Parte 1C - Recristalizacion PDF

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Resumen Propiedades Estructurales I Catalina Miranda PARTE 1C: 7. consiste en el reemplazo de los granos de un metal por otros nuevos de menor La fuerza impulsora para que ocurra este es la de acumulada, lo cual hace que haya una diferencia de interna entre la estructura deformada y la sin deformar....

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Resumen Propiedades Estructurales I – Catalina Miranda

PARTE 1C: Recristalización 7. Recristalización: consiste en el reemplazo de los granos de un metal por otros nuevos de menor tamaño. La fuerza impulsora para que ocurra este fenómeno es la energía de deformación acumulada, lo cual hace que haya una diferencia de energía interna entre la estructura deformada y la sin deformar. Al deformar plásticamente un metal policristalino a temperaturas que son bajas en relación a su punto de fusión se producen cambios en la forma de los granos, aumenta la densidad de dislocaciones, el

material se endurece por deformación y varía la resistividad eléctrica. Con el tratamiento térmico

Figura 184

adecuado, como el recocido, se pueden revertir estos cambios. 7.1. Deformación en frio: cuando se deforma plásticamente un metal a temperaturas que son bajas en relación con el punto de fusión del metal, se dice que éste está siendo trabajado en frío. El límite superior de la zona de trabajo en frío no se puede definir exactamente puesto que varía tanto con la composición como con la cantidad de deformación. Una forma aproximada de calcularlo es suponer que la deformación plástica corresponde al trabajo en frío cuando se hace a temperaturas menores que la mitad del punto de fusión del material, medido sobre una escala absoluta. Tal como se mencionó anteriormente,

deformar

plásticamente

un

cristal

a

temperaturas por debajo de su punto de fusión produce cambios microestructurales, en el tamaño de grano, en el

Figura 185. Energía almacenada del trabajo en frio y fracción del trabajo total de deformación que queda como energía almacenada en cobre de gran pureza en función del alargamiento en tensión.

grado de endurecimiento por deformación y en la densidad de dislocaciones, que aumenta. La mayor parte de la energía gastada para deformar un metal se disipa como calor y solo un 10% se almacena como energía interna

asociada con diversos efectos de reticulares creados por la

deformación. Esta energía se debe a la generación e interacción de dislocaciones y al aumento del área de los bordes de grano deformados. En la figura 185 se ve la relación entre la energía almacenada y la

Figura 186

Figura 187

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cantidad de deformación en un metal específico para un tipo de deformación especifica. Se ve que la energía almacenada crece con el aumento de la deformación de manera no lineal. La cantidad de energía almacenada

puede ser aumentada grandemente por el aumento en la severidad de la deformación, por el descenso de la temperatura de deformación y por el cambio de metal puro a una aleación. El trabajo en frío aumenta notablemente el número de dislocaciones de un metal entre

10000 y 100000

de

veces, y como

tales

dislocaciones representan un defecto del cristal con una deformación reticular asociada, el aumento de la densidad de dislocaciones aumenta la energía de deformación del material. La creación de los defectos de punto durante la deformación plástica se reconoce también como una fuente de energía retenida en los metales trabajados

en frío. Como la energía de

deformación asociada con un lugar vacante es mucho más pequeña que la asociada con un átomo intersticial,

Figura 188. Influencia de la temperatura de recocido (para un tratamiento de una hora) en la tensión a la rotura y en la ductilidad. Tamaño de grano como una función de la temperatura de recocido.

puede suponerse que se formará un mayor número de lugares vacantes que de átomos intersticiales durante la deformación plástica. La velocidad del endurecimiento por deformación puede ser medida de la pendiente de la curva

. A medida que aumenta la resistencia disminuye la ductilidad. Las curvas punteadas de la figura 187 corresponden a

la capacidad de seguir deformando. La deformación plástica produce orientación de los granos en la dirección de máxima deformación. La microestructura deformada adquiere textura, que puede ser cristalográfica o mecánica1. También como producto de la deformación plástica se produce una disminución de la densidad ( ), debido a la generación de defectos en la red, un aumento de la resistividad eléctrica ( ), debido a un aumento de los centros de dispersión, y un aumento de la reactividad química, debido al aumento de la energía interna. Las propiedades y la estructura inicial se pueden recuperar mediante un tratamiento térmico adecuado. No debe pensarse que como resultado

