 = 4.85905 𝑑𝑒 𝑡ℎ𝑖𝑐𝑖𝑜𝑛𝑎𝑡𝑜 𝑑𝑒 𝑃𝑜𝑡𝑎𝑠𝑖𝑜

Preparar 50 ml de la solución al 5% de alumbre férrico Alumbre férrico (alumbre férrico iii)- NH4Fe (SO4 )2 5 gramos NH4Fe (SO4)2-------------------------- 100 ml. X -----------------------------------. 50 ml X = 5 gramos (NH4 Fe (SO4 )2) (50 ml) / 100 ml X = 250 gramos NH4Fe (SO4 )2 / 100 ml X= 2.5 gramos de Alumbre Férrico NH4Fe (SO 4 )2

Cálculos del video %NaCl= ((ml de AgNO3) (N de AgNO3)) -(ml de KSCN) (N del KSCN) (Meq)(100)/Alícuota %NaCl= ((10 ml) (0.1 N)) -(0.7 ml) (0.1N) (0.0585) (100) / (10 ml) %NaCl=0.0454

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Discusión en grupo (conclusión e interpretación de resultados). ¿Método para determinar cloruros en yogurt? Método de Volhard Ag++Cl-

AgCl

Ag++SCNAg+SCN

AgSCN FeSCN+2

La práctica realizada se determinó iones de cloruro por el método de Volhard y Mohr, para el cual se tituló de formas diferentes con distintas sales. En el caso de la muestra 1, se tituló con Ácido Nítrico, para luego re titularla con ti cianato de Potasio. El método de Volhard se corta con el Ácido Nítrico se agrega exceso de solución de Nitrato de Plata. Después para precipitar el anión se valora por el retroceso, el exceso de Ag+ con la solución patrón de ti cianato de Potasio: el indicador es Fe +3 .



Las titulaciones antes realizadas se basaron en el método de Volhard y Mohr que consisten en la precipitación del ion plata y el ion cloruro para formar cloruro de plata insoluble el cual se observa como precipitado sobrenadante, dicho caso como turbidez.

Conclusiones 

Se demostró la aplicación de esta volumetría en la Determinación de Cloruro de sodio en Yogurt



Se aplicó el uso de métodos volumétricos de precipitación de Volhard



Se aprendió el método de titulación por precipitación por retroceso



Se obtuvo el resultado de la practica

Recomendaciones Seguir con detenimiento los pasos estipulados en el manual de practica Manipular con precaución las soluciones Asegurarse que las muestras de laboratorio están limpias para utilización de los mismos Asegurarse que para la valoración de las soluciones se utilice agua destilada que esté libre de CO 2 .

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Bibliografía 1. Rosales, D., Araujo, J., Urrea, J., & Prieto, R. 2012. Volumetría de precipitación: Determinación de la cantidad de cloruros en el suero fisiológico 2. Méndez, Á. (23 de 02 de 2012). Método de Fajamos. Obtenido LaGuia: https://quimica.laguia2000.com/quimicaorganica/quimica-analitica/metodo-de-fajans

de

3. Skoog, D.A., West, D.M. y Hollar, F.J., “Química Analítica”, McGraw-Hill, Méjico, 1995 Méndez, Á. (28 de 02 de 2012). Método de Volhard. Obtenido de LaGuia: https://quimica.laguia2000.com/quimicaorganica/quimica-analitica/metodo-de-volhard 4. Christian, G. D. (2009). QUÍMICA ANALÍTICA. México: McGraw HILL. Recuperado el 9 de junio de 2019[Pág.272; Cap. 8 5. Gary, D. (2009). Química analítica. (6ta Ed.). México. D.F. McGraw-Hill/Interamericana Editores. 6. Harvey, D. (2002). Química analítica moderna. España. McGraw-Hill//Interamericana Editores. Ostwald, W. (2015) Los fundamentos científicos de la química analítica: tratados en un hombre elemental. España. Editorial Bibliolife.

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