Práctica Preparación de Disoluciones 2 PDF

Title Práctica Preparación de Disoluciones 2
Course Laboratorio de Química Analítica I
Institution Universitat de València
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Prof.: Antonio Delgado Mora

Preparación de Disoluciones

PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES INTRODUCCIÓN El objetivo de la práctica es el de familiarizarse con una operación tan importante en los laboratorios de química como es la preparación de disoluciones de concentración conocida a partir de sustancias puras ó bien de otras disoluciones más concentradas El proceso a seguir será diferente si el soluto es sólido ó líquido y también si se prepara por distintos métodos. 1. PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES A PARTIR SOLUTOS SÓLIDOS Se recordarán los conceptos de masa, volumen, densidad y concentración de una disolución. Al finalizar la práctica debes ser capaz de: - Utilizar adecuadamente el material volumétrico del laboratorio: matraces aforados, pipetas…. - Resolver problemas sobre preparación de disoluciones. - Elaborar un informe sobre la experiencia realizada. Descripción de la técnica 1.1.- Calcule la masa de sólido que debe pesar para preparar el volumen de la disolución deseada. Si el sólido cristaliza con moléculas de agua (contiene agua de hidratación), debe tenerlas en cuenta en los cálculos. El sólido debe estar seco antes de pesarlo. 1.2.- Pese a continuación el sólido, de acuerdo con las siguientes instrucciones: - Los reactivos sólidos NUNCA deben ponerse directamente sobre el platillo de la balanza, ya que se puede contaminar el sólido, y en algunos casos puede deteriorarse el plato de la balanza por corrosión. - Conozca, antes de pesar, las características concretas de la balanza que vaya a utilizar dependiendo de la precisión requerida. - Pese, con la precisión requerida, un vidrio de reloj limpio y seco, y anote la lectura (pueden utilizarse también, según las circunstancias, un vaso de precipitados pequeño, un pesa-sustancias, una cápsula de porcelana, etc.) Otra opción es utilizar la función “tara” de la balanza. - Agregue al vidrio de reloj (o recipiente utilizado) el sólido que se va a pesar. Tenga cuidado para no añadir materia “extraña” al recipiente ya pesado, evitando por ejemplo, colocarlo sobre una superficie sucia o mojada. - Pese de nuevo cuidadosamente el vidrio de reloj y reactivo agregado, y anote la lectura. Si ha tarado la lectura dará directamente la masa de sustancia pesada. - Si no ha tarado, calcule la cantidad de reactivo pesado como diferencia entre las dos lecturas. El valor obtenido no tiene por qué ser exactamente el calculado anteriormente. No se empeñe en pesar exactamente esta cantidad, basta con que sea lo más aproximada posible. Con la cantidad pesada se calculará la concentración exacta de la disolución que se va a preparar. - Todas las disoluciones deben guardarse en frascos debidamente etiquetados para su posterior utilización. - No retorne NUNCA el posible exceso de producto sólido al frasco original de reactivo, ya que podría impurificarlo.

