PRACTICA 1 .NORMAS DE SEGURIDAD. USO CORRECTO DE REACTIVOS Y MATERIAL PDF

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Practica completa, sin error en cálculos, y con teoría integrada, revisado por el profesor en curso....

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LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO

PRÁCTICA No.1

LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO PRÁCTICA No. 1

“NORMAS DE SEGURIDAD. USO CORRECTO DE REACTIVOS Y MATERIAL” OBJETIVO: Conocer y aprender las Normas básicas de seguridad en el trabajo de laboratorio, el uso correcto del material y equipos más comunes en los laboratorios de Análisis Cuantitativo. INTRODUCCIÓN: La experimentación química, como la conducción de un automóvil o el trabajo doméstico conlleva riesgos. La principal regla de seguridad es familiarizarse con los riesgos propios de lo que se va a hacer, y no hacer alguna actividad que se considere peligrosa sin la guía de su profesor. El uso del equipo de protección personal es primordial para evitar accidentes, ya que la última barrera entre el riesgo y el alumno es el uso del equipo de protección personal adecuadamente; así como el etiquetado correcto de las sustancias preparadas o usadas en la elaboración de las mismas. Un recipiente mal etiquetado es un riesgo latente. El uso apropiado de los materiales para lo que fueron diseñados, el orden, la limpieza y el conocimiento en la identificación de riesgos mediante la interpretación de los rombos de riesgo de las sustancias (un cero indica no hay riesgo, un 4 indica riesgo alto); juegan un papel importante en la prevención de accidentes. Por lo tanto, debemos seguir las reglas de seguridad mencionadas a continuación. Reglas básicas de higiene y seguridad en los laboratorios de Análisis Cuantitativo. 1. Es deber de profesores y alumnos respetar los horarios establecidos de entrada y salida. De acuerdo al reglamento escolar, los alumnos tendrán 15 minutos de tolerancia en los horarios de 7 AM y 2 PM que corresponden a la primera clase del turno. En horarios intermedios la tolerancia máxima será de 10 minutos para el ingreso de los alumnos al laboratorio. 2. En el laboratorio, por seguridad siempre se deberá utilizar la bata. También se recomienda usar calzado cómodo, de tacón bajo, cerrado y con suela antiderrapante, las personas con cabello largo no deben traerlo suelto. Es recomendable el uso de pantalones de mezclilla y ropa de algodón. 3. No fumar, comer ni beber durante la estancia en el Laboratorio. 4. En el laboratorio se debe mantener el orden de trabajo. No correr, no jugar, no sentarse en el piso ni sobre las mesas. 1

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PRÁCTICA No.1

5. Conocer la ubicación y manejo correcto de regaderas, lavaojos y extintores. 6. Seguir las instrucciones para la realización experimental dadas por el profesor titular, con respecto al manejo de sustancias y para el desecho de residuos, especialmente si éstos son peligrosos. Consultar las fichas de seguridad existentes en el laboratorio. 7. Emplear guantes de protección, lentes de seguridad, careta u otro equipo adicional, al manejar sustancias que lo requieran, de acuerdo a las indicaciones del profesor titular. 8. Limpiar lo más pronto posible cualquier derrame de químicos durante su estancia en el laboratorio y disponer los residuos adecuadamente (pregunta a tu profesor). 9. Nunca usar la boca para llenar las pipetas con líquido, se deben utilizar perillas de succión o propipetas. 10. No sacar los ácidos, bases o solventes de la campana de extracción. Para su uso, se deberán utilizar gafas protectoras y se encenderá la campana de extracción durante la manipulación de sustancias riesgosas. 11. Dejar limpio y sin basura su lugar de trabajo, así como las áreas y equipos de uso común (campana, tarjas, balanzas, etc.), en cada sesión del laboratorio. 12. Al finalizar la sesión, se debe verificar que las llaves del agua y gas queden cerradas y desconectar los equipos, tales como: estufas, muflas y balanzas analíticas. 13. Por seguridad no usar audífonos, celulares, radios, laptops, etc. Ya que distraen la atención y en caso de emergencia impide escuchar las alarmas. Uso correcto de reactivos y material. Es importante el conocimiento del material y equipo de laboratorio, así como el uso correcto de ellos dando como resultado, determinaciones seguras y confiables. El material de laboratorio lo clasificaremos basándonos principalmente en su uso y así tenemos: • • • •

