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Instituto PolitécnicoNacionalEscuela Superior de Ingeniería Química eIndustrias ExtractivasLABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVOPRACTICA5:Profesora:Alumno:Boleta:Sección: AGrupo:Fecha de entrega: Diciembre del 2020“DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE VOLHARD”LABORATORIO DE PRINCI...

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LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO

PRÁCTICA No.5

Instituto Politécnico Nacional Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO

PRACTICA 5: “DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE VOLHARD”

Profesora: Alumno: Boleta: Sección:

A

Grupo:

Fecha de entrega: Diciembre del 2020

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LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO

PRÁCTICA No.5

LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO PRÁCTICA No 5

“DETERMINACIÓN DE CLORUROS POR EL MÉTODO DE VOLHARD” OBJETIVO Practicar las titulaciones por precipitación, así como conocer como se realiza una titulación indirecta o por retroceso; agregando una solución titulante en exceso y titulando este exceso con otra solución (estándar secundario). INTRODUCCIÓN Un método de análisis por retroceso es el procedimiento que consiste en agregar a la muestra un exceso medido de una substancia que reaccione con el analito y el exceso de esa substancia se titula con la solución patrón. La valoración por el método de Volhard es, en realidad, un procedimiento para obtener el contenido de Ag +. Para determinar Cl - es preciso hacer una valoración por retroceso. Primero se precipita el Cl - con una cantidad conocida en exceso de AgNO3 estándar. El AgCl se aísla, y el exceso de Ag + se valora con KSCN en presencia de Fe 3+. Cuando toda la Ag + se ha consumido, el SCN reacciona con el Fe3+ para formar un complejo de color rojo. La valoración se debe llevar a cabo en medio ácido para evitar la precipitación del hierro (III) como óxido hidratado. La aparición del color rojo es el punto final de la valoración. Sabiendo cuánto SCN- se ha gastado en la titulación por retroceso, se sabe cuánta Ag + se puso en exceso, respecto al necesario para reaccionar con el Cl -. Como la cantidad total de Ag + es conocida, la cantidad consumida por Cl - se puede calcular por diferencia. La concentración del indicador no es crítica en la valoración de Volhard. En el análisis de Cl - mediante el método Volhard, el color del punto final se va perdiendo poco a poco, porque el AgCl es más soluble que el AgSCN. El AgCl se disuelve lentamente, y se sustituye por AgSCN. Para eliminar esta reacción secundaria se puede filtrar al AgCl o encapsularlo con una pequeña cantidad de nitrobenceno y valorar la Ag +. Puesto que el método Volhard es una valoración con solución de plata, se puede adaptar para la determinación de cualquier anión que forme sales insolubles de plata. 30

SOLUCIONES. 1.- PREPARAR LA SOLUCIÓN DE KSCN 0.02N a) Calcular los gramos necesarios para preparar el volumen requerido de KSCN 0.02 N. Considerar que el volumen gastado por cada alumno es aproximado a 30 mL. b) Pesarlo en balanza granataria, disolverlo, transvasarlo a un matraz volumétrico y aforarlo con agua destilada, recordando que la solución debe quedar perfectamente mezclada, guardarlo en un frasco reactivo y etiquetar. 2.- PREPARAR LA SOLUCIÓN SATURADA DE FeNH 4(SO4)2•12H2O (Indicador) a) Preparar 100 mL. de solución FeNH 4(SO4)2•12H2O. Considerar 5 mL. por alumno de cada equipo. A la cantidad de agua destilada necesaria, agregarle el FeNH4(SO4)2•12H2O poco a poco y agitando hasta que la última porción ya no se disuelva (solución saturada), estabilizar el indicador con 2 mL de ácido nítrico (1:1). 3.- PREPARAR LA SOLUCIÓN DE HNO3 a) Preparar el volumen requerido de HNO3 (1:1) en volumen. Considerar 15 mL por cada alumno que la utilizará. b) Por ejemplo, para preparar 100 mL de solución de HNO 3 (1:1), a 50 mL de agua destilada, agregar con mucho cuidado 50 mL del ácido. 4.- VALORAR LA SOLUCIÓN DE KSCN. a) En una bureta colocar AgNO3 valorado en la práctica de método de Mohr y en otra KSCN. b) En un matraz Erlenmeyer colocar 5 mL de solución de AgNO 3 valorada agregar 25 a 50 mL de agua destilada, más 1 mL de HNO 3 (1:1) y 1 mL de FeNH4(SO4)2•12H2O (alumbre férrico). c) Titular el AgNO3 agregando solución de KSCN hasta el primer vire a color rojizo del complejo férrico que persista un minuto. d) Tomar lectura del volumen gastado de KSCN. e) Al mismo matraz volver a agregar 5 mL de solución de AgNO3 valorada, con lo cual vuelve a desaparecer el color rojizo. f) Volver a titular con KSCN hasta el primer vire a rojizo. g) Anotar el gasto de KSCN. Repetir los pasos por cada alumno del equipo. 30