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1.3.- Las disoluciones se preparan en matraces aforados, cuyo volumen se ha medido, a una temperatura dada, y se ha marcado mediante una raya horizontal grabada. Introduzca el sólido contenido en el vidrio de reloj dentro de un vaso de precipitados pequeño (de unos 100 c.c. dependiendo de la cantidad de soluto) y disuelva el soluto con la menor cantidad posible de agua destilada. Se disuelve agitando con una varilla de vidrio. Lleve la disolución (a ser posible con un embudo pequeño) al matraz, y lave varias veces el vaso, el embudo y la varilla con agua destilada, para asegurarse de que todo el soluto se ha transferido al matraz aforado. 1.4.- Añada agua destilada con un frasco lavador hasta que el nivel haya subido casi hasta el cuello del matraz. A continuación se agita de modo que el líquido se mezcle bien y se haya producido la homogeneización de la disolución. Se sigue añadiendo agua destilada hasta que falte como un centímetro, para la marca de enrase. Por último, con un cuentagotas y gota a gota, el matraz aforado se llena de agua destilada hasta el enrase. El enrase se considera bien realizado cuando el menisco que forma el líquido queda tangente, por encima, a la línea de enrase grabada en el matraz. Tape el matraz aforado, y homogenice bien la disolución agitando e invirtiendo varias veces el matraz. Si el sólido se disuelve con dificultad puede utilizarse un baño de ultrasonidos para facilitar el proceso. Asegúrese de que la disolución está a temperatura ambiente. 1.5.- Calcule la concentración de la disolución preparada. 1.6.- Transfiera la disolución preparada a un frasco limpio y seco. Si por cualquier motivo el frasco al que ha de trasvasar la disolución no estuviera seco, evite diluir la disolución que ha preparado, enjuagándolo antes de llenarlo con dos pequeñas porciones de la disolución preparada, y desechando estas porciones. Tape el frasco, y rotúlelo claramente con una etiqueta en la que consta la disolución de que se trata, su concentración y la fecha de preparación. 2. PREPARACIÓN DE DISOLUCIONES A PARTIR DE SOLUTOS LÍQUIDOS Cuando el soluto se encuentra en estado líquido es más fácil medir el volumen que pesar la cantidad necesaria. Se van a preparar disoluciones de una determinada concentración a partir de disoluciones líquidas más concentradas del reactivo deseado. En concreto se van a preparar disoluciones ácidas y básicas partiendo de los reactivos comerciales cuya densidad y riqueza se conocen y de disoluciones más diluidas a partir de otras más concentradas conociendo su concentración. 2.1.- A partir de los datos de la riqueza y densidad del ácido ó de la base, especificados en su etiqueta, calcular el volumen de este ácido ó base comercial que se debe disolver para obtener el volumen deseado de disolución. 2.2.- En una campana de gases trasvase un volumen del ácido o de la base comercial superior al calculado desde su recipiente a un vaso de precipitados limpio y seco, ayudándose para ello de una varilla de vidrio. La varilla “conduce” al líquido, evitando que éste resbale por la pared del frasco. 2.3.- Mida el volumen necesario del ácido ó la base comercial con una pipeta graduada dotada de una pera de succión (no es necesario que el volumen medido sea exactamente el indicado, ya que después se recalculará la concentración real). 2.4.- Trasvasar el contenido de la pipeta a un matraz aforado (previamente conteniendo agua destilada aproximadamente hasta su mitad). 2

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2.5.- Asegúrese de que la disolución está a temperatura ambiente. ¡EL MATERIAL AFORADO NO DEBE ENFRIARSE NI CALENTARSE NUNCA, NI SIQUIERA PARA SECARLO. TAMPOCO DEBE EMPLEARSE PARA PREPARAR DIRECTAMENTE DISOLUCIONES CUYOS PROCESOS DE DISOLUCIÓN SEAN MUY EXOTÉRMICOS (COMO LAS DISOLUCIONES DE NaOH ó H2SO4) ó ENDOTÉRMICOS! 2.6.- A continuación, se agita para que el líquido se mezcle bien y se vuelve a añadir agua hasta que el nivel suba casi al cuello del matraz aforado, pero no dentro del mismo. Se agita y homogeneiza nuevamente para mezclar bien. 2.7.- Se sigue añadiendo agua destilada hasta que falte como un centímetro, para la marca de enrase. Por último, con un cuentagotas y gota a gota, el matraz se llena con agua destilada hasta el enrase. El enrase se considera bien realizado cuando el menisco que forma el líquido queda tangente, por encima, a la marca de enrase. En la preparación y conservación de disoluciones deben tenerse una serie de precauciones: - ¡NO INTRODUZCA NUNCA UNA PIPETA DIRECTAMENTE EN LOS FRASCOS DE REACTIVOS COMERCIALES! - ¡NO UTILICE NUNCA LA BOCA PARA LLENAR LA PIPETA, USE LOS DOSIFICADORES ó PERAS DE SUCCION! - Si el material de vidrio no está perfectamente limpios, lávelos con una solución jabonosa y enjuáguelos varias veces con agua del grifo y por último con agua destilada. Si las pipetas y buretas están bien limpias deben dejar una película continua al fluir, es decir, no deben quedar gotas de agua adheridas en las paredes interiores. - Los reactivos que se descomponen o alteran con el tiempo deben guardarse en frascos de color topacio. - Los reactivos alcalinos se conservarán en frascos de plástico. - Para el trasvase de líquidos desde la pipeta a un vaso de precipitados, mantener el vaso de precipitados en posición ligeramente inclinada y, manteniendo la pipeta en posición vertical apoyada sobre la pared interior del vaso, deje caer el volumen de líquido controlando la velocidad de vertido. - Para el trasvase de líquidos desde la pipeta a un matraz aforado, durante el vertido mantenga el extremo de la pipeta apoyado sobre la pared del matraz y por encima del nivel del líquido. El matraz debe mantenerse ligeramente inclinado. Espere unos segundos hasta que el líquido haya escurrido bien, antes de sacar la pipeta. Si el matraz aforado o el recipiente de vertido tuvieran un diámetro de cuello inferior al de la pipeta utilizada, ayúdese de un embudo. MATERIALES - Pipetas - Propipetas, dosificadores… - Buretas - Vasos de precipitados - Matraces aforados. - Probetas

