Práctica 7 - Determinación de la curva de titulación potenciométrica de un ácido débil con PDF

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Instituto Politécnico NacionalEscuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas Laboratorio de principios de análisis cuantitativo2IVProfesora: Sara Patricia Santillán OrtizAlumno: Hernández Pizá Daniel Mauricio (18 – A).PRÁCTICA NUMERO 7Determinación de la curva de titulación potencio...

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Instituto Politécnico Nacional Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas Laboratorio de principios de análisis cuantitativo

2IV47 Profesora: Sara Patricia Santillán Ortiz Alumno: Hernández Pizá Daniel Mauricio (18 – A). PRÁCTICA NUMERO 7 Determinación de la curva de titulación potenciométrica de un ácido débil con una base fuerte.

Objetivo ➢ En esta práctica se determina el contenido de ácido acético CH3COOH (%HAc) en una muestra, al titular este ácido con hidróxido de sodio, NaOH valorado. ➢ Se medirá el pH de la solución titulada por medio de un potenciómetro para construir la curva de titulación. ➢ Se utilizarán varios métodos gráficos para determinar el punto equivalente de la titulación potenciométrica de un ácido débil con una base fuerte.

Diagrama de flujo para preparar soluciones

NaOH al 0.1 N como titulante.

Calcular los gramos de NaOH para preparar una solución 0.1 N en 500 mL

Hervir 600 mL de agua destilada por un tiempo de minutos, disolver y aforar con agua destilada hervida y fría.

Fenolftaleína al 0.5% (indicador).

Calcular los gramos de fenolftaleína para preparar 100 mL de solución.

Disolver la fenolftaleína en 50 mL de etanol y aforar con agua destilada a 100 mL.

Diagrama de flujo para valoración de la solución de NaOH.

Calcular los miligramos de Biftalato de potasio necesarios para tener un gasto de 10 mL de solución NaOH.

Pesar el biftalato por triplicado en matraces ErlenMeyer.

Disolver agregando 25 a 50 mL de agua destilada a cada matraz.

Agegar de 3 a 5 gotas de fenolftaleína.

Calcular la normalidad del NaOH con los datos obtenidos.

Anotar en la tabla cada una de las lecturas del volumen gastado deNaOH

Titular cada uno de los matraces hasta que se presente el vire rosa pálido.

Aforar una bureta con la solución de NaOH por valorar.

𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻=𝑒𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 𝑎 ( (𝑉𝑁)𝑁𝑎𝑂𝐻 ) 𝑃𝑒𝑞 𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 = 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 =

𝑎𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 𝑃𝑒𝑞𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 ∗ 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻

Diagrama de flujo actividad experimental.

Lavar y secar los electrodos del potenciómetro con agua destilada y papel antes de cualquier acción

Calibrar el electrodo con soluciones buffer de pH conocido, tomando en cuenta la temperatura.

Agregar incrementos de NaOH y tomar lecturas de pH después de cada volumen agregado y mezclado.

Tomar lectura de pH inicial

Montar el equipo para titulación introducinedo el electrodo en la solución a analizar, sin tocar paredes ni electrodos.

Finalizar la titulación agregando de 3 a 5 incrementos más de 1 mL de NaOH.

Construir la curva de titulación con los datos tabulados uniendo los puntos por medio de una curva.

Realizar los cálculos de acuerdo con los métodos de Altura media, Primera derivada, segunda derivaday gráfica de Gran para determinar el pH y volumen equivalente.

Calcular la desviación entre el contenido de ácido acético obtenido con los métodos gráficos y empírico.

Calcular el pociento de ácido acético en la muestra para todos los métodos anteriores.

Recibir muestra problema en vaso de pp de 600 mL

Diluir con 200 mL de agua destilada

Llevar un registro de cada lectura de pH y volumen de NaOH, pues con esto se construirá la curva de titulación.

Cuando se detecte un incremento en el valor de pH al agregar naOH se habrá llegado al punto de equivalencia.

