Practica 1. Partes y funcionamiento de un CG (Cromatógrafo de gases) Autosystem XL PDF

Preview

Summary

Practica 1...

Description

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA OPTATIVA III

TÉCNICAS DE SEPARACIÓN

Práctica 1 Partes y funcionamiento de un CG (Cromatógrafo de gases) Autosystem XL.

Profesor: Luis Camacho Camacho Alumna: Marín Hernández Paola Montserrat Grupo: 3IV77

OBJETIVOS.



Conocer los principios de funcionamiento del CG Autosystem XL.



Conocer las partes que componen un equipo de CG.



Conocer los pasos a seguir para el encendido y apagado del equipo Autosystem XL de Perkin Elmer

INTRODUCCIÓN. La cromatografía es uno de los principales métodos para la separación de especies químicas estrechamente relacionadas entre sí. Se puede emplear para la identificación cualitativa y cuantitativa de las especies separadas. En general, todas las técnicas cromatograficas tienen en común:   

Una fase estacionaria Una fase móvil (gas, liquido, fluido supercrítico) Una muestra cuyos componentes presentan mayor o menor afinidad por cada una de ambas fases.

CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS CROMATOGRAFICOS Se pueden clasificar según:  

La forma en que las fases estacionaria y móvil se ponen en contacto (columna, plana). El tipo de fase móvil y estacionaria, y clase de equilibrios implicados en la transferencia de los solutos en las fases (gases, líquidos, fluidos supercríticos).

PARÁMETROS Y ECUACIONES DE INTERÉS EN CROMATOGRAFÍA    

Tiempo de retención (tR): tiempo que tarda cada componente en llegar al detector desde que fue inyectado Tiempo de retención corregido (t´R=tR-t0): Tiempo de retención de un componente menos el de otra especie que no haya sido retenida (en CG suele ser aire) Volumen de retención (VR): Volumen de fase móvil que debe ser eluido para que un cierto componente salga de la columna. Resolución (R): Es un parámetro que indica la medida en que se han separado dos componentes eluidos consecutivamente.

CROMATOGRAMAS: Son gráficos que se obtienen cuando se coloca, al final de la columna, un detector que responde a la presencia de un analito, cuya representación se realiza en función del tiempo (o volumen de la fase móvil añadido).

PRINCIPIOS DE LA CROMATOGRAFÍA GAS – LÍQUIDO La fase móvil es un Gas (llamado gas portador). Existen dos tipos de CG:

 

Gas-Solido: La fase estacionario es un solido Gas-Liquido: La fase estacionaria es una película de líquido de alto punto de ebullición (Generalmente poli etilenglicol o silicón) recubriendo un sólido inerte.

Los compuestos que se pueden separar por cromatografía de gases deben ser volátiles y térmicamente estables. INSTRUMENTOS: ESQUEMA DEL EQUIPO DE CROMATOGRAFÍA DE GASES.

La muestra se inyecta con una micro jeringa y llega a la columna por medio del inyector, para que la muestra sea arrastrada necesita de un gas portador que normalmente se tiene canalizado como si fueran botellas. Una vez que ha sido inyectado pasa a través de la columna, se detecta como se van separando y se registra. Una vez registrado existe un tratamiento de datos con lo cual se obtiene el cromatograma.

GAS PORTADOR. Su principal características es que debe ser químicamente inerte Se utilizan: Helio, Argón, Nitrógeno, Dióxido de carbono e hidrogeno La elección del gas portador está determinada, con frecuencia por el tipo de detector que se utiliza: 

Detector de ionización de llama (FID)

 

Detector de conductividad térmica (TCD) Detector termoiónico (TID)

COLUMNAS. Las actuales se fabrican con tubo de vidrio, metal (acero inoxidable, cobre, aluminio) o de teflón.

APLICACIONES.   

Herramienta para realizar separaciones De gran utilidad en mezclas orgánicas complejas Proporciona un medio para llevar a cabo un análisis:  Los tiempos y volúmenes de retención IDENTIFICACION CUALITATIVA  Las alturas de los picos o sus áreas dan información CUANTITATIVA



La combinación con otros instrumentos como espectrómetros de masas, infrarrojos y NMR le proporcionan una gran utilidad a nivel de identificación de los compuestos presentes en sistemas naturales y biológicos  Componentes responsables del olor y sabor en alimentos  Contaminantes del agua  Diagnosis medica basada en los componentes del aliento y estudios sobre metabolitos de drogas

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A) ENCENDIDO DEL EQUIPO AUTOSYSTEM XL 1. Buscar las tres válvulas de gases con las que se cuentan (Argón, hidrogeno y aire), que corresponden a los gases de fase móvil y a dos los auxiliares para el encendido de la flama. 2. Asegurarse que todas las válvulas que están a un lado del panel de control estén cerradas (todas las válvulas cierran en el sentido de las manecillas del reloj).

3. Abrir la puerta del horno del cromatógrafo para tomar datos de la columna. En la etiqueta de nuestra columna tenemos se encontraran todos los datos acerca de esta columna. Se tiene que abrir la puerta del horno antes de encenderlo porque una vez encendido ya no se podrá abrir la puerta.

