Procedimiento del método de Mohr, Voldhar y Vohard Modificado PDF

Preview

Summary

Procedimiento del método de Mohr (ejemplo) 1Equipo Necesario:Bureta y soportePipetas de 10 y 20 mLMatraz aforado de 100 mLMatraces cónicos de 250 mLCilindros de medición de 10 mL y 100 mLSoluciones Necesarias:Solución de nitrato de plata: (0 mol L - Si es posible, seque 5 g de AgNO durante 2 horas a...

Description

Procedimiento del método de Mohr (ejemplo)1 Equipo Necesario: Bureta y soporte Pipetas de 10 y 20 mL Matraz aforado de 100 mL Matraces cónicos de 250 mL Cilindros de medición de 10 mL y 100 mL

Soluciones Necesarias: Solución de nitrato de plata: (0.1 mol L 1) Si es posible, seque 5 g de AgNO3 durante 2 horas a 100 ° C y dejar enfriar. Precisamente pesar alrededor de 4,25 g de AgNO3 sólido y disolverlo en 250 mL de agua destilada en un matraz cónico. Almacene la solución en una botella marrón.

Solución indicadora de cromato de potasio: (aproximadamente 0.25 molL -1) Disolver 1 g de K2CrO4 en 20 mL agua destilada.

Método Preparación de la muestra Si el agua de mar contiene trazas de materia sólida como arena o algas, debe filtrarse antes de su uso. Valoración 1. Diluya el agua de mar pipeteando una muestra de 20 ml en un Matraz aforado de 100 mL y hasta la marca con agua destilada. 2. Pipetee una alícuota de 10 ml de agua salina diluida en un matraz cónico y agregar unos 50 mL de agua destilada y 1 mL de indicador de cromato.

3. Valorar la muestra con 0,1 molL − 1 de solución de nitrato de plata. Aunque el cloruro de plata que se forma es un precipitado blanco, el indicador de cromato inicialmente le da a la solución turbia un ligero color amarillo limón (figura 1).

Figura 1. Antes de la adición de cualquier nitrato de plata, el cromato El indicador da a la solución transparente un color amarillo limón.

El punto final de la titulación se identifica como la primera aparición de un color marrón rojizo de cromato plateado. (figura 2).

Matraz izquierdo: antes del punto final de titulación, adición de Ag + iones conduce a la formación de un precipitado de cloruro de plata, haciendo la solución turbia. El indicador de cromato da un ligero color amarillo limón. Matraz central: en el punto final, todo el Cl − iones han precipitado. El más mínimo exceso de Ag + precipita con el indicador de cromato da una ligera coloración marrón rojiza. Matraz derecho: si la adición de Ag+ continúa más allá del punto final, se forma más precipitado de cromato de plata y se resultados de color rojo-marrón. NB: la titulación debe detenerse cuando se observa el primer rastro de color marrón rojizo. Usando un matraz de referencia titulado de forma incompleta para la comparación es útil manera de identificar la primera aparición de una coloración marrón rojiza.

4. Repita la titulación con más alícuotas de agua salina diluida hasta obtener resultados concordantes (titulaciones que coincidan dentro de 0,1 mL).

Notas adicionales 1. Los residuos que contienen iones de plata generalmente se guardan para recuperación posterior del metal plateado. Compruebe esto con su profesor o supervisor de laboratorio. 2. La titulación de Mohr debe realizarse bajo condiciones de pH 6.5 - 9. A pH más alto, los iones de plata pueden ser eliminados por precipitación con iones hidróxido, y a pH bajo, los iones cromato pueden eliminarse mediante una reacción ácido-base para formar iones de cromato de hidrógeno o iones dicromato, que afectan la precisión del punto final. 3. Es una buena idea realizar primero una titulación "aproximada" para familiarizarse con el cambio de color en el punto final. 4. La titulación de Mohr es sensible a la presencia de ambos iones cloruro y bromuro en solución y no es demasiado preciso cuando hay una concentración significativa de bromuro presente, así como de cloruro. Sin embargo, en la mayoría de los casos, como el agua salina, la concentración de bromuro será insignificante. Por esta razón, El método también se puede utilizar para determinar la concentración total de cloruro y bromuro en solución, o la concentración de bromuro cuando el cloruro se sabe que la concentración es insignificante.

Procedimiento del método de Volhard (ejemplo)2 Equipo necesario Patatas fritas hirviendo Matraz aforado de 500 mL Cilindros de medición de 10 mL y 100 mL Matraces cónicos Mechero Bunsen, trípode y gasa bureta y soporte Pipeta de 50 ml (si es posible)

Soluciones necesarias Ácido nítrico concentrado (ver notas de seguridad): (6 molL-1) Solución de nitrato de plata: (0,1 mol L − 1). Si es posible, seque 5 g de AgNO3 durante 2 horas a 100 ° C y dejar enfriar. Precisamente pesar alrededor de 4,25 g de AgNO3 sólido y disolverlo en 250 mL de agua destilada en un matraz cónico. Almacene la solución en una botella marrón. Solución de tiocianato de potasio: (0,1 mol L − 1). Pesar 2,43 g de KSCN sólido y disolverlo en 250 mL de agua destilada en un matraz aforado. Solución de permanganato de potasio: (5%) Agregar 1,5 g KMnO4 a 30 mL de agua destilada. Solución de sulfato de amonio férrico: (saturada) Agregar 8 g de NH 4Fe (SO4)2·12H2O a 20 mL de agua destilada y agregue unas gotas de ácido nítrico concentrado (ver notas de seguridad).