Datos Experimentales (valoración de solución) 𝒂𝑲𝑯𝑪𝟖 𝑯𝟒 𝑶𝟒 (mg)

𝑽𝑵𝒂𝑶𝑯 (mL)

205 204.1 203.7

10 10 10

𝒂

𝑻 = (mg/mL) 𝑽 20.5 20.41 20.37 𝑇𝑝𝑟𝑜𝑚 = 20.4267

𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻=𝑒𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 (

𝑎 (𝑉𝑁)𝑁𝑎𝑂𝐻 ) 𝑃𝑒𝑞 𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 =

𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 =

𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 =

𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 =

𝑁𝑝𝑟𝑜𝑚 =

𝑎𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 𝑃𝑒𝑞𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 ∗ 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻

𝑎𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 205 𝑚𝑔 𝑚𝑒𝑞 = = 0.10037 𝑃𝑒𝑞𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 ∗ 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 204.23 𝑚𝑔 ∗ 10 𝑚𝐿 𝑚𝐿 𝑚𝑒𝑞 𝑎𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 𝑃𝑒𝑞𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 ∗ 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑎𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 𝑃𝑒𝑞𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 ∗ 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻

=

204.1 𝑚𝑔 𝑚𝑒𝑞 = 0.09993 𝑚𝑔 𝑚𝐿 204.23 𝑚𝑒𝑞 ∗ 10 𝑚𝐿

=

203.7 𝑚𝑔 𝑚𝑒𝑞 = 0.09974 𝑚𝑔 𝑚𝐿 204.23 𝑚𝑒𝑞 ∗ 10 𝑚𝐿

0.10037 + 0.09993 + 0.09974 𝑚𝑒𝑞 = 0.10001 3 𝑚𝐿

𝑇=

𝑚𝑔𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 𝑎𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 205 = 20.5 = 10 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑚𝐿𝑁𝑎𝑂𝐻

𝑇=

𝑚𝑔𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 𝑎𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 204.1 = 20.41 = 10 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑚𝐿𝑁𝑎𝑂𝐻

𝑇=

𝑚𝑔𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 𝑎𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 203.7 = = 20.37 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑚𝐿𝑁𝑎𝑂𝐻 10

𝑇𝑝𝑟𝑜𝑚 =

20.5 + 20.41 + 20.37 3

= 20.4267

𝑚𝑔𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 𝑚𝐿𝑁𝑎𝑂𝐻

𝒂

(meq/mL) 0.10037 0.09993 0.09974 𝑁𝑝𝑟𝑜𝑚 = 0.10001

𝑵=

𝑬𝑽

Datos experimentales (Curva de titulación). DATOS DE TITULACIÓN pH VNaOH (mL) 0 3.55 3.99 1 2 4.37 4.65

4

4.91

5 6 6.4 6.6 6.7 6.8 6.9 7 8 9 10 11 12 13 14

5.21 5.68 6.09 6.62 9.95 10.91 11.18 11.35 11.94 12.16 12.29 12.38 12.45 12.5 12.54

Método Empírico Altura Media Primera derivada Segunda derivada G. de Gran

14 13 12 11 PH (POTENCIÓMETRO)

3

Curva de titulación

10 9 8 7

6 5 4

3 2 1

0 0

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

12

13

VOLUMEN NAOH

𝑽𝒆𝒒 (𝒎𝑳) 6.8 6.6 6.4 6.4 5

𝒑𝑯𝒆𝒒 8.4 8.7 6.76 6.76 5.2

%HAc 6.6897 6.4930 6.2962 6.2962 4.9189

%d 0 2.9412 5.8824 5.8824 26.4706

Nota: Para obtener estos valores se usó Excel como herramienta de apoyo (presione aquí).

