Práctica 1. Partes Y Funcionamiento DE UN CG ( Cromatógrafo DE Gases) Autosystem XL. Olvera Gonzalez Christian Ruben PDF

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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONALESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVASACADEMIA DE QUÍMICA ANALÍTICA ANÁLISIS INSTRUMENTALTECNICAS DE SEPARACIÓNALUMNO: OLVERA GONZALEZ CHRISTIAN RUBENGRUPO 3IM78 TURNO MATUTINOFACILITADOR: LUIS CAMACHOPRÁCTICA 1. PARTES Y FUNCIONAMIENTO DE UNCG ...

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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS ACADEMIA DE QUÍMICA ANALÍTICA ANÁLISIS INSTRUMENTAL TECNICAS DE SEPARACIÓN ALUMNO: OLVERA GONZALEZ CHRISTIAN RUBEN

GRUPO 3IM78

TURNO MATUTINO

FACILITADOR: LUIS CAMACHO PRÁCTICA 1. PARTES Y FUNCIONAMIENTO DE UN CG (CROMATÓGRAFO DE GASES) AUTOSYSTEM XL.

FECHA DE ENTREGA: 15/09/2021

INDICE OBJETIVOS

3

INTRODUCCIÓN

4

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

7

RESULTADOS EXPERIMENTALES

14

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

15

BIBLIOGRAFIA

16

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OBJETIVOS: • Conocer los principios de funcionamiento del CG Autosystem XL. • Conocer las partes que componen un equipo de CG. • Conocer los pasos a seguir para el encendido y apagado del equipo Autosystem XL de Perkin Elmer.

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INTRODUCCIÓN La cromatografía es una rama donde se analizan los principios gasliquido a través de una instrumentación, de igual forma analizar sus aplicaciones. La cromatografía es un método se separación de sustancias químicas, se puede visualizar mediante dos fases, la fase móvil y la fase estacionario, este método nos ayuda a identificar las especies separarlas y cuantificarlas cuantitativa o cualitativamente. La fase móvil comúnmente puede ser un líquido, un gas o un fluido super crítico. La afinidad es importante ya que los componentes deben presentar mayor o menor afinidad dentro de las fases antes mencionadas. La clasificación se puede dar mediante el contacto que tiene la fase móvil con la fase estacionaria, en donde dependiendo de su contacto será el equipo que se utilizara, en la fase móvil donde las dos fases están en contacto se utiliza la columna o la plana fina. La otra clasificación se debe establecer a través del equilibrio en la transferencia de solutos de fases en la fase móvil. IMAGEN 1.1

En la imagen 1 podemos ver que la muestra representada por círculos azules es la fase móvil, la fase estacionaria se empiezan a separar por la afinidad que tienen por lo que se van alejando las dos fases hasta acomodarse como en el tercer cuatro mostrado en la imagen.

el tiempo de retención es el tiempo que tarda un componente en llegar al detector desde que fue incluido en el sistema, existe una corrección de este tiempo donde se le resta una sustancia que puede afectar en ese tiempo como puede ser el aire. El volumen de la fase móvil es el volumen de retención el cual debe ser eludido para que un componente especifico salga de la columna de separación.

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INTRODUCCIÓN La resolución es un parámetro que indica la medida en la cual los componentes se han separado consecutivamente. Los cromatogramas son gráficos que se obtienen a partir de un detector que analiza un analito en función del tiempo, en el grafico se pueden visualizar las diferentes fases móviles de los eluyentes, dependiendo de la polaridad (agua) podemos ver que los picos dentro del grafico van separándose o expandiéndose de manera vertical. Los principios de la cromatografía de gas-liquido son cuando a la fase móvil que consta de un gas el cual es llamado gas portador se puede clasificar en dos tipos, gas-liquido donde la fase estacionaria es un solido y gas-liquido donde la fase estacionaria es una película del liquido de alto punto de ebullición recubierto de un sólido inerte. Una de las condiciones de la cromatografía es la separación de los compuestos, es que una de las características es que los gases deben ser volátiles y térmicamente estables para ejecutar este método de la manera más eficiente. En la imagen 1.2 podemos ver el esquema del equipo de cromatografía, donde los pasos son la inyección inicial, por lo que pasa por la columna, donde es necesario tener un gas portador, ya que paso por la columna el detector registra la separación y a través de una computadora obtenemos las mediciones y el cromatograma dado por el equipo. IMAGEN 1.2

El gas portador debe ser inerte y que no afecte a la sustancia químicamente inyectada en el equipo de cromatografía. Normalmente se utilizan gases nobles o nitrógeno, dióxido de carbono e hidrogeno, la elección de este gas depende del tipo de detector que vamos a utilizar, pueden ser de ionización de llama, conductividad térmica o el detector termoiónico.