Material volumétrico Material recipiente Material de uso específico Material de soporte

Material volumétrico. Consideramos como material volumétrico todo aquel que mida un volumen exacto, usualmente este tipo de material, indica la precisión con la que se mide el volumen: • • • • •

Buretas Matraces aforados o volumétricos Pipetas graduadas o serológicas Pipetas volumétricas Probetas 2

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Material recipiente. Le daremos este nombre a los materiales que sirven para guardar las substancias • •

Frasco reactivo Frasco gotero

Material de uso específico. Son todos aquellos que tienen un uso específico. • Crisol • Embudo sencillo • Matraz Erlenmeyer • Picnómetro • Desecadores • Pesafiltros • Mecheros • Vaso de precipitados Material de soporte. Es todo aquel material que sirve para sostener o soportar otro material: • Anillos • Tripies • Gradillas • Para crisol • Pinzas para bureta tipo Fisher • Soportes universales • Pinzas para bureta tipo extensión • Triángulos de porcelana EJERCICIOS: a) Revisar el material de su gaveta y llenar la siguiente tabla indicando material, precisión y temperaturas de calibración: MATERIAL

PRECISIÓN

TEMPERATURA DE CALIBRACIÓN

Pipeta Volumétrica 30ml

Clase A Tol: +- 0.03 mL

20°C TC: Para contener

Probeta graduad a 1000 mL Probeta graduada de 100ML

Clase B Tol: +-6.0 mL

20°C TC: Para contener

Clase A Tol: +- 0.40 mL

20°C TD: Para entregar

Matraz Volumétric o 500 mL

Clase B Tol: +- 0.40 mL

20°C TC: Para contener

Matraz volumétrico de 200 ml

Clase A Tol: +- 0.15 mL

20°C In: Para contener

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Bureta graduada 25 ml

Clase A Tol: +- 0.06 mL

20°C TD: Para entregar

Bureta graduada de 10 mL

Clase A Tol: +- 0.02 mL

20°C TD: Para entregar

Clase A Tol: +0.03mL

20°C EN: Para entregar

Clase B Tol: +-0.01 mL

20°C TD: Para entregar

Clase A Tol: +- 0.5 mL

20°C IN: Para contener

Pipeta graduada 10ml

Pipeta graduada de 2 mL Probeta graduada de 50mL

b) A continuación se presentan algunos de los materiales ya mencionados y otros más. Identifica y describe el uso de los materiales con ayuda de los siguientes dibujos que se presentan, colocando su nombre respectivo en el cuadro correspondiente y describiendo su uso, si es necesario consulta a tus compañeros y verifica con tu Profesor(a): MATERIAL

NOMBRE

USO Y CLASIFICACIÓN

Desecador

Material de uso especifico. Empleado para mantener exento de humedad cualquier reactivo o material que se introduzca en su interior.

Pinza Fisher

Material de soporte. Empleado para sujetar buretas.

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MATERIAL

NOMBRE

Propipeta

Matraz Erlenmeyer

Pesafiltro

Picnómetro

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USO Y CLASIFICACIÓN

Material de uso especifico. Empleado para succionar y descargar líquidos auxiliándose de una pipeta.

Material de uso especifico. Empleado para la realización de titulaciones, debido a su forma, se permite una agitación constante sin tener perdidas de analitos por salpicaduras.

Material de uso especifico. Empleado para la determinación de peso seco en sustancias, muestras o patrones (se debe introducir en el desecador).

Material de uso especifico. Empleado para determinar densidad relativa.

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MATERIAL

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NOMBRE

USO Y CLASIFICACIÓN

Picnómetro Hubbard Carmick

Material de uso especifico. Empleado para determinar densidad relativa de fluidos muy viscosos o semisólidos

Vaso de Precipitados

Crisol

Anillo de Hierro

Material de uso especifico. Empleado para efectuar precipitaciones, por su pico vertedor también se emplea para transferir líquidos. Material de uso especifico. Empleado para obtener la cantidad de un analito presente en una nuestra mediante la calcinación del mismo, hay de diferentes materiales, la selección de tipo de crisol se basa en la temperatura que se va a emplear y del tipo de muestra.

