Previo 2 Recristalizacion PDF

Preview

Summary

previo practica recristalizacion...

Description

Universidad Nacional Autónoma de México Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán, Campo 1 Laboratorio de Química Orgánica I

Previo 2. “Recristalización” Equipo 7: ● Macias Vazquez Giovanny ● Morán Alcalá Soledad ● Romero Hernandez Daniel

Profesores: ● Francisco Franco Karina ● Torres Francisco Bernardo

Química

2351

05/06/2021

PREVIO 2: “RECRISTALIZACIÓN” OBJETIVOS. Observar la utilidad de la solubilidad en una cristalización , purificar y recristalizar el ácido acetilsalicílico por mezcla de disolventes.

FUNDAMENTO DE RECRISTALIZACIÓN. La recristalización es una técnica de purificación que separa los productos cristalinos de alto valor de las impurezas dañinas disueltas en las aguas madres. Estrictamente hablando, la recristalización es el proceso de redisolución y cristalización del material cristalino solidificado inicialmente para producir cristales de producto final del tamaño, forma, pureza y rendimiento deseados. El mecanismo subyacente, la disolución y la recristalización también pueden minimizar la energía interna del cristal, logrando así un balance energético más completo, obteniendo así un polimorfo estable. Aunque la recristalización se usa a menudo deliberadamente para optimizar cristales y procesos, la recristalización incontrolada puede conducir a la formación innecesaria de hidratos y disolventes o transformación polimórfica. El primer paso de la re-cristalización es un procedimiento de selección de disolventes basado en propiedades como: ● ● ●

Riesgo potencial. Impacto medioambiental. Costo de compra y eliminación.

Según su estructura molecular, los solutos se pueden clasificar en solubles, parcialmente solubles o insolubles en estos disolventes o mezclas de disolventes. Para comprender esta relación termodinámica, es necesario evaluar el comportamiento de disolución de los solutos en varios disolventes en función de la temperatura.A temperatura ambiente, la solubilidad puede ser alta o baja, un fuerte aumento de temperatura o casi completamente independiente de la temperatura. Los métodos de cribado de alto rendimiento pueden determinar rápidamente los datos de solubilidad de una gran cantidad de sistemas de soluto/solvente. ●

Selección del método de cristalización.

Cuando el soluto deseado se genera a través de una reacción química entre dos compuestos complejos o una neutralización ácido/base, el método se denomina re-cristalización reactiva. La reacción química progresiva aumenta la súper-saturación del soluto, que finalmente se cristaliza. La creación de súper-saturación puede ser extremadamente rápida, lo que genera una súper-saturación alta en el punto de mezcla, una nucleación extensiva, un control deficiente del proceso y un difícil manejo de los procesos posteriores. Comprender el comportamiento de solubilidad de un compuesto es un requisito importante para el adecuado desarrollo del proceso de recristalización. El conocimiento de la cantidad de soluto que puede disolverse en un disolvente y la cantidad de soluto que permanecerá al final en el licor madre es fundamental para evaluar la eficiencia de la re-cristalización. Para

la cristalización de una solución, la solubilidad es la cantidad máxima de soluto que puede disolverse en una cantidad dada de disolvente a una temperatura específica. Un sistema queda sobresaturado cuando la concentración de solución disuelta excede el límite de solubilidad a una temperatura dada. Según la cinética, la solución tiene la capacidad de permanecer sobresaturada en un rango de temperatura y tiempo antes de re-cristalizarse. El tiempo transcurrido entre la creación de la súper-saturación y la formación de los primeros cristales se denomina tiempo de inducción. El aumento de la súper-saturación reduce el tiempo de inducción a un punto en el que la formación de cristales ocurre espontáneamente en cuanto la súper-saturación aumenta todavía más. Este punto se define como límite meta estable, la diferencia entre la curva de solubilidad y la curva metaestable es el ancho de la zona metaestable. En la mayoría de los procesos de recristalización, las partículas sólidas son el producto deseado, que necesita separarse del licor madre mediante filtración. Los requisitos básicos para un proceso de filtración eficiente son: 1. 2. 3. 4.

Suspensión de cristales con un bajo número de partículas finas Medio filtrante adecuado Fuerza motriz (presión o vacío) Equipo de filtración (para recoger el fluido y retener la torta de filtro)

Después de la filtración, la torta se lava normalmente con un anti-disolvente fácil de evaporar para eliminar el licor madre restante y ayudar en el proceso de secado.

Recristalización simple.

Recristalización por par de disolventes.

Recristalización en mezcla de disolventes.

