PRÁ Ctica 3. PreparacióN DE Sulfato Ferroso Heptahidratado PDF

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UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA SANTANDER FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS PROGRAMA DE QUÍMICA INDUSTRIAL GUÍAS DE LABORATORIO DE QUÍMICA INORGÁNICA PRÁCTICA 3. PREPARACIÓN DE SULFATO FERROSO HEPTAHIDRATADO. OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA ✓ Preparar sulfato de hierro (II) a partir de hierro elemental, que se trata en frío con ácido sulfúrico diluido. PRE-LABORATORIO -

¿Qué reacción tiene lugar en el ataque del producto de partida con ácido sulfúrico? ¿Cuál es la cantidad estequiométrica de ácido sulfúrico del 20% necesaria para 6 gramos de hierro? ¿Cuál es la misión del clavo de hierro durante la evaporación? [considérense los valores de E0(Fe+3/Fe+2), E0(Fe+2/Fe) y E0(O2/H2O)]. Punto de fusión de FeSO 4*7H2O ¿Por qué no se seca en la estufa?

INTRODUCCIÓN El sulfato ferroso denota un rango de sales con la fórmula FeSO4*xH2O Estos compuestos existen más comúnmente como el heptahidrato (x = 7) pero son conocido por varios valores de x . La forma hidratada se usa médicamente para tratar la deficiencia de hierro, y también para aplicaciones industriales. Conocido desde la antigüedad como copperas y como vitriolo verde, el heptahidrato azul verdoso es la forma más común de este material. Todos los sulfatos de hierro (II) se disuelven en agua para dar el mismo complejo acuoso [Fe(H2O)6]+2 que tiene geometría molecular octaédrica y es paramagnética .

Imagen 1. Estructura del complejo [Fe(H2O)6]+2 El nombre copperas data de tiempos en que el sulfato de cobre (II) era conocido como copperas azules, y quizás en analogía, el hierro (II) y el sulfato de zinc eran conocidos respectivamente como copperas verdes y blancas.

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Está en la Lista de Medicamentos Esenciales de la Organización Mundial de la Salud, los medicamentos más importantes que se necesitan en un sistema de salud básico.

Industrialmente, el sulfato ferroso se usa principalmente como precursor de otros compuestos de hierro. Es un agente reductor , y como tal es útil para la reducción de cromato en cemento a compuestos de Cr (III) menos tóxicos. La preparación de ácido sulfúrico ("aceite de vitriolo") mediante la destilación de vitriolo verde (sulfato de hierro (II)) se conoce desde hace al menos 700 años. Se utiliza en la refinación de oro para precipitar oro metálico a partir de soluciones de cloruro áurico (oro disuelto en solución con agua regia ). Se ha utilizado en la purificación de agua mediante floculación y eliminación de fosfato en plantas municipales e industriales de tratamiento de aguas residuales para evitar la eutrofización de las masas de agua superficiales. Se utiliza como un método tradicional de tratamiento de paneles de madera en casas, ya sea solo, disuelto en agua o como un componente de pintura a base de agua. El vitriolo verde también es un reactivo útil en la identificación de hongos. Se utiliza como el componente de catalizador de hierro del reactivo de Fenton. EQUIPOS Y REACTIVOS MATERIALES Probeta 100 mL Placa de calentamiento Hielo Pipeta volumétrica 10 mL Desecador Equipo de filtración al vacío Varilla de agitación Vaso de precipitado 250,00 mL

PROCEDIMIENTO

REACTIVOS Ácido sulfúrico 20% Clavos de hierro limados Limadura de hierro Hidróxido de sodio 1M Peróxido de hidrogeno Solución de permanganato de potasio Sln. de almidón Sln. 1M de ferricianuro de potasio Sln. Yoduro de potasio