Material de soporte. Empleado para sujetar cualquier material que se va a calentar a fuego directo.

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MATERIAL

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NOMBRE

USO Y CLASIFICACIÓN

Pinzas para crisol

Material de soporte. Empleado para sujetar crisoles que no deben tocarse con las manos.

Pipeta Pasteur

Probeta

Pipeta graduada

Matraz Volumétricos

Material de uso especifico. Empleado para dosificar líquidos por goteo auxiliándose de un bulbo o propipeta (aforar soluciones).

Material volumétrico. Empleado para medir volúmenes mas grandes (es el material volumétrico con menor exactitud).

Material volumétrico. Empleado para medir volúmenes variables.

Material volumétrico. Empleado para la preparación de soluciones valoradas.

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MATERIAL

NOMBRE

Tubo Nessler

Mechero

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USO Y CLASIFICACIÓN

Material de uso especifico. Empleado para cuantificar analitos mediante la comparación visual en una serie colorimétrica.

Material de uso especifico. Empleado para suministrar calor.

USO CORRECTO DEL MATERIAL DE LABORATORIO Zona de lubricación Zona de lubricación

Lubricación de la llave de la bureta. Sólo se lubrican las de vidrio, se coloca el silicón con el dedo meñique sin tocar el diámetro correspondiente al orificio.

Llenado de la bureta. La bureta debe estar inclinada a 45° aproximadamente, para ser llenada por medio de un vaso de precipitados.

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Titulación. La llave de la bureta se debe abrir y cerrar con la mano izquierda colocando el dedo pulgar al frente, para evitar escurrimientos y con la mano derecha se sostiene y agita el matraz Erlenmeyer evitando que la boca del matraz se mueva demasiado.

MEDICIÓN DE VOLÚMENES Para medir volúmenes de líquidos en el laboratorio en forma confiable se recurre a probetas o cilindros graduados, a matraces aforados, a pipetas y buretas. Este material esta marcado por el fabricante como TD para transferir o como TC para contener, y además a la temperatura de 20 °C LECTURA DEL VOLUMEN GASTADO EN UNA BURETA Los ojos deben de estar a la altura del menisco del líquido, si este es transparente se deberá leer en la parte inferior del menisco, pero si el líquido no lo fuera, la lectura se hará en la parte superior del menisco.

LÍQUIDO TRANSPARENTE

LÍQUIDO OBSCURO

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FORMA DE SUCCIONAR UN LÍQUIDO El recipiente debe estar inclinado y la pipeta introducida en la parte más profunda sin tocar el fondo, para evitar succionar aire.

La succión se hace por medio de una perilla de hule llamada propipeta o perilla de tres vías (para vacío, A; para succión, S; y para descarga, E).

FORMA DE CONTROLAR EL LÍQUIDO DE LA PIPETA Cuando los líquidos no son peligrosos, se puede hacer la succión con ayuda del dedo índice, el cual debe estar completamente seco para poder tener un control efectivo. Se debe de succionar hasta el cero y se descarga únicamente la alícuota necesaria.

LA PROBETA De los materiales volumétricos, es el menos exacto, en ella se coloca el volumen deseado y se trasvasa el recipiente.

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CLASIFICACIÓN DE LOS APARATOS USADOS EN EL LABORATORIO Clasificación según el método. Se basa en el método utilizado en cada determinación. • • • • •

Aparatos Mecánicos. Aparatos Ópticos. Aparatos Fotométricos. Aparatos Electrométricos. Aparatos Cromatográficos.

Algunos ejemplos de aparatos mecánicos son: • •

Balanzas analíticas Balanzas granatarias

• •

Refractómetros Polarógrafos

• • •

Espectrofotómetros de Luz Ultravioleta-Visible Espectrofotómetros de Absorción Atómica Espectrofotómetros de Luz Infrarroja

• • •

Potenciómetros Coulombiometros Voltímetros

• •

Cromatografía de gases Cromatografía de líquidos

En métodos ópticos:

En métodos fotométricos:

En métodos electrométricos:

En métodos cromatográficos:

ALUMNO CLAVE CALIFICACIÓN

Pineda Xochihua Emma 4to SEMESTRE FIRMA DEL PROFESOR

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