Consiste en la disolución de un sólido impuro en la menor cantidad posible del solvente adecuado y en caliente. En estas condiciones se genera una disolución saturada que al enfriar se sobresatura y se produce la cristalización.Si el enfriamiento de la disolución es muy rápido las impurezas pueden quedar atrapadas en la red cristalina.

Cuando la sustancia no tiene un disolvente ideal que pueda disolverse en calor en lugar de en frío, se puede utilizar un par de disolventes para la cristalización. Esta es una forma de encontrar dos solventes mutuamente solubles, uno disuelve el soluto en estado frío y el otro es insoluble en estado frío o caliente; de hecho, los dos tienen características similares, como punto de ebullición y así obtener el ideal. Disolvente para depurar el material.

En algunas ocasiones ocurre que no hay un disolvente ideal para un compuesto sólido que se desea cristalizar, en tales casos debe recurrirse a los sistemas llamados par de disolventes para realizar una cristalización. La elección del par de disolventes se basa principalmente en la solubilidad de los dos disolventes entre sí, que uno de los disolventes tenga una gran afinidad por el sólido a cristalizar y que el otro disolvente tenga poca afinidad por el sólido a cristalizar.

IMPORTANCIA DE LAS PRUEBAS DE SOLUBILIDAD. La prueba de solubilidad es muy útil para determinar la identidad de la sustancia. La solubilidad es un fenómeno que depende de las fuerzas intermoleculares, entre el soluto y el solvente; cuando el soluto se disuelve en el solvente las moléculas o iones se separan y distribuyen más o menos aleatoriamente, y son moléculas de disolvente (solvatación). En el proceso, atractivo intermolecular, las moléculas de soluto se pasan por alto para formar nuevas interacciones moleculares más estrechas entre moléculas de soluto y moléculas de disolvente, el equilibrio de estas dos fuerzas atractivas determina si el soluto dado es soluble en un determinado disolvente. Por tanto, si la sustancia es la fuerza que se disuelve entre otra partícula mantiene las propiedades físicas de la partícula. Los solutos y disolventes deben descomponerse para hacer que las sustancias se puedan mezclar.

FUNCIÓN DEL CARBÓN ACTIVADO. El carbón activado es un material en forma de polvo muy fino, que se caracteriza por contener una gran cantidad de microporos. El carbón activado tiene una alta capacidad de adsorción y puede usarse para purificar líquidos y gases. Se agrega una pequeña cantidad cuando la solución esté hirviendo, se mantiene caliente durante unos minutos y luego se filtra por gravedad. Al agregar carbón activado, es necesario quitar la solución de la fuente de calor porque puede ocurrir ebullición, lo que puede hacer que el líquido se desborde. DIFERENCIA ENTRE ADSORCION Y ABSORCION. La adsorción es la adhesión de moléculas (o iones y átomos) a la superficie de un sólido o líquido. Las moléculas se acumulan sólo en la superficie y no entran en la mayor parte del material adsorbente. Iones o moléculas de una sustancia (podría ser gas, líquido o sólido disuelto) se adhieren a una superficie del adsorbente. La absorción es un fenómeno físico o químico o un proceso en el cual los átomos, las moléculas o los iones entran en una fase de masa: material sólido o líquido. Este es un proceso diferente de la adsorción ya que las moléculas que sufren absorción son absorbidas por el volumen, no por la superficie. La adsorción se basa en la superficie donde se desarrolla una película de adsorbato en la superficie, y la absorción incluye el volumen completo del agente absorbente. TIPOS DE FILTRACIÓN. La filtración es un método de separación física utilizado para separar los sólidos de los fluidos (líquidos o gases) mediante la interposición de un medio permeable capaz de retener las partículas sólidas que sólo permite el paso de líquidos. Dependiendo del material filtrante utilizado, podemos distinguir diferentes tipos de filtración: ● ● ●

Filtración ordinaria. La que se realiza con membranas o tamices cuyos orificios son iguales o superiores a un milímetro. Microfiltración. La que se realiza con tamices cuyos poros oscilan entre 0,1 y 10 micras. Ultrafiltración. Este proceso de filtración retiene moléculas cuyo peso supera los 103 Dalton/gmol, lo que permite separar proteínas o desinfectar el agua con bacterias.

●

Nanofiltración. La más fina de las filtraciones, captura moléculas sin carga eléctrica que tienen un peso superior a 200 Dalton/gmol, y se aplica en la industria química para obtener sustancias específicas.