de la deformación se hace el grano más pequeño, ya que en realidad solo se lo deforma y se lo aplasta. Los tratamientos térmicos pueden hacerse partiendo de una condición inicial y aumentando la temperatura a velocidad constante o manteniendo la temperatura inicial constante, y viendo la evolución del sistema en el tiempo. El proceso de recuperación de la estructura inicial ocurre porque hay demasiada energía acumulada y el metal está fuera del equilibrio. IMPORTANTE: El trabajo en frio aumenta la resistencia, la solidez y la dureza pero disminuye la ductilidad. 7.1.1. Relación entre el trabajo en frio y la energía libre de Gibbs: la energía libre de un metal deformado es mayor que la de un metal recocido en una cantidad aproximadamente igual a la energía de deformación almacenada. Mientras que la deformación plástica aumenta ciertamente la entropía de un metal, el efecto es pequeño comparado con el aumento de la energía interna. Puesto que la energía libre de los metales trabajados en frío es mayor que la de los metales recocidos se puede recuperar espontáneamente su estado inicial. En consecuencia, calentando un metal deformado se apresura su retorno al estado de recocido. Existirá entonces una tendencia a

ir hacia una condición de menor energía y de ese modo recuperar las propiedades originales. Se pueden hacer grandes deformaciones siempre y cuando se pongan entre medio de las etapas de deformación etapas de tratamiento térmico (recocido) para devolverle al sistema las 1

En la página 18 se describen ambos tipos

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propiedades originales. Existe el recocido supercrítico, que consiste en elevar la temperatura por encima de , y el recocido subcritico, que consiste en elevar la temperatura por debajo de . En ambos casos se mantiene a la muestra un tiempo a la temperatura correspondiente y luego se disminuye lentamente la temperatura. 7.1.2. Relevación de la energía almacenada: hay varios métodos por los que se efectúa la relevación de energía, tal como se puede ver en las figuras 189 y 190. El proceso se explica en detalle a continuación. 7.1.2.1. Recocido anísotérmico: el metal trabajado en frío se calienta continuamente desde una temperatura más baja a una más elevada, y la liberación de energía

se

determina

en

función

de

la

temperatura. Se mide la diferencia, en potencia,

Figura 189. Curva de recocido anísotérmico. Figura 190. Curva de recocido isotérmico.

requerida para calentar dos probetas similares a la misma velocidad. Una de las dos probetas ha sido trabajada en frío y la otra es el material de referencia sin deformar. La probeta trabajada en frío sufre reacciones que liberan calor y bajan la fuerza requerida para calentarla, en comparación con la requerida para calentar la probeta estándar. Mediciones

de

la

diferencia

de

potencia

proporcionan una evidencia directa del grado al qué se libera calor en la probeta trabajada en frío. Se grafica diferencia de fuerza

vs.

temperatura . 7.1.2.2. Recocido isotérmico: se mide la energía liberada mientras se mantiene a la probeta a una temperatura constante. Estas grandes liberaciones de energía aparecen simultáneamente con el crecimiento de un juego enteramente nuevo de cristales esencialmente libres de deformación, que crecen a expensas de los cristales muy deformados originalmente. Esto se denomina recristalización y puede entenderse como un realineamiento de átomos dentro de los cristales con una energía libre más baja. Se grafica energía liberada

vs. tiempo

En ambos casos se puede observar en las curvas un pico correspondiente al maximo valor de energia liberada. Ese pico corresponde a la recristalizacion. IMPORTANTE: Una cosa es el ciclo térmico y otra cosa es la transformación que ocurre. Por ejemplo, puede que haya un recocido sin recristalización y recristalización sin recocido 7.2. Recocido: es la operación industrial que permite recuperar la ductilidad y alcanzar deformaciones grandes. Produce cambios en las propiedades mecánicas, disminuyendo la resistencia pero aumentando la ductilidad gracias a modificaciones en la microestructura del material. Las variaciones de las propiedades mecánicas se ve en la figura 186. Cuando se estudiaron los mecanismos de aumento de la resistencia por deformación plástica se dijo que cuando un material es deformado plásticamente hay endurecimiento por deformación. Si llegado a un nivel de deformación se descarga al material, este va tener una mayor tensión de fluencia que el original pero menor capacidad de deformación posterior (menor tenacidad). La capacidad de deformar con endurecimiento por deformación apreciable es restringida. Este mecanismo de endurecimiento por deformación puede ser revertido mediante la generación de nuevos granos libres de deformación, lo cual es un proceso activado térmicamente. Uno de los posibles tratamientos es el recocido, donde se deja al material a una temperatura constante por un tiempo determinado y se lo lleva a un estado de menor energía (no se habla del recocido de

