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PRÁCTICAS DE FUNDAMENTOS QUÍMICOSDE LA INGENIERÍACUESTIONARIO INICIALCRISTALIZACIÓNVELOCIDAD DE REACCIÓNMEDIDA DE LA ACTIVIDAD DE LOSMETALESAISLAMIENTO Y PURIFICACIÓN DE UNAMEZCLA DE DOS COMPUESTOSORGÁNICOSAUTOR: CRISTÓBAL RODRÍGUEZ ABADFECHA: 13 DE DICIEMBRE DE 2013ASIGNATURA : FUNDAMENTOS QUÍMICOS...

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PRÁCTICAS DE FUNDAMENTOS QUÍMICOS DE LA INGENIERÍA CUESTIONARIO INICIAL CRISTALIZACIÓN VELOCIDAD DE REACCIÓN MEDIDA DE LA ACTIVIDAD DE LOS METALES AISLAMIENTO Y PURIFICACIÓN DE UNA MEZCLA DE DOS COMPUESTOS ORGÁNICOS AUTOR: CRISTÓBAL RODRÍGUEZ ABAD FECHA: 13 DE DICIEMBRE DE 2013 ASIGNATURA : FUNDAMENTOS QUÍMICOS DE LA INGENIERÍA ESPECIALIDAD: GRADO EN INGENIERIA ELÉCTRICA CURSO: 2013 / 2014

CUESTIONARIO INICIAL

1. INSTRUCCIONES GENERALRES DE LABORATORIO. SEGURIDAD, LIMPIEZA, DESCRIPCIÓN Y MANEJO DEL MATERIL DE LABORATORIO 1. ¿Qué se debe hacer en caso de una quemadura por ácidos? Echar bicarbonato sódico a fin de neutralizar el ácido. 1.1. ¿Y por bases? Al igual que con los ácidos, se echa bicarbonato sódico con el mismo propósito anterior. 2. ¿Qué se debe utilizar para proteger la piel y la ropa en el laboratorio? En el laboratorio utilizaremos siempre una bata con lo que evitaremos el contacto de la ropa con productos del mismo. Para las manos, en caso de utilizar productos que puedan producir daños o quemaduras en la piel utilizaremos guantes. 3. ¿Por qué no se debe pipetear con la boca? Porque existe un gran riesgo de que la sustancia pipeteada penetre en la misma. 4. ¿Por qué se aconseja no utilizar lentes de contacto en el laboratorio? Porque pueden quedar empañadas con gases altamente perjudiciales. 5. ¿En qué casos es obligatorio trabajar en la vitrina del laboratorio o campana extractora? Cuando se realicen operaciones que conlleven el desprendimiento de vapores tóxicos o inflamables. 6. Si está calentando una disolución con un mechero y se produce un incendio en el interior del recipiente ¿Cómo se debe de proceder para apagar el fuego? Hay que retirar de la llama del mechero el recipiente y proceder a taparlo con un vidrio de reloj hasta que las llamas se extingan.

7. Dibujar el siguiente material de laboratorio: pipetas aforadas (doble y simple aforo), pipeta graduada (doble aforo), bureta, probeta, matraz aforado, matraz erlenmeyer, matraz redondo, vaso de precipitados, pinzas metálicas, vidrio de reloj. Clasificar el material en volumétrico y no volumétrico. El material volumétrico lo podemos clasificar de las siguientes maneras: a) Por llenado o de volumen contenido. -

Volumen fijo (ej. Matraz aforado) Volumen variable (ej. Probeta graduada.)

b) Por escurrimiento o de volumen liberado. -

Volumen fijo (ej. Pipeta aforada). Volumen variable (ej. Bureta graduada).