GRAVEDAD. Es el modo más elemental de filtración y necesita muy pocos elementos: matraz, embudo y papel de filtro, cónico o de pliegues. Como medio filtrante también puede usarse algodón, gasas, y fibras diferentes a la celulosa. La gravedad es la fuerza que impulsa el líquido a pasar por los poros del filtro, quedando retenidos los componentes sólidos. VACÍO. A diferencia de la filtración por gravedad, la filtración a vacío se emplea para separar un sólido suspendido en un disolvente cuando lo que se desea de la mezcla es el sólido. Por ejemplo, la obtención de cristales en un procedimiento de recristalización. La filtración al vacío es más rápida que la filtración por gravedad, porque la disolución y el aire son forzados a través del papel de filtro mediante la aplicación de vacío. No se debe utilizar la filtración al vacío para filtrar un sólido de un líquido si es el líquido el que se desea, y si el líquido tiene una temperatura cercana a su punto de ebullición. Cualquier disolvente con puntos de ebullición bajos se evaporará con el efecto del vacío en el kitasato. ¿COMO PREPARAR EL PAPEL FILTRO PARA CADA TIPO DE FILTRACIÓN? El papel de filtro de pliegues se prepara a partir de un trozo cuadrado de papel de filtro cortándolo para formar un círculo. Luego, el papel se dobla como se muestra en la figura:

El propósito de los pliegues es facilitar el paso del líquido a través del papel al aumentar el área efectiva de filtrado. El tamaño del filtro no debe sobresalir por encima del borde del embudo cónico.

FACTORES QUE INFLUYEN EN LA FORMACIÓN DE UN CRISTAL. ● Temperatura. ● Solvente. ● Inestabilidad térmica. ● Impurezas. ● Velocidad de cristalización. MÉTODOS DE SECADO DE LOS CRISTALES. La forma más común de secar los cristales es dejándolos secar al aire por el tiempo necesario, normalmente se hace sobre un vidrio reloj o una hoja de papel tapados con un beaker invertido para evitar la contaminación con el polvo presente en el aire. Lo mismo se puede hacer, pero utilizando un horno para colocar el vidrio reloj o el papel conteniendo los cristales, es un método también simple, pero se corre el riesgo de que se "desaparezcan" cristales por sublimación o que se descompongan por el calor en algunos casos. Debe tenerse mucho cuidado con esas dos cuestiones y siempre estar seguro, además, que la temperatura del horno no supere el punto de fusión de los cristales. Una tercera forma de secar cristales es al vacío donde se eliminan los inconvenientes del contacto con el polvo del aire y los peligros del horno, en un dispositivo especial a ese fin conocido como "desecador",o simplemente colocando los cristales en un recipiente cerrado al que se aplica un vacío moderado. DIAGRAMA DE FLUJO.

Reactivo.

Propiedades físicas.

Propiedades toxicológicas.

Sal

Punto de fusión/punto de congelación: 801°C Punto de ebullición/intervalo de ebullición: 1413°C Densidad relativa: 2.165 Solubilidad en agua: 357 g/l Viscosidad Dinámico: 1.93 Peso molecular: 58.4 g/mol

Inhalación: No se conocen efectos significativos o riesgos críticos. Contacto: con ojos Este producto es irritante para los ojos. Causa dolor o irritación, enrojecimiento y lagrimeo. Contacto con la piel: No se conocen efectos significativos o riesgos críticos. Ingestión: No se conocen efectos significativos o riesgos críticos.

Apariencia: Sólido blanco Olor: sin olor Umbral de olor: No disponible Punto de fusión: 185-187ºC pH: 5,5-7,5 a 342 g/l a 25ºC Solubilidad: 342 g/l a 20ºC

Toxicidad aguda: No disponible Corrosión/irritación de la piel: No disponible Daño/irritación grave ocular: No disponible Sensibilización respiratoria o de la piel: No disponible

Forma: polvo Color: blanco Olor: inodoro Umbral olfativo: No aplicable pH: 4 - 7 a 100 g/l 25 °C (pasta húmeda) Densidad: Oscila entre 500 g/litro a 800 g/litro. Es más ligera que el agua, que tiene una densidad de 1 Kg/litro.

Toxicidad oral aguda Esta información no está disponible. Toxicidad aguda por inhalación Esta información no está disponible Toxicidad cutánea aguda Esta información no está disponible. Irritación de la piel Esta información no está disponible. Irritación ocular Esta información no está

NaCl

Azúcar C12H22O11

Harina

Código de colores.

disponible.

Etanol C2H5OH

Acetona C3H6O

Agua H2O

Apariencia: Líquido incoloro volátil de olor característico y agradable. Gravedad Específica (Agua=1): 0.7893 / 20°C Punto de Ebullición (ºC): 78 79 Densidad Relativa del Vapor (Aire=1): 1.60 Punto de Fusión (ºC): -114 Viscosidad (cp): N.R. pH: N.A. Presión de Vapor (mm Hg): 44.0 / 20°C Solubilidad: Soluble en agua, alcohol metílico, éter, cloroformo, acetona y benceno.

