Práctica 7 \"Determinación de la curva de titulación potenciométrica de un ácido débil con una base fuerte\" PDF

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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONALESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E INDUSTRIASEXTRACTIVASDEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA INDUSTRIALACADEMIA DE QUÍMICA ANÁLITICALABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVOPRÁCTICA 7“De terminación de la curva de titulaciónpotenciométrica de un ácido débil...

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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERIA QUIMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA QUÍMICA INDUSTRIAL ACADEMIA DE QUÍMICA ANÁLITICA LABORATORIO DE PRINCIPIOS DE ANÁLISIS CUANTITATIVO

PRÁCTICA7 “Determinación de la curva de titulación potenciométrica de un ácido débil con una base fuerte” PROFESOR: Luis Brambila Contreras

EQUIPO: A INTEGRANTES: García Castillo Esmeralda Meléndez Medina Carla Julieta Mellado Martínez Jean Michel Montesinos González Miguel Ángel Nájera Herrera Melanie

2018320712 2019320987 2020321148 2020320291 2020320974

GRUPO: 2IV41 0/Junio/2021

Objetivo 1. En esta práctica se determinará el contenido de ácido acético, CH3COOH (%HAc) en una muestra, al titular este ácido con hidróxido de sodio, NaOH valorado. 2. Se medirá el pH de la solución titulada por medio de un potenciómetro para construir la curva de titulación. 3. Se utilizarán varios métodos gráficos para determinar el punto equivalente de la titulación potenciométrica de un ácido débil con una base fuerte.

Introducción La potenciometría es un método analítico electroquímico basado en la medida de la diferencia de potencial entre electrodos sumergidos en una solución, siendo el potencial de uno de los electrodos función de la concentración de determinados iones presentes en la solución. La medida de los potenciales de electrodo permite obtener de forma directa la concentración de una sustancia o seguir su evolución a lo largo de una reacción química (reacción de titulación).

Desde el comienzo del siglo XX, las técnicas potenciométricas se han utilizado para la detección de los puntos finales en los métodos volumétricos de análisis. (Skoog-Holler-Nieman, 1992).

En las reacciones de titulación es necesario que la estequiometria sea conocida y no tenga cambio; el equilibrio debe ser rápidamente establecido y sin reacciones secundarias, así como mínimos errores de detección del punto final y que este sea muy cercano al punto de equivalencia. El punto de equivalencia de la reacción (figura 1), se determina por la aparición de un punto de inflexión en la curva de valoración, potencial en función de la cantidad de reactivo añadido.

Figura1. Representación gráfica de una valoración potenciométrica. Determinación del punto final.

Diagrama •

Recibir la solución por analizar en un vaso de precipitados

Tomar el pH de la solución antes de agregar el NaOH

Diluirla con agua destilada a 200ml

Lavar y secar los electrodos del potenciómetro con ayuda de una piceta y papel absorbente

Agregar incrementos de NaOH valorada con la bureta e ir anotando las lecturas de pH después de cada incremento.

Calibrar el electrodo con una solución buffer de pH conocido, tomando en cuenta la temperatura.

Mezclar con un agitador magnético sin golpear el electrodo. Llevar el registro tanto del pH como del volumen de NaOH

Montar el dispositivo de la titulación con el electrodo en la solución a analizar y la bureta de tal manera que el NaOH caiga dentro del vaso y no toque los electrodos

Cuando se detecte un incremento exagerado en pH se llega al punto de equivalencia, finalizar agregando3 incremento de más de 1ml para obtener el exceso.

Construir la curva de titulación con eje de abscisas de volúmenes agregados y ordenada de pH

Actividades y cálculos ➢ ¿Para qué sirve el tabulador elaborado? pH 3.5 3.8 4.1 4.4 5 5.3 5.7 7.8 8.2 9.1

ml NaOH 0 1.5 1.3 1 0.5 0.4 0.3 0.4 0.5 0.5

Nos brinda datos experimentales, mismos que indican el comportamiento del pH con respecto a la adición de NaOH. Con la finalidad de determinar el carácter de la reacción además de una mejor comprensión de los datos.

➢ Grafica de la curva del proceso con los datos del tabulador.

Curva de titulación potenciométrica 10 9.1

9 8

8.2

7.8

7

pH

6 5

5 4

5.7

4.4

4.1

3.8

3.5

5.3

3 2 1 0 0

1

2

3

4

5

6

ml NaOH

Según el comportamiento de la gráfica además de los conocimientos teóricos adquiridos: El reflejo de la practica denota el carácter básico a consecuencia de la hidrolisis (Valor de pH de 7.8)

7

➢ Reacciones efectuadas en la practica • Al valorar la solución de NaOH. 𝑵𝒂𝑶𝑯 + 𝑲𝑯𝑪𝟖𝑯𝟒𝟎𝟒