Las caracteriza que identifican al material volumétrico son: a) Volumen marcado (en ml). b) Temperatura de referencia (a la cual fue calibrado, generalmente a una temperatura de 20 º C). 1. MATERIAL VOLUMÉTRICO a) Pipeta aforada; la parte superior de una pipeta tiene grabado un anillo que fija un volumen de líquido que debe descargarse. Una pipeta utilizada para medir un volumen de líquido definidos se denomina pipeta para transferencia. Las más usadas son las de 5, 10, 20, 50 y 100 ml. Las pipetas de doble aforo posen un aforo superior y otro inferior y son más exactas que las de simple aforo.

b) Pipeta graduada; son tubos estrechos subdivididos en varios divisiones que se emplean para medir cantidades variables de líquido. El orificio debe ser de un tamaño tal que la salida de líquido no se produzca demasiado rápida, porque de otro modo llegarían a ser demasiados los errores debidos a pequeñas diferencias en el tiempo transcurrido. Las más utilizadas son de 2, 5,. 10 y 25 ml aunque hay muchas otras. Según el volumen que escurran y otras caracteriza tendrán en la parte superior unas bandas de colores que las distinguen, por ejemplo, las de 5 ml tienen una banda de color azul.

c) Bureta; son tubos largos y graduados, de calibre uniforme, provistos en su extremo inferior de un dispositivo que permite el control fácil del líquido obtenido. Son utlizadas para descargar cantidades variables de líquido y es por esta razón que están subdivididas en pequeñas divisiones. La bureta de 50 ml graduada en décimas de ml es la más empleada.

d) Probeta; son recipientes cilíndricos, graduados y de vídrio grueso. Su boca es ancha, abierta y con pico y las hay de distintos volúmenes. Como la superficie libre del líquido es mucho mayor que la de los

matraces aforados, de igual volumen la exactitud es mucho menor. Son útiles para medidas aproximadas.

e) Matraz aforado; es un recipiente de fondo plano y con forma de pera, que tiene un cuello largo y angosto. Una línea fina grabada alrededor del cuello indica un cierto volumen de líquido contenido a una temperatura definida, entonces se dice que está graduado para contener. Cuando se llega al volumen de llenado del matraz, el borde inferior del menisco, debe ser tangente a la línea de enrase. Se usa para preparar soluciones de concentración definida, pasando de un puro y llevándolo a volumen. Generalmente, primero se transfiere la sustancia a un vaso tras pesarla y se disuelve allí. Luego se trasvasa la solución obtenida al matraz y se agrega agua hasta el nivel de la solución. Luego se agita para que la solución se homogeneice. El ajuste final hasta el enrase se puede hacer agregando agua gota a gota con una pipeta o una piseta. Los tamaños generalmente utilizados son de 50 ml, 250 ml, 1000 ml y 2000 ml.

2. MATERIAL NO VOLUMÉTRICO a) Matraz erlenmeyer; son recipientes cónicos de base ancha y cuello angosto. Tienen muchas aplicaciones como por ejemplo la de

preparar soluciones y tener la posibilidad de agitar la mezcla a fin de acelerar el proceso de disolución.

b) Matraz redondo; está diseñado para un calentamiento uniforme.

c) Vaso de precipitados; para uso corriente nomalmente tienen pico, siendo los altos de Berzelius y los bajos de Griffin. El pico tiene las siguientes cantidades: -

Facilita verter el líquido. Permite mantener una varilla de vídrio en el caso de precipitados, cubierto con un vídrio de reloj. Forma una salida para el desprendimiento de gases y vapores cuando el vaso está tapado por el vídrio de reloj. Se elegirá el tamaño del vaso según el volumen de líquido que debe contener. Se usan para evaporar y preparar soluciones, pero en de título exacto, etc. Hay de los siguientes tamaños: 25, 50,

100, 200, 400, 500, 1000 y 2000 ml (son cantidades aproximadas ya que no es un material volumétrico)

3. OTROS INSTRUMENTOS a) Pinzas metálicas; permiten la sujeción de divisos aparatos en los montajes experimentales.

b) Vidrios de reloj; un vidrio de reloj es una lamina de vidrio de forma cóncava o convexa. Su función principal es la de calentar.

CRISTALIZACIÓN

1. INTRODUCCIÓN Mediante la siguiente práctica se analizado la cristalización del ácido benzoico como método de purificación de compuestos sólidos.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO El conocimiento de los métodos de ailamiento y purificación de un compuesto es fundamental en química orgánica por las siguientes razones: a) b)

Derminación de su estructura en los procesos de síntesis y seguimiento de las reacciones químicas. Los métodos de purificación como la filtración, la decantación, sublimación, destilación, cromatografica y cristalización, están basasdos en las diferencias que existen entre las propiedades físicas de los componentes una mezcla (puntos de ebullición, densidad, presión de vapor, solubilidad, etc.).