DL50 (oral, ratas) = 7.06 g/kg.

Forma líquido Color incoloro Olor frutoso Umbral olfativo 0,1 662,5 ppm pH 5 - 6 a 395 g/l 20 °C Punto de fusión -95,4 °C Punto /intervalo de ebullición 56,2 °C a 1.013 hPa Punto de inflamación < -20 °CDensidad 0,79 g/cm3 a 20 °C Solubilidad en agua a 20 °C soluble

Toxicidad oral aguda DL50 Rata: 5.800 mg/kgSíntomas: Trastornos del estómago/intestinales, Existe riesgo de aspiración al vomitar., Posible obstrucción pulmonar tras aspiración del vómito. Toxicidad aguda por inhalación CL50 Rata: 76 mg/l; 4 h ; vaporToxicidad cutánea aguda DL50 Conejo: 20.000 mg/kg (IUCLID) Irritación de la piel Conejo Resultado: Sin irritación

Forma líquido Color incoloro Olor inodoro Umbral olfativo No aplicable pH a 20 °C neutro Punto de fusión 0 °C Punto /intervalo de ebullición 100 °C a 1.013 hPa

Toxicidad oral aguda Esta información no está disponible. Toxicidad aguda por inhalación Esta información no está disponible. Toxicidad cutánea aguda Esta información no está

disponible. Irritación de la piel Esta información no está disponible. Irritación ocular no está disponible.

BIBLIOGRAFÍA. ● Pruebas de solubilidad. [PDF] pp.1-2. Available at:

[Accessed 13 March 2021]. ●

[PDF] pp.4-5. Available at:

[Accessed 13 March 2021].

●

[PDF]pp.4-5. pp.8 Recuperado de: http://sds.chemtel.net/AquaPhoenix/183752_KEMSU1000-SM_GHSUnitedStatesSDS_es_2 018-02-07.pdf https://www.ysi.com/file%20library/documents/msds%20and%20sds/sds-spanish---ysi-27 78-2780-7190-sucrose-standards--4-22-13-.pdf

●

http://maytcakes-ingredientes.blogspot.com/2013/02/harinas-de-trigo-tipos-y-propiedad es.html#:~:text=Propiedades%20f%C3%ADsicas,W%20y%20factor%20P%2FL.

●

PDF pp.4-6 https://www.merckmillipore.com/Web-AT-Site/de_DE/-/EUR/ShowDocument-File?Product SKU=MDA_CHEM-111685&DocumentType=MSD&DocumentId=111685_SDS_CL_ES.PDF&

●

DocumentUID=417286&Language=ES&Country=CL&Origin=null pp. 4 http://iio.ens.uabc.mx/hojas-seguridad/alcohol_etilico.pdf

●

pp.10-12 https://www.upc.edu/prevencio/ca/seguretat-higiene/arxius/manipulacio-productes-qui mics/fds-acetona.pdf

●

pp.4-6 https://www.merckmillipore.com/INTERSHOP/web/WFS/Merck-CH-Site/fr_FR/-/CHF/Show Document-File?ProductSKU=MDA_CHEM-146671&DocumentId=146671_SDS_CL_ES.PDF& DocumentType=MSD&Language=ES&Country=CL&Origin=PDP

●

Ub.edu. 2021. Operaciones Básicas en el Laboratorio de Química. Precipitación. El Carbón Activo. [online] Available at: [Accessed 14 April 2021].

●

Diferencias entre la absorción y adsorción - Puritec de México. Tratamiento de agua. (2021). Retrieved 16 April 2021, from https://www.manantialwater.com.mx/purificacion/diferencias-entre-absorcion-y-adsorcio n/.

●

Filtración - Métodos de separación de mezclas. Métodos de separación de mezclas. (2021).

●

Retrieved 16 April 2021, from https://metodosdeseparaciondemezclas.win/filtracion/. (2021). [Ebook]. Retrieved from

●

http://depa.fquim.unam.mx/amyd/archivero/XXX_20528.pdf ▷ La Filtración por gravedad y a vacío | De Química. (2021). Retrieved 2021, from https://www.dequimica.info/filtracion

●

(2021). [Ebook]. Retrieved from http://www.cristalografia.com.ar/images/pdf/Jornadas-2015_Unidad-3_fin

●

Purificación de sólidos en el laboratorio. (2021). Retrieved, from http://www.sabelotodo.org/quimica/purificarsolidos.html#:~:text=La%20forma%20mas% 20com%C3%BAn%20de,polvo%20presente%20en%20el%20aire.

●...