h) Calcular la normalidad de la solución de Tiocianato de Potasio VALORACIÓN DE LA SOLUCIÓN TIOCIANATO DE POTASIO 0.02 N

VAgNO3= 5 mL

Adicionar 5 mL de AgNO3 en el matraz Erlenmeyer. Agregar: 25 – 50 mL de agua destilada 1 mL de HNO3 1:1 1 mL de FeNH4(SO4)2·12H4O

Titular con KSCN hasta el primer vire a rojizo. Registrar el volumen gastado de KSCN

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL. 1. Recibir la solución por analizar en un matraz volumétrico de 100 mL perfectamente lavado y enjuagado con agua destilada. 2. Aforar con agua destilada agitando perfectamente para que quede bien mezclada.

3. Efectuar por duplicado los siguientes pasos: a) Tomar una alícuota de 10 o 25 mL en un matraz Erlenmeyer. i) Agregar de 25 a 50 mL de agua destilada, más 5 mL de HNO3 (1:1). b) Adicionar solución valorada de AgNO3 con la bureta, hasta que haya un exceso, que se observa cuando empieza a coagular el AgCl (cloruro de plata) formado que se va al fondo del matraz, quedando la solución semitransparente en la parte superior. c) Agregar 0.5 mL de C6H5NO2 (nitrobenceno) agitando vigorosamente durante más o menos 30 segundos, dejar reposar de 1 a 2 minutos y observar si en la superficie de la solución hay precipitado. (Los residuos generados en esta determinación se deberán guardar como residuo peligroso, solicitar instrucciones al profesor del laboratorio) ESQUEMA DEL PROCEDIMIENTO DE LA MUESTRA PROBLEMA

25 a 50 mL de agua destilada mas 5 mL HNO3 1:1 y 1 mL de FeNH4(SO4)2·12H4O

Titular con KSCN hasta el primer vire a rojizo.

d) Si hubiera precipitado agregar más solución de nitrato de plata de mililitro en mililitro agitando, reposando y observando después de cada adición hasta que no exista un precipitado en la superficie. e) Anotar el VOLUMEN TOTAL de nitrato de plata utilizado. f) Adicionar 1 mL del indicador alumbre férrico. g) Titular el EXCESO de nitrato de plata, agregando solución valorada de tiocianato de potasio hasta el primer vire a rojizo que persista de 40 a 60 segundos. h) Anotar el volumen gastado de tiocianato de potasio. i) Calcular el % de cloruros y el %NaCl con los datos obtenidos en esta práctica. REACCIONES EN LA VALORACIÓN Fe

AgNO3 + KSCN -

SCN

+++

AgSCN ↓ +

KNO3

Precipitado blanco

Fe+++

+

Fe (SCN) ++

Gotas en exceso

Coloración rojiza.