La cristalización es la técnica más simple para purificar compuestos orgánicos sólidos. Se define como un proceso en el cual un soluto disuelto se separa de una disolución sobresaturada al enfriarse ésta lentamente, provocando que el soluto cristalice. Entonces la cristalización consiste en la formación de cristales a partir de una solución sobresaturada la cual se logra al disolver el sólido impuro en la menor cantidad de disolvente posible y en caliente. En estas condiciones se genera una disolución saturada que a medida que se va enfriando se sobresatura y origina la cristalización. Debido a que el proceso de cristalización es dinámico, las moléculas que están en la disolución alcanzan el equilibrio con las que forman parte de la red cristalina, la cual se puede formar solamente con iones o moléculas iguales., por lo que el alto grado de ordenación de esa red no permite la participación de impurezas en la misma. Por eso, generalmente, es conveniente que el proceso de enfriamiento sea lento para que los cristales se formen poco a poco y el lento crecimiento de la red cristalina excluya las impurezas. Lo ideal es obtener cristales de tamaño intermedio ya que estos son los que absorben menor número de impurezas. Para el desarrollo de esta técnica hay que llevar a cabo las siguientes estapas: 1. Elección del disolvente. Hay que elegir un disolvente en el que la sustancia sea más soluble en caliente que en frío. Para la separación de las impurezas se pueden presentar tres situaciones: a) Que las sustancias sean solubles en el disolvente por lo que se quedaran en disolución y se separarán de los cristales en el proceso de filtración. b) Que las sustancias sean poco solubles por lo que se separaran del sólido disuelto al calentar.

c) Que la solubilidad sea parecidad o igual a la sustancia purificar con lo que el proceso de cristalización deberá repetirse varias veces. 2. Filtración. Es un técnica de separación de partículas sólidas en un muestra líquida. Se puede llevar a cabo por gravedad utilizando un embudo de vidrio provisto de un papel de filtro (cónico o de pliegues) o también se puede realizar a presión reducida con un embudo Büchner en el que se coloca un filtro de de papel y se acopla aun matraz kitasatos que a su vez se une a una trompa de agua. Antes de proceder a la filtración el papel se humedece con el mismo disolvente en el que se ha disuelto el sólido para que no se produzcan pérdidas del producto. 3. Cristalización. Una vez se ha filtrado la muestra en caliente la dejaremos cristalizar durante el tiempo necesario hasta que aparezca la formación de cristales del tamaño adecuado para a continuación separar del líquido nuevamente por filtración en el embudo Büchner. 4. Secado. El secado consiste en la eliminación completa del disolvente. Se puede hacer de varias maneras diferentes: a) Colocando el compuesto en un virdrio de reloj o en papel de filtro y dejando secar al aire. b) Otra forma es colocar en un crisol de porcelana el compuesto y secarlo en estufa o introducirlos en un desecador.

3. MÉTODO OPERATIVO Y CALCULOS El material utilizado para la realización de la práctica ha sido el siguiente: a) b) c) d) e) f) g) h) i)

1 placa calefactora. 5 Tubos de ensayo. 1 gradilla. 1 varilla de vidrio. 2 matraces erlenmeyer de 250 ml. 1 vaso de precipitados de 1000 ml. 1 probeta de 100 ml. Vidrios de reloj. Embudo de vidrio, embudo de Büchner, matraz de kitasato y filtro de papel de pliegues y papel de filtro.

Como compuestos químicos para la realización de la mezcla se han utilizado el ácido benzoico, el dicromato potásico y el carbón activo. Y como disolventes tenemos el metanol, acetona, diclorometano y hexano.

3.1. ELECCIÓN DEL DISOLVENTE Se ha procedido a añadir aproximadamente 0,1g de ácido benzoico (C6H5 – COOH) en los cinco tubos de ensayo de los que disponemos para la realización de la práctica. Una vez realizado este proceso se ha numerado del uno al cinco cada uno de los tubos y se ha procedido a añadir cada uno de los disolventes de los que disponemos para observar como reacciona el ácido benzoico con los mismos obteniendo la siguiente tabla: DISOLVENTE Agua (1) Metanol (2) Acetona (3) Diclorometano (4) Hexano (5)

EN FRÍO No es solubre Es soluble Es soluble Es soluble

EN CALIENTE Es soluble a 100º C

Es soluble a T >100ºC

El disolvente elegido por tanto es el agua ya que la solubilidad del ácido benzoico en agua a 100ºC es de 5,875 g / 100 g de agua y a 0ºC es de 0,170 g/100 g de agua. Una vez elegido el disolvente que vamos a utilizar procederemos a la purificación del ácido benzoico mediante el proceso de cristalización.