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Balanzas. Embudos cónicos. Varillas de vidrio. Espátulas. Vidrios de reloj. Cuentagotas 3

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REACTIVOS - NaCl (cloruro sódico) R: 90 % - Na2 SO4. 2H2O (sulfato de sodio) R: 100 % - Na2CO3 (carbonato de sodio) R: 100 % - HCl (ácido clorhidrico comercial) R: 35 %, d = 1,18 g/c.c. - H2SO4 (ácido sulfúrico comercial) R: 96 %, d = 1,84 g/c.c. - HNO3 (ácido nítrico comercial) R: 60 %, d = 1,38 g/c.c. - H3PO4 (ácido fosfórico comercial) R: 85 %, d = 1,70 g/ c.c. - NH4OH (hidróxido amónico comercial) R: 25 %, d = 0,96 g/c.c. - CH3-CH2OH (alcohol etílico) 96º DESARROLLO EXPERIMENTAL

1º) Preparar 250 c.c. de disolución 0,1 M de NaCl (R: 90 %) 2º) Preparar 250 c.c. de disolución 0,5 M de HCl (Ver datos en la etiqueta) (R: 35 %, d = 1,18 g/c.c) 3º) Preparar 500 c.c. de disolución que contenga 5 g/L de Na2 SO4. 2H2O (R: 100 %) 4º) Preparar 100 c.c. de disolución 0,3 N de Na2CO3 (R: 100 %) 5º) Preparar 100 c.c. de disolución 2 N de H2SO4 (ver datos en la etiqueta) (R: 96 %, d = 1,84 g/c.c.) 6º) Preparar 250 c.c.de disolución 0,1 M de NH4OH (ver datos en la etiqueta) R: 25 %, d = 0,96 g/c.c. 7º) A partid de la disolución 2ª), preparar 100 c.c. de disolución 0,05 N. 8º) A partir de la disolución 3ª), preparar 50 mL de Na2 SO4.2H2O conteniendo 25 ppm 9º) A partir de la disolución 4ª), preparar 100 mL de disolución 0,01 M 10ª) A partir de la disolución 5ª), preparar 50 c.c. de disolución 0,01 N 11º) Preparar 100 c.c. de disolución de NaCl al 5 % en p/v según la pureza del reactivo. 12º) Preparar 150 c.c. de disolución de NH4OH 1:4 13º) Preparar 100 c.c. de solución de alcohol etílico al 4 % (v/v) 14º) Preparar 100 mL de una disolución madre conteniendo 1000 ppm de sodio, a partir de cloruro sódico.

15º) A partir de la disolución madres anterior, preparar 50 mL de las siguientes disoluciones hijas de concentraciones: 20, 40, 60, 80 y 100 ppm de sodio. NOTA IMPORTANTE: ¡Tened en cuenta que los reactivos que utilizamos pueden ser sustancias peligrosas, si no se tratan con precaución, en las concentraciones que se presentan! Tened cuidado al manipularlos, nunca las toques con la mano, y en caso de duda pregunta al profesor. CÁLCULOS Y RESULTADOS. Realiza un informe del proceso realizado. 4...


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