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1. Tratamiento del hierro. a) Pesar aproximadamente 6 g de limaduras de hierro las cuales se ponen en un vaso de precipitado grande y se ataca con una cantidad de ácido sulfúrico del 20% que sea 1,5 veces a la requerida por la estequiometría de la reacción, calentando suavemente, hasta que cesa el desprendimiento de gases. ATENCION: En la reacción que tiene lugar se desprende hidrógeno, que forma con oxígeno una mezcla detonante. Por ello, dado que el hidrógeno es más ligero que el aire, el vaso de precipitado debe mantenerse, dentro de la campana extractora y encima, de la placa de calentamiento, mientras dura la emisión de hidrógeno. b) Finalizado el ataque, se filtra el contenido de la cápsula en un Buchner, arrastrando el residuo sólido y lavándolo con agua caliente que se recoge junto al filtrado. c) El filtrado se transfiere a un vaso de 250 mL, se añade un clavo de hierro previamente tarado y se evapora en baño maría hasta aproximadamente 1/4 de su volumen y se enfría en baño de hielo para cristalizar. d) Se filtra en Buchner “usar 2 papeles filtro” (Si el volumen de filtrado es considerable, puede añadirse de nuevo el clavo y repetir la evaporación para obtener una segunda fracción de cristales). e) Se separa el clavo el cual se lava y pesa. f) Los cristales, se secan primero por succión y luego en desecador, se pesan y se conservan en recipiente cerrado. 2. Propiedades químicas En esta parte se observan algunas propiedades de los iones presentes en disolución de la sal preparada. Además, se observa el comportamiento redox de Fe+2 - Fe+3 y se ponen de manifiesto sus propiedades. Para ello, se preparan ≈50 mL de disolución ≈0,1 M. del sulfato ferroso preparado (disolución A) y otros ≈50 mL de disolución de Fe2(SO4)3*9H20 que sea ≈0,1 M en Fe+3 (disolución B). Ensayos: a) Añadir sobre las disoluciones A y B, previamente aciduladas con una gota de H2SO4 diluido, disoluciones 0,1 M de K3[Fe(CN)6] y K4[Fe(CN)6]. b) Sobre la disolución A añadir unas gotas de hidróxido sódico y luego exceso. Observar cuidadosamente el resultado, agitar el tubo y dejarlo en reposo durante 10 minutos anotando cualquier cambio habido en ese tiempo. Seguidamente añadir unas gotas de agua oxigenada. c) Añadir agua oxigenada sobre unos mililitros de disolución A previamente acidulada con unas gotas de H2SO4 diluido. d) Añadir un clavo de hierro a unos mililitros de disolución B, previamente acidulada con unas gotas de sulfúrico diluido, agitar unos minutos y añadir unas gotas de disolución de K3[Fe(CN)6].

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Comparar el resultado con el de la prueba B + K3[Fe(CN)6] del ensayo a). e) Sobre B acidulada añadir varias gotas de disolución de KI. Agitar unos minutos y hacer dos fracciones. A la primera se le añaden unas gotas de K3[Fe(CN)6] y a la segunda unas gotas de almidón. f) Sobre 2 mililitros de disolución de permanganato potásico diluido añadir poco a poco unas gotas de disolución A previamente acidulada. INFORME

1) Rendimiento (%) de FeSO4*7H2O obtenido; debe referirse al hierro de partida más lo que se ha disuelto del clavo. 2) Indicar los resultados del ensayo a). en la tabla siguiente:

[Fe(CN)6]-4

[Fe(CN)6]-3

Fe+2 Fe+3 3) Interpretar esos resultados 4) Indicar e interpretar las observaciones de los ensayos b) y a f). BIBLIOGRAFÍA -

INTRODUCCION A LA EXPERIMENTACION EN QUIMICA INORGANICA, Eduardo J. Fernández Garbayo, Jos e Ma López de Luzuriaga Fernández, Ma Elena Olmos Pérez, Ma Teresa Pinillos Martínez. Universidad Rioja....