Práctica 1. Partes y funcionamiento de un CG (Cromatógrafo de gases) Autosystem XL Velazquez Aguilar ALAN Ignacio PDF

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INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA INDUSTRIAL ACADEMIA DE QUIMICA ANALITICA OPTATIVA 3 LABORATORIO TECNICAS DE SEPRACION

Práctica 1. Partes y funcionamiento de un CG (Cromatógrafo de gases) Autosystem XL. Dr. Luis E. Camacho Camacho Velazquez Aguilar Alan Ignacio 3IM78

Objetivos: ➢ Conocer los principios de funcionamiento del CG Autosystem XL. ➢ Conocer las partes que componen un equipo de CG. ➢ Conocer los pasos a seguir para el encendido y apagado del equipo Autosystem XL de Perkin Elmer.

Introducción: Cromatografía de gases. La cromatografía es un método físico de separación en el que los componentes que se separan se distribuyen entre dos fases, una de las cuales está en reposo (fase estacionaria) mientras que la otra (fase móvil) se mueve en una dirección definida. Se puede emplear para identificación cualitativa y cuantitativa de cada componente. La cromatografía se puede clasificar por: ➢ El contacto de las fases: Columna, placa, o papel. ➢ Los tipos de fase móvil y estacionaria.

Parámetros que nos interesan en la cromatografía: •

Tiempo de retención: tiempo que tarda en llegar el componente al detector.

•

Tiempo de retención corregido: tiempo de retención menos un componente no retenido(aire)

•

Volumen de retención: volumen de la fase móvil que tiene que ser eludido.

•

Resolución: Indica la separación de los componentes eludidos.

Tipos de cromatografías: • cromatografía gas-líquido (GLC) Esta es la que se utiliza más ampliamente, y que se puede llamar simplemente cromatografía de gases (GC) •

cromatografía gas-sólido (GSC) Este tipo de cromatografía es de aplicación limitada, ya se obtienen picos de elución con colas. Su única aplicación es la separación de especies gaseosas de bajo peso molecular.

Los cromatogramas son representación graficas emitidas por un detector que indica la presencia de un analito, estos gráficos están en función del volumen de la fase móvil o del tiempo.

Diagrama del equipo:

Funcionamiento del equipo: GAS PORTADOR: Transporta los componentes de la muestra y crea una matriz adecuada para el detector. GASES PORTADORES: Deben un gas inerte, de propiedades adecuadas y que no interaccione con los componentes de la muestra: ➢ Nitrógeno ➢ Mezcla de gases (Argón-metano) La elección dependerá de la naturaleza de la fase estacionaría, y de las características del detector utilizado: ➢ Hidrógeno ➢ Helio COLUMNAS: Las actuales se fabrican de tubo de vidrio, metal o teflón. DETECTORES: Los sistemas de detección para la cromatografía de gases deben responder rápidamente a las pequeñas concentraciones de solutos que salen de la columna en cualquier instante.

Fases estacionarias comunes:

Equipo y Aplicaciones:

Aplicaciones ➢ Control de calidad de materia prima y producto terminado ➢ Monitoreo y optimización de procesos químicos ➢ Análisis forense ➢ Control ambiental ➢ Medicina fotoquímica ➢ Insecticidas en agua ➢ Pesticidas en agua de lagos ➢ Lagunas y ríos ➢ Desechos industriales descargados en rio y lagunas.

Procedimiento experimental: a) Encendido del equipo Autosystem XL 1

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•Ubicar las válvulas del cromatógrafo, las cuales son 3, de los siguientes gases: Ar, H2, aire, las cuales deben estar cerradas

•Abrir puerta del horno para poder tomar los datos de la columna, estos datos están en una etiqueta.

•Ir a la jaula de los tanques (ubicados fuera del área de trabajo), cada uno con los gases de Ar, H2 y aire. En donde se deben observar los datos de operación de la

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•. Abrir la válvula del gas argón (solo dar dos vueltas a la válvula)

•Conectar el regulador de energía al enchufe

•Encender el cromatógrafo con el botón al igual que se puede encender la computadora que controla el cromatógrafo.

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•Dejar pasar 1 minuto de espera para que el argón llegue a la columna

•Posterior al encendido del cromatógrafo, verificar condiciones de apagado (condiciones que estuvo el cromatógrafo cuando se apago antes delencendido), se comprueban las siguientes condiciones

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•Se puede generar la flama después de abrir la válvula siempre cuando se tenga Tdet = 100 °C

•.Para encender la flama: Presionar botón detector, Enter, Set

•Después de encender la flama, se debe realizar la limpieza de la columna cromatografía/ inyector y detector de acuerdo con las condiciones

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•Con válvula hay que subir presión de gas acarreador

•Cuando la flama esta encendida, valor de 1.7 y si esta apagada el valor es 0

•Después de verificar las condiciones de limpieza sean las correctas, iniciar la limpieza con el botón “status”, sin embargo, si no está correcto, no correra.