14

15

Cálculos 𝑒𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑒𝐾𝐻𝐶8 𝐻4 𝑂4 (

𝑎 ) = 𝑉𝑒𝑞 ∗ 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑃𝑒𝑞 𝐻𝐴𝑐

𝑎𝐻𝐴𝑐 = 𝑉𝑒𝑞 ∗ 𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 ∗ 𝑃𝑒𝑞𝐻𝐴𝑐 %𝐻𝐴𝑐 = %𝑑 =

𝑎𝐻𝐴𝑐 ∗ 100; 𝑏𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 610 𝑚𝑔 𝑏𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 %𝐻𝐴𝑐𝑒𝑚𝑝í𝑟𝑖𝑐𝑜 − %𝐻𝐴𝑐𝑔𝑟á𝑓𝑖𝑐𝑜 ∗ 100 %𝐻𝐴𝑐𝑒𝑚𝑝í𝑟𝑖𝑐𝑜

Para método empírico 𝑚𝑔 𝑚𝑒𝑞 ∗ 60 𝑚𝐿 𝑚𝑒𝑞 = 40.8073 𝑚𝑔

𝑎𝐻𝐴𝑐 = 6.8 𝑚𝐿 ∗ 0.10001

%𝐻𝐴𝑐 = %𝑑 =

40.8073 𝑚𝑔 ∗ 100 = 6.6897 % 610 𝑚𝑔

6.6897 − 6.6897 ∗ 100 = 0 % 6.6897

Para método altura media 𝑚𝑔 𝑚𝑒𝑞 ∗ 60 𝑚𝐿 𝑚𝑒𝑞 = 39.6071 𝑚𝑔

𝑎𝐻𝐴𝑐 = 6.6 𝑚𝐿 ∗ 0.10001

%𝐻𝐴𝑐 = %𝑑 =

39.6071 𝑚𝑔 ∗ 100 = 6.4930 % 610 𝑚𝑔

6.6897 − 6.4930 ∗ 100 = 2.9412 % 6.6897

Para método primera derivada 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑔 ∗ 60 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝐿 = 38.4069 𝑚𝑔

𝑎𝐻𝐴𝑐 = 6.4 𝑚𝐿 ∗ 0.10001

%𝐻𝐴𝑐 = %𝑑 =

38.4069 𝑚𝑔 ∗ 100 = 6.2962 % 610 𝑚𝑔

6.6897 − 6.2962 ∗ 100 = 5.8824 % 6.6897

Para método segunda derivada 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑔 ∗ 60 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝐿 = 38.4069 𝑚𝑔

𝑎𝐻𝐴𝑐 = 6.4 𝑚𝐿 ∗ 0.10001

%𝐻𝐴𝑐 = %𝑑 =

38.4069 𝑚𝑔 ∗ 100 = 6.2962 % 610 𝑚𝑔

6.6897 − 6.2962 ∗ 100 = 5.8824 % 6.6897

Para método segunda derivada 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑔 ∗ 60 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝐿 = 30.0054 𝑚𝑔

𝑎𝐻𝐴𝑐 = 5 𝑚𝐿 ∗ 0.10001

%𝐻𝐴𝑐 = %𝑑 =

30.0054 𝑚𝑔 ∗ 100 = 4.9189 % 610 𝑚𝑔

6.6897 − 4.9189 ∗ 100 = 26.4706 % 6.6897

Conclusiones Obtener datos no es muy complicado siempre que se trabaje con un equipo bien calibrado y en buen estado, sin embargo, obtener resultados matemáticos experimentales sí es un poco más complicado, como el de esta práctica. So lograron cumplir con los objetivos planteados, pues determinamos el porcentaje de ácido acético en la muestra, así como medimos el pH y obtuvimos resultados por métodos gráficos distintos. Cada método gráfico tiene diferente procedimiento, por ende, también resultados un poco diferentes, salvo el casi de la primera y segunda derivada. Se cree que este resultado es igual debido la función con la que se trabajó fue la misma, no alteramos valores y la precisión es la misma. Se cree que salieron valores distintos de otros porque los métodos no suelen ser muy precisos. Se recomienda repetir el experimento para una segunda valoración, comparar resultados y realizar una nueva conclusión....