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INTRODUCCIÓN

Dentro de las aplicaciones podemos ver que al aplicar todas las técnicas de cromatografía se utilizan con gran eventualidad para los compuestos en sistemas naturales o biológicos, en los alimentos, en el agua o diagnósticos médicos para la detección de droga en el aliento de las personas. Con la información anterior encontramos la función de la forma mas resumida de la cromatografía de gases al igual de las clasificaciones que existen para los distintos tipos de estudios a realizar.

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL a) Encendido del equipo Autosystem XL 1. Para encender el equipo es necesario buscar las válvulas de gases que se tiene de argón, hidrogeno y aire, estos son los gases de la fase móvil, se deben cerrar las 3 válvulas antes de empezar a operar el equipo.

IMAGEN 1.3

2. Posteriormente debemos abrir la puerta del horno y tomar datos de la columna, la cual nos servirá para la separación de la muestra y para mediciones. 3. En la etiqueta de la columna encontraremos todos los datos necesarios para operarla y de igual forma información que se requiera es posible encontrarla en la bibliografía como el tipo de sustancia que se puede analizar mediante su polaridad. 4. La puerta se debe abrir antes de encender el equipo para que sea posible realizar esto sin tener alguna alteración del equipo o poder generar un desajuste de este, después se debe ir hacia los tanques de gases que son de argón, hidrogeno y aire, es necesario anotar los datos de operación de presión de dichos tanques para colocarlos en la bitácora. IMAGEN 1.4

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

5. En la imagen 1.5 esta toda la línea de conexión para generar la flama en el cromatógrafo con la ayuda de los tanques de argón, aire e hidrogeno. Para proseguir con la secuencia, es necesario abrir el tanque de argón con al menos 2 vueltas completas para que el flujo de gas circule por la tubería, ya que si existe una contingencia es posible cerrar rápidamente las dos vueltas. 6. Ya cumpliendo estos pasos es posible encender el cromatógrafo y la computadora con sus botones de encendido, ya teniendo el equipo encendido es necesario esperar a que el argón llegue a la columna del cromatógrafo para si no tener variaciones en la medición. Las IMAGEN 1.5 condiciones de apagado son necesarias de verificar para ver los parámetros que se encuentran en la imagen 1.6, estos parámetros están en los botones marcados en un cuadro rojo, considerando los siguientes parámetros, T del horno 30ºC, T del inyector 60ºC el tiempo de 999 min con una presión de 3 psi para así tener las mejores condiciones 7. Los valores de las condiciones de apagado deben estar bien colocadas ya que, al activar el funcionamiento, así tendremos una lectura verídica y con la menor cantidad de errores presentes, el botón de rampa nos sirve para no tener un incremento de temperatura por lo cual el valor es necesario que sea 0.la flama del detector se puede prender cuando la temperatura es de 100ºC.

IMAGEN 1.6

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 8. Es necesario abrir la llave de hidrogeno y la llave de aire, por lo que es necesario abrir las 4 válvulas para poder generar la flama del detector, ya teniendo la flama es necesario pulsar el botón enter y set.(imagen 1.7)

IMAGEN 1.7

9. Es necesario realizar varios intentos para encender el detector ya que comúnmente no enciende a la primera vez, en caso de no poder solicitar ayuda del profesor. 10. Ya encendido el cromatógrafo y la flama es necesario realizar una limpieza de la columna, el inyector y detector, cambiando la temperatura del horno a 200°C, 210°C el inyector y el detector por un tiempo de 10 min a una presión de 15 psi. 11. Es necesario comprobar si la flama esta encendida por lo que es necesario reiniciar el equipo con el botón detect control, enter y set para poder verificar con ayuda de los sensores interiores, al presionar el botón de estatus podemos verificar que la limpieza este finalizada o se mantenga en proceso. IMAGEN 1.8

12. Si todas las condiciones de análisis se terminaron, presionar el botón run para que se ejecute la limpieza. En la imagen 1.8 podemos ver el grafico de limpieza el cual nos representa el ruido eléctrico ya que no se puede predecir la limpieza ni ser medida.

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL b) Apagado del equipo Autosystem XL 1. En caso de no tener ningún programa instalado podemos controlarlo con el panel de control, en caso de tener un archivo se controla a través de la aplicación. 2. Para poder apagar el equipo primero se deben establecer los parámetros de apagado por lo que si se tienen otros parámetros es necesario dejar que el equipo se estabilice con los parámetros mostrados a continuación. 3. Ya que el equipo se quede con todos los parámetros establecidos, es necesario cerrar todas las válvulas de argón, hidrogeno y aire hasta que las columnas queden vacías. 4. Cuando el detector de flama deje de marcar la señal entonces tenemos que dejar que los demás parámetros lleguen a la temperatura establecida y podemos apagar el equipo y accesorios.