3.2. PURIFICACIÓN CRISTALIZACIÓN

DEL

ÁCIDO

BENZOICO

MEDIANTE

Se ha procedido a pesar un total de 0,5 g de ácido benzoico, dicromato potásico (sal muy soluble en agua), y 100 g de carbón activo (muy insoluble en agua). Para este proceso de pesado de las diferentes sustancias que van a conformar la mezcla se ha cogido un vidrio de reloj por cada una de ellas, se ha colocado el vidrio sobre la balanza digital y se ha tarado para discriminar el peso del mismo. Una vez realizado el tarado de la balanza se procede a añadir sobre el vidrio de reloj la cantidad de sustancia requerida y así para las tres. Una vez preparadas las sustancias en los vidrios de reloj procederemos a realizar la mezcla de las tres y el disolvente seleccionado en un vaso de precipitados mediante el lavado de los mismos con el disolvente seleccionado, agua, para lo cual se ha vertido una cantidad de 50 ml del mismo sobre cada uno de los vidrios de reloj. Este proceso de lavado se hace para aprovechar al máximo la sustancia pesada. Una vez hecho esto se pasa la mezcla a un matraz erlenmeyer de 250 ml y se procede a mezclar bien las tres sustancias observando que el dicromato potásico se disuelve rápidamente y da un color amarillento a la mezcla, el carbón activo no se disuelve pero oscurece la misma y ácido benzoico queda flotando en el disolvente. Movemos la mezcla con una varilla de cristal y procedemos a su calentamiento en una placa calefactora hasta una temperatura de 100ºC que es la temperatura a la que el ácido benzoico se hace soluble en agua y mientras hacemos esta tarea se procede a la

fabricación de un filtro de papel para colocarlo en un embudo de cristal con el que filtraremos la mezcla obtenida en otro matraz erlenmeyer de 250 ml. Una vez comprobado que el ácido benzoico se ha disuelto por completo en el agua procedemos a verter la sustancia caliente sobre el filtro fabricado el cual ha quedado pefectamente acoplado al embudo de cristal y observamos como sobre este se queda el carbón activo y en el matraz va cayendo el dicromato potásico y el ácido benzoico disueltos. Una vez realizado el proceso de filtración de las sustancias insolubles se procede al limpiado de los diferentes utensilios utilizados y se observa que conforme se va enfriando la mezcla a temperatura ambiente van apareciendo pequeños cristales del ácido benzoico. A partir de este momento se mete el matraz en la nevera durante 48 horas para después proceder a su lavado, secado y posterior pesado de los cristales obtenidos. Pasadas las 48 horas mencionadas anteriormente sacamos el matraz de la nevera y podemos ver los diferentes cristales obtenidos observando que son de tamaño adecuado y que hay una buena cantidad de los mismos. Así procederemos a un nuevo filtrado de la mezcla, esta vez a presión reducida o por vacío, para separar el dicromato potásico de los cristales de ácido benzoico para lo cual utilizaremos un embudo Büchner en el que se ha colocado un filtro de papel y se ha acoplado a un matraz kitasatos que a su vez se ha unido a una trompa de agua conectada al grifo del fregador de la mesa de experimentación. Antes de la filtración se ha pesado el filtro de papel dando un valor de 0,42 g, se ha colocado en el embudo y se ha humedecido con el disolvente utilizado en la mezcla (agua) con la intención de que no se produzcan perdidas del producto. Se echa la mezcla en el embudo quedando los cristales en el filtro de papel y el dicromato potásico diluido en el disolvente queda en el interior del matraz kitasatos, enjuagamos varias veces el matraz elermeyer con agua destilada para sacar del mismo todos los cristales y lo volvemos a echar sobre el filtro. Ya tenemos todos los cristales en el filtro así que extraemos el filtro de papel del embudo Büchner y lo ponemos a secar el calentador. Una vez seco pesamos el peso total del filtro con el ácido benzoico obteniendo un total de 0,62 g y procedemos hacer el incremento entre el peso del filtro vacío (0,42 g) y el peso total del mismo con el ácido benzoico obteniendo: ΛP = P1 − P2 = 0, 62 − 0, 42 = 0, 20 g