4. Ir hasta la jaula de los tanques donde se encuentran almacenados tres tanques, el de argón y el de hidrógeno y el de aire.

5. Tomar los datos de presión de los tanques y la presión regulada por una válvula reguladora.

6. Regresando al cromatógrafo, abrir la llave de argón que se abre en sentido contrario de las manecillas del reloj. Dar dos vueltas completas a la manivela

7. Conectar el regulador de energía al enchufe

8. Encender el cromatógrafo

9. Encender la computadora 10. Inmediatamente después que se ha prendido el cromatógrafo, se van a verificar las condiciones de apagado, estas condiciones de apagado son las condiciones en las que lo dejó la última persona que lo utilizó.

B) APAGADO DEL EQUIPO AUTOSYSTEM XL 1. Se instalan nuevamente las condiciones de apagado y se espera a que los parámetros se igualen con los del setpoint.

2. Cuando la temperatura del detector llegue a 100 se deben cerrar todas las válvulas de aire y de hidrogeno.

3. Esperar de 10 a 20 seg a que la flama se apague

4. Cuando la temperatura del inyector llegue a 60, ya se puede apagar el cromatógrafo

5. 6. 7. 8.

Cerrar la válvula de argón Apagar la computadora Apagar el regulador Desconectar el regulador.

C) CREACIÓN DE UN MÉTODO DE ANÁLISIS USANDO EL PROGRAMA TOTAL CHROM 1. Se abre el programa que ya está instalado que se llama “TotalChrom”, que es el programa que sirve para controlar a un cromatógrafo. 2. Presionar el botón “Build Method”

3. Aparecerá la siguiente ventana donde se seleccionara que equipo se va a utilizar.

Presionar “Ok” y a continuación aparecerá la siguiente ventana:

4. Seleccionar la opción “CAP CG” que corresponde a un cromatógrafo de gases con columna capilar. A continuación deben escribirse las condiciones

Presionar “Ok” al terminar. 5. En las siguientes ventanas se definirá como se quieren adquirir los datos que vengan del cromatógrafo.

En la segunda ventana se debe colocar un valor de 10 en la casilla de “Full scale (mV)” cuando se trata de una corrida de limpieza. Presionar “Ok” al finalizar. 6. En esta ventana aparecerá lo que es el control del horno y el inyector.

Se colocan los valores de la temperatura del horno y el tiempo en minutos, en el ejemplo y ya que se trata de una corrida de limpieza, la temperatura es de 200 y el tiempo de 10. También se deberá colocar la temperatura del inyector que en este caso es de 210. La temperatura máxima debe ser la temperatura de sangrado, que será de 250°C. 7. Presionar “Carrier” en el menú superior. En esta ventana tendremos la información relacionada con el gas acarreador.

Aquí se establecerá la presión del gas y el tiempo, que para términos de una corrida de limpieza, serian 15 psi y 10 min.

8. Presionar “Detectors” en el menú superior. En esta ventana tendremos la información relacionada con los detectores.

Aquí se colocara la temperatura del detector, para el método de limpieza será de 210 °C y el valor del rango, que para este caso será de 20.

9. Presionar “Instrument Timed Events” en el menú superior. Esta ventada permanecerá tal como está, no se le modificara nada.

Presionar “Ok”

10. En esta última ventana se colocara la descripción del método. Al presionar “Ok” y pedirá escribir la ruta en el explorador de Windows donde se guarda el método para poder usarlo más adelante.

DATOS EXPERIMENTALES.

GAS Argón Hidrogeno Aire E.S.

Presiones de los Tanques PTanque 1500 psi 500 psi 900 psi

Pregulada 80 psi 60 psi 60 psi

Condiciones de Apagado Parámetro Thorno Tinyector Tdetector Tiempo Pcarrier Range Rampa 1

Setpoint 30 °C 60 °C 100 °C 999 min 3 psi 20 0 Condiciones de Limpieza

Parámetro Thorno Tinyector Tdetector Tiempo Pcarrier Range Rampa 1

Setpoint 200 °C 210 °C 210 °C 10 min 15 psi 20 0

CONCLUSIONES.

En esta práctica se estudió el manejo correcto de un cromatógrafo de gases, desde su encendido hasta su apagado, así como la forma para crear un método de análisis en la computadora. Siempre es importante revisar que en un inicio estén cerradas todas las válvulas de gas para evitar dañar el equipo con presiones demasiado elevadas. También revisar la etiqueta de la columna del cromatógrafo para saber las especificaciones de esta y buscar en la bibliografía que tipo de compuestos se pueden analizar. Conocer cuáles deben ser las condiciones de apagado y las condiciones de limpieza del cromatógrafo también es algo importante así como saber cómo introducirlas al equipo. Se aprendieron los pasos a seguir para poder crear un método de análisis, aunque el que se introdujo no era un método de análisis, se deben seguir los mismos pasos.

BIBLIOGRAFÍA.

 

https://www.youtube.com/watch?v=OTc31pCjtjM https://www.youtube.com/watch?v=37p2nBOQmIk...