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL c) Creación de un método de análisis usando el programa Total Chrom 1. Prender la computadora y abrir el programa total chrom 2. Presionar el botón de build method que se muestra en la imagen 3.1 3. Posteriormente se abrirá una pantalla donde se debe seleccionar el equipo a trabajar, en este caso el Autosystem XL GC (imagen 3.2), donde posteriormente se muestran todos los parámetros necesarios para el análisis de la muestra como del instrumento. (imagen 3.3)

IMAGEN 3.3

IMAGEN 3.1

IMAGEN 3.2

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

4. Posteriormente es necesario anotar en las notas del programa todas las características que se le dan al cromatógrafo para así tener la información completa, estas características ya fueron mencionadas, se anexan nuevamente en la siguiente imagen 3.4. IMAGEN 3.4

5. Después en la siguiente ventaja se establecen los datos en los cuales va a trabajar el cromatógrafo como la velocidad, el canal que ejecutara, y la cantidad de datos que almacenara en la cantidad establecida de tiempo, se recomienda guardar los datos de las corridas ya que los tiempos muertos no se deben contemplar. 6. Lo recomendables dejar los valores como los arroja el programa para que no existan errores de manipulación por el usuario. 7. En la ventana de control para el horno debemos confirmar la temperatura y el tiempo de operación para el horno y así mismo para el inyector y el detector con su respectivo tiempo para el análisis, los parámetros han sido establecidos desde el inicio del análisis.

IMAGEN 3.5

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 8. En la imagen 3.5 es importante decir que el tiempo establecido será el propuesto para la realización del análisis completo, la temperatura de sangrado debe ser la mas alta y es la misma que no debe de ser superada por las condiciones de operación antes de que muestre una señal de advertencia. 9. Al abrir la pestaña de Carrier se debe establecer de 15 psi con 10 minutos de análisis, los valores que proponga por default se deben de dejar, en la pestaña de los detectores en el método de limpieza se requiere colocar a 210°C y habilitar los detectores que tengamos instalados.

IMAGEN 3.6

IMAGEN 3.7

10. Por último, describimos el método o la ruta donde debemos guardar el método para futuras utilizaciones.

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RESULTADOS EXPERIMENTALES

presión de los tanques [psi] GAS ARGÓN AIRE HIDROGENO

PRESIÓN TANQUE 1500 900 500

AJUSTE DE PRESIÓN 80 60 60

PARAMETROS DE LIMPIEZA PARAMETROS DE LIMPIEZA T HORNO °C T INYECTOR °C T DETECTOR °C TIEMPO MIN P CARRIER PSI RANGE RAMPA

SETPOINT 200 210 210 10 15 20 0

ACTUAL 30 60 100 0 3 -

PARAMETROS DE APAGADO PARAMETROS DE LIMPIEZA T HORNO °C T INYECTOR °C T DETECTOR °C TIEMPO MIN P CARRIER PSI RANGE RAMPA

SETPOINT 30 60 100 999 3 20 1

ACTUAL 30 142 122 0 3±0.3 14

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CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

La cromatografía de gases es un método de separación en donde podemos observar una fase móvil y una fase estacionaria, dentro de la practica podemos comprobar el funcionamiento y las partes que tiene el cromatógrafo de Autosystem XL de Perkin Elmer. El utilizar de manera adecuada el equipo nos arroja las mediciones mas eficientes, el utilizar todas las recomendaciones que nos dan en el inicio, en el apagado y en la limpieza son esenciales para que el equipo trabaje de la mejor forma. Las partes que componen el equipo completo desde tuberías de argón, aire e hidrogeno hasta la conexión con el cromatógrafo de gases, todas las válvulas involucradas en el equipo, conocer el programa el cual ejecuta y guarda las lecturas del cromatógrafo para que los resultados obtenidos los tengamos en un cromatograma. Los objetivos propuestos se cumplieron y mediante videos aprendimos el principio de funcionamiento del cromatógrafo de Autosystem XL de Perkin Elmer.

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BIBLIOGRAFIA

• Sanz Berzosa Isidora [Universitat Politècnica de València UPV]. (2011, 22 septiembre). Cromatografía: Cromatografía de gases | | UPV [Vídeo]. YouTube. https://www.youtube.com/watch?v=OTc31pCjtjM • Instituto politécnico nacional, laboratorio de espectroscopia molecular y atómica [LUIS CAMACHO]. (2020, 4 junio). Encendido y apagado de Cromatógrafo de gases Autosystem XL Perkin Elmer. [Vídeo]. YouTube. https://www.youtube.com/watch?v=37p2nBOQmIk • Instituto politécnico nacional, espectroscopia molecular y atómica-IPN [LUIS CAMACHO]. (2020, 21 octubre). Practica 3: Influencia de la Temp. del horno y Pcarrier en la respuesta del cromatógrafo Parte 1 [Vídeo]. YouTube. https://www.youtube.com/watch?v=wTkNtk_hQDI

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