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recristalización fásica donde se tiene

, se atraviesa la temperatura de transformación y se forman

nuevos granos de ). En el caso del mecanismo de endurecimiento por deformación el efecto del tratamiento térmico a temperatura constante es, manteniendo la misma fase, crear nuevos granos que no estén deformados, es decir, eliminar la acritud2 en los materiales sin que haya modificación de forma. 7.2.1. Etapas del recocido: se pueden describir esquemáticamente a partir de la figura 186 y se ven en la tabla 12. TABLA 12. Etapas del recocido. Recup Recuperaci eraci eración ón

Los granos se recuperan ligeramente del trabajado en frío.

Recrist Recristalizaci alizaci alización ón

Nueva forma de grano.

Crecim Crecimient ient iento o de ggrano rano Los granos más grandes crecen a expensas de los más chicos.

7.2.1.1.

Recuperación: las propiedades físicas y mecánicas que sufren cambios como resultado del trabajo en frío tienden a recuperar sus valores originales. Se librera la energía interna debido al movimiento de las dislocaciones como un resultado de la difusión atómica a altas temperaturas. Hay una cierta reducción de la densidad de dislocaciones, las cuales se acomodan una debajo de la otra para disminuir la energía de distorsión de la red. Las propiedades físicas se recuperan sin un cambio apreciable en la microestructura. Se afectan las propiedades que dependen de los defectos puntuales. La recuperación es un proceso relativamente homogéneo en espacio y tiempo ya que progresa gradualmente y no se puede identificar inicio o fin. La fuerza impulsora de este proceso es la energía deformación

acumulada. Al aumentar la temperatura, aumenta la densidad y el movimiento de vacancias y disminuye la resistencia al movimiento de las dislocaciones, por lo tanto, ocurre la aniquilación de dislocaciones. La velocidad a la que ocurre el proceso de recuperación disminuye siempre con el tiempo. Esto es, comienza con rapidez y continúa con una velocidad cada vez menor según se gasta la fuerza impulsora para la reacción. 7.2.1.1.1. Recuperación en cristales simples: la distorsión reticular es más sencilla en un cristal simple deformado por corrimiento fácil que en un cristal simple deformado por corrimiento múltiple. Si un cristal simple es deformado por corrimiento fácil en tal manera que no flexione a la red, es bastante posible recuperar completamente su dureza sin la recristalización de la probeta. En efecto, es prácticamente imposible recristalizar un material que fue deformado por corrimiento fácil, aun si se lo calienta a temperaturas tan elevadas como su punto de fusión. IMPORTANTE: No todas las propiedades se recuperan en el mismo momento. Puede que, por ejemplo, la dureza se recupere durante la recristalización y la resistividad se recupere antes de que comience la recristalización. 7.2.1.1.2. Poligonización: es un mecanismo de recuperación que se encuentra asociado con cristales que han sido flexionados plásticamente. Cuando se recuece un

cristal

flexionado, el

cristal

curvado

se

descompone en cierto número de pequeños segmentos cristalinos íntimamente relacionados. Un cristal deformado plásticamente debe contener un exceso de dislocaciones de borde positivas que quedan a lo largo de planos deslizantes activos. El exceso de dislocaciones de borde se encuentra en 2

Figura 191. En la redisposición de dislocaciones de borde están implicados tanto el ascenso como el deslizamiento.

La acritud es el aumento en la dureza y en la resistencia que se genera por la deformación plástica.