Teniendo en cuenta que por accidente se derramo parte de la mezcla durante la agitación de la misma, ya que el tapón del matraz estaba mal colocado, calcularemos el porcentaje de ácido benzoico purificado en función de la masa inicial de sólido pesado:

R=

P ácido benzoico HgL 0, 20  100 % =  100 % = 40 % P cristalización HgL 0, 50

4. CUESTIONES 1. ¿ Por qué es mejor utilizar un filtro de pliegues para filtrar la disolución en caliente que uno cónico? Porque los pliegues aguantan mejor el calor permitiendo así un mejor proceso de filtración de la sustancia. 2. ¿Qué sustancias quedan retenidas en el filtro de pliegues y qué sustancias pasan a través del mismo? En el filtro de pliegues quedan las sustancias que son insolubles, en nuestro caso, el carbón activo mientras que deja pasar las sustancias solubles, en nuestro caso el ácido benzoico y el dicromato potásico. 3. ¿Por qué se lava el filtro de pliegues con agua caliente al final? Porque si lo hiciésemos con agua fría enfriaríamos la sustancia contenida en el matraz rápidamente y los cristales que aparecerían no serían de la calidad que necesitamos ya que nuestra intención es que el enfriamiento de la sustancia se realice lentamente. 4. ¿Qué color tiene la disolución que contiene los tres reactivos? ¿ Qué color tiene después de filtrar con el filtro de pliegues? Antes de la filtración la disolución tiene un color verde oscuro casi semejante al negro. Tras la filtración el color se vuelve anaranjado ya que las impurezas de carbón quedan atrapadas en el filtro y en la disolución se quedan el ácido benzoico y el dicromato potásico que es el que le da este color anaranjado. 5. ¿Por qué se usa la filtración a vacío en vez de la filtración por gravedad para separar los cristales de ácido benzoico? Porque de esta manera nos aseguramos de que todo el dicromato potásico junto al disolvente queden absorbidos en el matraz mientras que en el filtro de papel acoplado al embudo Büchner se quedan los cristales. Para este proceso es mejor que el filtrado por gravedad porque nos aseguramos de que al aplicar a la parte inferior del embudo Büchner acoplado al matraz kitasatos una pequeña presión, provocada por la trompa de agua, todo el dicromato potásico junto con el disolvente son absorbidos hacia abajo quedando en el filtro los cristales totalmente limpios de cualquier impureza. 6. ¿Qué parámetros hay que tener en cuenta a la hora de llevar a cabo una cristalización? La cristalización consiste en la formación de cristales a partir de una solución sobresaturada la cual se logra al disolver el sólido impuro en la menor cantidad de disolvente posible y en caliente. En estas condiciones se genera una disolución saturada que a medida que se va enfriando se sobresatura y origina la cristalización.

Así los parámetros a tener en cuenta a la hora de llevar a cabo una cristalización son: a) b) c)

Diferencia de solubilidad del compuesto en un determinado disolvente a temperatura ambiente y en caliente. Diferencia de solubilidad de la sustancia problema y de las impurezas que la acompañan, en el disolvente. Por lo tanto, y en consecuencia a lo anterior, el aspecto más delicado del proceso es la elección del disolvente apropiado.

VELOCIDAD DE REACCIÓN

1. INTRODUCCIÓN Mediante esta práctica se ha determinado la velocidad de una reacción dada y se ha comprobado como sobre la misma influyen las concentraciones de los reactivos.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO Podemos definir el concepto de velocidad de reacción como la cantidad de reactivos que se transforma o producto que se forma por unidad de tiempo, así su unidad de medida será la molaridad por segundo (M/s). Expresado de otra forma, la velocidad de una reacción se expresa en términos de la desaparición de los reactivos y de la aparición de los productos en un tiempo determinado. Toda reacción química surge del número de choques eficaces entre las partículas (iones, moléculas, e...