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LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO

PRÁCTICA No. 6

Instituto Politécnico Nacional Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO

PRACTICA 6: “DETERMINACIÓN DE FOSFATOS POR VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN (Método indirecto)”

Profesora: Alumno: Boleta: Sección:

A

Grupo:

Fecha de entrega: Diciembre del 2020

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LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO

PRÁCTICA No. 6

LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO PRÁCTICA No. 6

“DETERMINACIÓN DE FOSFATOS POR VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN (Método indirecto)” OBJETIVO: Practicar las determinaciones argentométricas indirectas para la determinación de aniones que precipitan con solución de nitrato de plata en exceso (método de Volhard indirecto). INTRODUCCIÓN: La determinación volumétrica de fosfatos es un procedimiento en el que la titulación se basa en una reacción de precipitación y es indirecto ya que la reacción de titulación no se realiza entre el reactivo titulante y el analito. El método de Volhard indirecto se utiliza para la determinación de aniones que precipitan con solución de AgNO3 en exceso, y que el precipitado obtenido, que es un compuesto de plata sea soluble en HNO3 diluido. En este método es necesaria la separación del precipitado después de disolver el precipitado previamente lavado, la plata que proviene de este precipitado se titula con una solución valorada de KSCN, utilizando como indicador una solución saturada de alumbre férrico amoniacal (FeNH4SO4• 12H2O) en medio ácido a pH ≈ 0.3 SOLUCIONES: 1. Preparación y valoración de solución de AgNO3 ≈ 0.02 N. 2. Preparar y valorar una solución de KSCN ≈ 0.02 N. 3. Solución de HNO3 diluido 1:1 4. Indicador férrico, preparar 100 mL. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL: 1. Recibir la muestra problema en solución que contiene fosfato de sodio, en un matraz Erlenmeyer 250 o 300 mL. 2. Diluir con aproximadamente 50 mL de agua destilada. 37

3. Agregar solución de AgNO3 ≈ 0.02 N con una bureta, lentamente hasta precipitación completa formándose un precipitado de Ag3PO4 de color amarillo, agregando un ligero exceso, observando que después de dejar reposar y agregar más AgNO3 no se forma precipitado en la superficie del líquido claro. 4. Filtrar sobre papel de filtración rápida. Seguir los pasos del 1 al 5 en la siguiente figura para doblar el papel y del 6 al 7 para filtrar los sólidos.

(6)

(7)

5. Lavar perfectamente con pequeñas porciones de agua caliente hasta que las aguas de lavado no precipita AgCl blanco, al adicionar gotas de HCl (1:1), lo cual indica que el precipitado queda limpio de iones Ag+. 6. Disolver el precipitado previamente lavado que se tiene retenido en el papel filtro, con 10 mL de HNO3 (1:1), agregando gota a gota arriba del nivel del precipitado, recibiendo en un matraz Erlenmeyer esta solución que contiene el ión plata que

proviene del precipitado de Ag3PO4 y finalmente diluir hasta aproximadamente 50 mL con agua destilada. 7. Titular la solución anterior con solución valorada de KSCN agregando antes 1 a 2 mililitros del indicador alumbre férrico hasta el vire a color rojo sangre, anotar el volumen consumido de KSCN. 8. Realizar los cálculos correspondientes. REACCIONES QUE OCURREN: 1. Al precipitar el ión fosfato de la muestra con AgNO3 en exceso. PO43- + 3Ag+  Ag3PO4  (amarillo) 2. Al disolver el Ag3PO4 con HNO3 (1:1) para obtener ión Ag+

Ag3PO4  + HNO3  3Ag+ + HPO4= + NO33. Al titular el ión plata que proviene del Ag3PO4 con solución valorada de KSCN en presencia del indicador férrico (Fe+++)

Ag+ +SCN-

Fe+++

AgSCN (Hasta punto de equivalencia)

4. Al actuar el indicador (Fe+++) en el punto final de la reacción.

SCNgotas en exceso

+

Fe+++ Gotas de indicador

 Fe(SCN)2+ rojo sangre

INFORME PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE SOLUCIONES No es necesario ya que las soluciones de nitrato de plata y sulfocianuro de potasio fueron preparadas en las prácticas 4 y 5, si el profesor solicita una solución de diferente concentración a la utilizada en estas prácticas, entonces se deberán hacer y reportar los cálculos correspondientes.

TABLA DE DATOS

VKSC

NKSCN

N 14ml

0.02028 N

EqNa PO 12H

b

O

M 3

126.708 eq

4

2

380 mg

CÁLCULOS EqN a P O ∗12 H O= 3

4

EqN a P O ∗12 H 3

4

2

2

PmN a P O ∗12 H 3

4

2

O

3 380.1240 mg / mmol O= 3 EqN a P O ∗12 H O=126.708 m eq 3

a Na a Na

3

P O4∗12 H 2 O

3

4

P O4 ∗12 H 2 O

2

=((VN ) KSCN ) EqNa

3

P O4 ∗12 H 2O

= ( ( 0.02028 N∗14 ml) KSCN ) x 126.708 m Eq a Na P O ∗12 H O = 35.9749g 3

4

2

a N a P O ∗12 H O x 100 bm 35.9749mg % N a P O ∗12 H O = x 100 380 mg % N a P O ∗12 H O =9.467 %

% N a P O ∗12 H O = 3

4

3

3

4

2

2

4

2

3

4

2

−3

% P O =% N a P O ∗12 H −3 4

% P O =9.467 % 94.9714 mg / mmol 380.1240 mg / mmol −3 4

% P O =2.3652 % −3 4

3

4

2

PF P O 4 O PF N a3 PO 4∗12 H 2 O

TABLA DE RESULTADOS

aNa PO 12H O 3

35.9749g

4

2

%PO 4

2.3652 %

3

% Na3PO4 12H2O 9.467 %

OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES Se realizo el método argentometrico que se basa en la valoración del ion cloruro a partir de el ion plata, Este método se basó en la reacción de precipitación de sales que contienen plata poco solubles a partir del método de Volhard en donde el exceso es el nitrato de plata, el ion fosfato de la muestra reacciona con el exceso de nitrato de plata formando fosfato de plata, este se disuelve con ácido nítrico y así obtenemos nuestro ion plata. Como observamos en la experimentación la determinación del fosfato de plata no se lleva de manera directa utilizando como precipitante KSCN, nuestro medio acido (HNO3) para esto es necesario el uso de indicador del ion Fe, en este caso se usa como sulfato amónico férrico (( Fe) (NH4)2 (SO4)2 ) necesario para prevenir la hidrólisis del Fe Este método como el de Mhor y Volhard se aplican para la determinación de contenidos de halógenos en agua. Se determino el contenido de sulfato amónico férrico y su porcentaje en la muestra y el porcentaje de fosforo en la molécula....