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formaciones que corren en una dirección normal a los planos de deslizamiento. Cuando las dislocaciones de borde del mismo signo se acumulan sobre el mismo plano deslizamiento sus campos de deformación son aditivos en las regiones justamente por encima y por debajo de los planos de deslizamiento, que son áreas de intenso esfuerzo de tensión y de compresión respectivamente. Sin embargo, si se disponen las dislocaciones en una secuencia vertical perpendicular al plano de deslizamiento, los campos de deformación de las dislocaciones adyacentes se cancelan parcialmente unos a otros, pues la deformación de la tensión en la región por debajo del plano extra de una dislocación se solapa con el campo de deformación en compresión de la dislocación más baja siguiente. Además de bajar la energía de deformación, el reagrupamiento de las dislocaciones de borde en límites de ángulo bajo tienen un segundo aspecto importante que es la remoción de la curvatura reticular general. Como resultado de la poligonización, los segmentos cristalinos que quedan entre un par de límites de ángulo bajo se acercan al estado de cristales energía libre con planos sin curva. Sin embargo, cada cristalito posee una orientación ligeramente diferente de la de sus vecinos debido a los límites de ángulo bajo que separan los unos de los otros. En este proceso de recuperación las dislocaciones se liberan de su plano de deslizamiento y pueden ascender (cambiar de plano) debido que a la temperatura de recocido hay una mayor densidad de vacancias que asisten a las dislocaciones para que puedan moverse en distintos planos. Una vez que hay cambio de plano las dislocaciones pueden aniquilarse (mismo plano, signo contrario) y queda una estructura de dislocaciones que tiende a ir a la posición de mínima energía (las dislocaciones de igual signo se colocan una encima de la otra). Si se piensa que cada una de las dislocaciones es una cuña, con cada una de ellas se está abriendo más los lados del grano, por lo tanto, los planos cambian de ángulo debido a esta nueva disposición de las dislocaciones, la cual es la de mínima energía y es

la

forma en

la que

se

ubican

las

dislocaciones dentro de un grano que está deformado plásticamente (situación b de la figura 192, donde se ordenan las dislocaciones dentro del grano pero se siguen teniendo los granos elongados y todavía no se recuperan las propiedades mecánicas). En la figura 192 se puede ver la recuperación por poligonización de

un

cristal

doblado

que

contiene

dislocaciones de borde. Para la poligonización se requieren movimientos conservativos y no

Figura 192. Recuperación mediante poligonización en un cristal con dislocaciones de borde. (a) Red deformada, (b) después de la aniquilación de dislocaciones, (c) formación de bordes inclinados

conservativos. IMPORTANTE: Es comun llamar sublimites a los limites de angulo bajo, tales como los que se producen en la poligonizacion, y subgranos a los cristales separados por los mismos. El tamaño, forma y disposición de los

Figura 193

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Figura 194. (a) Dislocaciones enredadas, (b) formación de celdas, (c) aniquilación de dislocaciones en las celdas, (d) formación de subgranos y (e) crecimiento de subgranos

subgranos constituye la subestructura del metal. Los subgranos quedan en el interior de los granos. 7.2.1.1.2.1. Movimiento de dislocaciones en la poligonización: en el estado inicial las dislocaciones están “enredadas” (tangled) y a medida que avanza la recuperación se forman celdas, se aniquilan las dislocaciones dentro de las mismas y luego se forman subgranos, que son regiones con menor cantidad de defectos y que están levemente inclinadas unas respecto de las otras. Cuando la diferencia de orientación entre una región y otra es muy grande se la denomina límite de grano y cuando es pequeña se denomina límite de subgrano o límite de grano de ángulo pequeño. Estos subgranos crecen. En la figura 193 se puede ver una simulación por computadora del recocido de los dipolos de borde: en la figura a se observa la microestructura inicial y en la b la etapa posterior de recuperación que muestra la formación primaria de los límites de ángulo bajo. Tal como se explicó en la parte 1A, una dislocación de borde es capaz de moverse mediante dos métodos distintos: por deslizamiento sobre su plano de deslizamiento o por ascenso en una dirección perpendicular a su plano deslizamiento. La fuerza impulsora para ese movimiento se encuentra en la energía de deformación de las dislocaciones, que decrece como resultado de la poligonización. Desde un punto de vista equivalente se puede decir que el campo de deformación de dislocaciones agrupado sobre los planos de deslizamiento produce una fuerza efectiva que las hace moverse dentro de los sublímites. Esta fuerza existe siempre, pero a bajas temperaturas las dislocaciones no pueden ascender. Como el ascenso de dislocaciones depende

del movimiento de lugares vacantes, el grado de poligonización aumenta rápidamente con la temperatura. El aumento de la temperatura ayuda también al proceso de poligonización en otra forma, pues el movimiento de las dislocaciones por deslizamiento también se vuelve más fácil a temperaturas elevadas. En la figura 195 se observa el progreso de la poligonización en un metal real. Las cuatro fotografías

muestran

superficie

de

la

cristales

flexionados plásticamente a un radio de curvatura fijo, y entonces recocidos. Cada probeta fue recocida por una

hora

pero

a

temperatura diferente para mostrar las diversas fases de la poligonización. Cada punto

negro

de

la

ilustración es una picadura producida por el ataque Figura 195. Proceso de poligonización en cristales simples de Hierrosilicio. químico a la probeta en un

100

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