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9 •Abrir llave de hidrogeno y de aire (cada una con sus respectivas válvulas)

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•Con el botón “Run” se realiza una simulación de análisis para que la columna se limpie de las impurezas

•Se genera el diagrama de la corrida de limpieza

Paso 5

Paso 1

Paso 6

Paso 2

Paso 7

Paso 3

Paso 8 Paso 4

Paso 14 Paso 9

Paso 15 Paso 11

Paso 16

Paso 11

Paso 1 7 Paso 1 2

b) Apagado del equipo Autosystem XL 1.Esperar a que se consigan las condiciones de apagado.

2. Mover la presión del gas acarreador hasta llegar a 3 psi 3. Esperar a que la Temperatura detector llegue a 100 para cerrar válvulas de aire e hidrogeno.

4. Esperar 10 segundos a que la flama se apague. 5. Esperar a que la temperatura del inyector llegue a 60 °C. 6. Apagar el cromatógrafo, cerrar válvula de argón, apagar computadora y finalmente apagar regulador y desconectar de la corriente.

7. Cerrar la válvula de los tanques de afuera.

c) Creación de un método de análisis usando el programa Total Chrom.

1. Abrir el programa en la computadora

2. Crear métodos de análisis (presionar el botón)

3. Seleccionar el equipo

4. Posteriormente de seleccionar el equipo aparecer la ventana de creación del método mostrando las notas del instrumento

5. En el valor de “Template seleccionar la opción “CAP GC”

6. Rellenar los valores que se piden en la ventana

7. Después de presionar “OK” en la siguiente ventana seleccionar la fuente de datos, así como los demás valores que son Rango de datos (velocidad) y finalmente guardar datos

8. Después de presionar “OK” se muestra cómo se graficarán los datos, así como determinaremos donde comienzan las abscisas

9. Posterior a presionar “OK” aparece la siguiente ventana en donde se pondrá la temperatura del horno (200) así como el tiempo (10 minutos)

10. En la siguiente pestaña establecer y verificar la presión del gas acarreador, así como el tiempo (Este tiempo ya viene por default)

11. Poner los valores de temperatura en el detector, así como el rango

12. En la siguiente pestaña, programar los eventos en el tiempo establecido (los eventos que tenemos son: atenuación, identificación de picos), así como verificar que los valores de “valves” estén apagados

13. Poner la descripción del método para presionar el botón “ok”

14. Escribir la ruta donde se guardará el método

Resultados experimentales: Hacer la tabla de valores de presión de los tanques, los parámetros de método de limpieza y los de apagado del equipo. GAS

P tanque

P regulada

Ar

1500 psi

80 psi

H2

500 psi

60 psi

Aire

900 psi

60 psi

Limpieza Parámetros T horno T inyector T detector Tiempo P Carrier Range Rampa

Apagado Parámetros T horno T inyector T detector Tiempo P Carrier Range Rampa

Set point 200 ºC 210 ºC 210 ºC 10 min. 15 psi 20 0

Actual

Set point

Actual

30 ºC 60 ºC 100 ºC 999 min. 3 psi 20 0

30 ºC 60 ºC 100 ºC 0 min. 3 psi

30 ºC 42 ºC 52 ºC 0 min. 3 psi + 0.3

Cálculos: NO HAY Conclusiones y Recomendaciones: Con esta práctica se conoció de manera más detallada cómo hacer el encendido, apagado y el método de análisis del cromatógrafo de gases. Para dichas operaciones es clave conocer los parámetros requeridos para cada situación, debido a que si hacemos un mal uso del equipo repercutirá principalmente en el funcionamiento de este y los datos que quisiésemos obtener serian erróneos. Punto clave del orden y de una buena manipulación para conservar el equipo son las condiciones de limpieza, los cuales vienen bien detallados en el video proporcionado por el profesor. Sin dejar de un lado la importancia de la cromatografía como una técnica bastante utilizada debido a su gama de aplicaciones, en nuestra formación como Ingenieros Químicos es vital conocer tanto la técnica teóricamente y saber manipular de manera correcta los cromatógrafos, para poderlos aplicarlos a situaciones industriales para cuantificar algún analito.

Bibliografía Cromatografía: Cromatografía de gases | | UPV. (2011, septiembre 22). Recuperado de: https://www.youtube.com/watch?v=OTc31pCjtjM Luis Camacho. (2020, Jun io 4). Encendido y apagado de Cromatógrafo de gases Autosystem XL Perkin Elmer. Recuperado de: https://www.youtube.com/watch?v=37p2nBOQmIk...