→

𝐼𝑛𝑐𝑜𝑙𝑜𝑟𝑎

→

𝐹𝑜𝑟𝑚𝑎 á𝑐𝑖𝑑𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝐹𝑒𝑛𝑜𝑓𝑡𝑎𝑙𝑒í𝑛𝑎

•

𝑯𝟐𝑶 + 𝑲𝑵𝒂𝑪𝟖𝑯𝟒𝑶𝟒

→

𝐹𝑜𝑟𝑚𝑎 𝑏𝑎𝑠𝑖𝑐𝑎 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑓𝑒𝑛𝑜𝑓𝑡𝑎𝑙𝑒í𝑛𝑎 𝐶𝑜𝑙𝑜𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑟𝑜𝑠𝑎

Al titular el ácido acético. o En el punto de equivalencia. 𝑯𝑨𝒄 + 𝑵𝒂𝑶𝑯

→

𝑯 𝟐𝑶 + 𝑵𝒂𝑨𝒄

o Al hidrolizarse el NaAc formado. 𝑵𝒂𝑨𝒄 + 𝑯𝟐𝑶

→

𝑨𝒄− + 𝑯𝟐𝑶

→

𝑨𝒄− + 𝑵𝒂+ 𝑯𝑨𝒄 + 𝑶𝑯−

➢ Determinar el %HAC (Ácido acético). EQUIPO A

MUESTRA (bm) 1200 mg

GASTO DE NaOH 0.1N 11.8 mL

Para la masa del CH3COOH: 𝒂𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶𝑯 = 𝑽𝑵𝒂𝑶𝑯 ∗ 𝑵𝑵𝒂𝑶𝑯 ∗ 𝑷𝒆𝒒𝑪𝑯𝟑 𝑪𝑶𝑶𝑯 Calculando el peso equivalente: 𝑃𝑒𝑞𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 =

𝑚𝑔 60.052 𝑃𝑀 𝑚𝑜𝑙 = 60.052 𝑚𝑔 = 𝑚𝑒𝑞 𝑐𝑎𝑟𝑔𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑐𝑎𝑡𝑖ó𝑛 𝑚𝑒𝑞 1 𝑚𝑜𝑙

Por lo tanto: 𝑎𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = (11.8 𝑚𝐿) (0.1

𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑔 ) = 70.86136 𝑚𝑔 ) (60.052 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝐿

Para %CH3COOH en la muestra: %𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 =

𝑎𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 ∗ 100 𝑏𝑚

Entonces: %𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 =

70.86136 𝑚𝑔 ∗ 100 = 𝟓. 𝟗𝟎𝟓𝟏𝟏% 1200 𝑚𝑔

Preguntas

1- ¿Por qué es importante calibrar el potenciómetro previo a ser utilizado y cuáles son las soluciones Buffer con las que se calibra? Porque de no ser así los datos obtenidos estarían mal y no se podría realizar un análisis correcto o verídico de lo obtenido y se les llama disoluciones tapón de pH las cuales vienen con valor de pH certificado, trazabilidad e incertidumbre establecidas. 2- ¿Cuándo y en qué casos se utiliza la titulación potenciométrica ya que no son comunes? Se utiliza cuando no es posible la detección del punto final de una valoración empleando un indicador visual. 3- ¿Qué cuidados se deben tener con el uso del potenciómetro y en especial con los electrodos? • El electrodo debe mantenerse húmedo siempre para evitar daños al mismo. • Se recomienda que se guarde en una solución saturada de KCl; o en un buffer de solución de pH 4 o 7. • No se debe guardar el electrodo en agua destilada, porque eso causaría que los iones resbalaran por el bulbo de vidrio y el electrodo se volvería inútil; se calibra mediante soluciones estandarizadas. • Cada electrodo trabaja en condiciones óptimas dentro de un rango específico de temperatura. La gran mayoría de ellos están construidos para

trabajara25ºC. Por arriba o debajo de esta temperatura los electrodos presentan un error. Temperaturas extremas arriba de 55ºC o por debajo de 0ºC suelen dañar los electrodos.

Conclusiones

Se cumplieron los objetivos de la práctica, ya que con los cálculos realizados se pudo obtener el porcentaje de ácido acético en una muestra que se tituló con hidróxido de sodio, de acuerdo con el diagrama, se entendió que para poder llevar de manera adecuada la práctica se debía calibrar el potenciómetro, ya que de esta manera la medición de pH sería la correcta. Finalmente, con los cálculos y la realización de la gráfica pudimos observar como el pH aumenta desde 3.5 unidades hasta 9.1 unidades, confirmando que al tener un ácido fuerte al adicionarle una base fuerte, comienza a neutralizarse hasta llegar a un punto en el que la solución se vuelve alcalina, dicho de otra manera, observamos la hidrólisis que sufrió la solución.

Referencias bibliográficas

Skoog-West-Nieman. (1992). Principios de Análisis Instrumental (Quinta edición): Mc Graw Hill Skoog-West-Holler-Crouch. (2000). Fundamentos de Química Analítica (Octava edición): Thomson...