REACCIONES EN LA MUESTRA PROBLEMA

AgCl ↓ + NaNO3 + Ag+

AgNO3 + NaCl

exc

Blanco

Ag+ exc

+ SCN-

AgSCN ↓ + SCN- exc Blanco

-

SCN

exc

+++

Fe (SCN) ++

+ Fe

INFORME

Coloración rojiza

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES SOLUCIÓN

CONCENTRACIÓ N

VOLUME N

CÁLCULO DEL PESO O VOLUMEN DEL SOLUTO

KSCN HNO3 FeNH4(SO4)2•12H2

0.02N

1L

1:1 Solución saturada

100ml 100ml

1.9984g FeSC 100ml 100ml

Hasta el punto de equivalencia.

Punto final.

O

VALORACION DE SOLUCIONES Solución de KSCN

V

AgNO

V

3

 R V AgNO 3 VKSCN

' KSCN

V1 = 5

V'1 = 5.1

R1 = 0.9803

V2 = 5

V’2 = 5.2

R2 = 0.9615

V3 = 5

V’3 = 5.1

R3 = 0.9803

Rprom = 0.9740

NKSCN  Rprom  NAgNO 3

e

e 3



3

3

TABLA DE DATOS

VAgNO 3

25 ml

VKSCN NKSCN 22.1ml

0.02028 N

N AgNO E 3

0.02083 N

Cl



35.15mg/m eq

Vaforo  FD V alicuota 100/25=4

 3

e

3

E

3

a

a

Cl



ATota %Cl l

2.5725m g

10.2901mg



8.5751%

%NaCl 164.8379%

OBSERVACIONES Y CONCLUSIONES

Cabe mencionar la importancia que se requiere al adicionar el acido nítrico al agua y no el agua al ácido nítrico, debido a que la reacción es exotérmica y se debe tener cuidado para que no ocurra una proyección de la solución, además que el material utilizado para este paso debe ser espacioso y no es recomendable en un matraz volumétrico. Durante el proceso se utiliza nitrobenceno esto para proteger al cloruro de plata de la reacción con el tiocianato, disminuyendo la velocidad de reacción, al punto final de la titulación se muestra un precipitado blanco (tiocianato de plata) y la solución se torna rojiza. La aplicación la podemos observar en la determinación de cloruros en agua, alimentos, etc

CÁLCULOS DE PREPARACIÓN DE SOLUCIONES

eq FeSC =

m FeSC por lotanto PeqFeSC m FeSC Peq FeSC V FeSC

eq N FeSC = FeSC =¿ V FeSC

m FeSC=Peq FeSC∗V FeSC∗N FeSC =99.9207

g Eq

Eq L

* 1L * 0.02

mV

=

FeSC

Peq FeSC∗V FeSC

= 1.9984g FeSC

CÁLCULOS DE VALORACIÓN DE SOLUCIONES

R=

V Ag NO V KSCN

=

3

R prom=

V Ag NO

3

V KSCN

=

5.1 5

= 0.9803

5 =0.9740 5.13333

N KSCN =R prom N Ag NO =0.9740∗0.02083 N =0.02028 N 3

CÁLCULOS DE (VN) (¿ ¿ Ag NO 3−( VN ) KSCN ) ECl aCl =¿

¿ aCl =¿ 25 ml*0.02083 N - 22.1ml* 0.02028 N) 35.453mg/meq aCl =2.5725 mg

V Aforo V Alicuota 100 ml A total=2.5725 mg 25 ml A total =10.2901 mg A total=aCl

% Cl=

A total Cl bmuestra

x 100

10.2901mg x 100 120 mg %Cl=8.5751 %

%Cl=

a NaCl=

2.5725 mg Cl∗58.44 mg Na Cl =4.2404 mg 35.453 mgCl

%NaCl=

aNaCl 4.2307 g = ∗100=¿ a Cl 2.57 mg

164.8379%...