Método Preparación de la muestra La sal de cloruro de sodio se agrega durante la fabricación de queso cheddar. En este método, el queso se "digiere" para liberar esta sal y obtener la concentración de iones cloruro. Para llevar a cabo esta digestión, el queso se hace reaccionar con ácido nítrico y permanganato de potasio. Los iones de cloruro son entonces "Libres" para formar un precipitado con los iones de plata añadidos. 1. Cortar o rallar el queso en trozos finos y pese con precisión unos 6 g en un matraz cónico de 500 mL. 2. Agregue con precisión 50 mL de nitrato de plata 0,1 mol L – 1 solución (con pipeta si es posible), 20 ml de ácido nítrico concentrado, (con mucho cuidado – ver notas de seguridad), 100 mL de agua destilada y algunos papas hirviendo, y caliente la solución a ebullición en una campana extractora. 3. A medida que la solución hierva, agregue 5 ml de potasio al 5%. solución de permanganato. Esta adición causará una reacción muy maloliente así hecho en la campana de humos. Mantener hirviendo hasta que desaparezca el color púrpura, luego agregue otros 5 mL de solución de permanganato de potasio. Continuar este proceso hasta 30 mL de potasio se ha añadido una solución de permanganato y las partículas de queso se digieren completamente (o tan cerca como sea posible). Para saber cuándo se completa la digestión, retire el matraz del fuego y déjelo reposar durante unos pocos momentos. Las partículas de queso no digeridas flotarán sobre la superficie del líquido claro, mientras que el precipitado blanco de

cloruro de plata se hundirá hasta el fondo. Si todavía hay demasiado queso sin digerir, la ebullición y adición de 5 mL de permanganato de potasio debe continuar, revisando cada vez hasta que haya un nivel satisfactorio de digestión. 4. Enfriar la solución y filtrarla. Lavar el residuo sólido con unos mL de agua destilada. 5. Preparar el filtrado hasta 500 mL en un matraz aforado. Valoración 1. Use un cilindro volumétrico para medir 100 mL de solución de extracto de queso (sea lo más preciso posible) y verterlo en un matraz cónico. 2. Agregue 1 mL de sulfato de amonio férrico saturado solución como indicador. 3. Valorar los iones de plata sin reaccionar con 0.1 mol L – 1 solución de tiocianato de potasio. El punto final es la primera aparición de un color rojo oscuro debido a la férrica complejo de tiocianato (figura 1). 4. Repita la titulación con muestras de 100 mL de solución de extracto de queso hasta obtener concordancia en los resultados (títulaciones que coincidan dentro de 0,1 ml).

Figura 1 Matraz izquierdo: antes del punto final de la titulación, la adición de iones de SCN− conduce a la formación de un precipitado de tiocianato de plata, enturbiando la solución. Aquí la solución también requiere color amarillo pálido debido al color del extracto de queso. Matraz central: en el punto final todos los iones de plata libres se han precipitado por SCN −. El más mínimo exceso de SCN−

forma un complejo de color rojo oscuro con los iones Fe 3+ del férrico indicador de sulfato de amonio, dando a la solución un ligero coloración naranja / rojo. Matraz derecho: si la adición de SCN − es continuó más allá del punto final, se forma más complejo de tiocianato férrico y resulta un color rojo oscuro más fuerte. NB: La titulación debe detenerse cuando se observa el primer rastro de color rojo. Comparar un matraz incompletamente titulado como referencia es una forma útil de identificar la primera aparición de la coloración roja. Notas adicionales: 1. Los residuos que contienen iones plata y precipitados son generalmente los que se guardan para la recuperación posterior del metal plateado. Cheque esto con su maestro o el supervisor del laboratorio. 2. Una titulación "en blanco" que se sustituye la sacarosa (azúcar) por el queso se debe realizar para ver si hay Iones de cloruro "contaminantes" presentes en los reactivos solución utilizados. Si se encuentra alguno, la figura debe ser restado de los resultados de la titulación. 3. Para una mayor precisión, es una buena idea estandarizar su solución de tiocianato titulando varias muestras frente a su solución de nitrato de plata estandarizado (una vez más usando sulfato de amonio férrico como indicador). La concentración de SCN – determinado por esta titulación debe utilizarse en todos los cálculos.

Procedimiento del método de Volhard3

1. Cuando se analizan los cloruros, el método de Volhard debe modificarse ligeramente.

2. Durante la titulación, la solución está en contacto con dos precipitaciones, simultáneamente con cloruro de plata y tiocianato de amonio, que tiene diferente solubilidad.

3. Entonces, después de la titulación, el exceso de iones de tiocianato reacciona con AgCl y el color rojo del complejo de tiocianato de hierro desaparece gradualmente.

4. La adición de más SCN‾ provoca la restauración del color rojo lo que induce un gran error en el análisis, por lo que para evitar este error antes de la titulación con

tiocianato se añade a la solución unos pocos ml de líquido orgánico que no se mezcle con agua. 5. Este compuesto humedecerá la superficie del precipitado formando sobre la superficie insoluble en agua y aislándolo así de la solución.

6. Esto previene eficazmente el intercambio de iones entre precipitado y solución.

Bibliografía consultada: 1. University of Canterbury, College of Science, Determination of Chloride Ion Concentration by Titration (Mohr´s Method), Nueva Zelanda, consultado el 04 de diciembre de 2020 de: https://www.canterbury.ac.nz/media/documents/scienceoutreach/chloride_mohr.pdf 2. University of Canterbury, College of Science, Determination of Chloride Ion Concentration by Titration (Volhard´s Method), Nueva Zelanda, consultado el 04 de diciembre de 2020 de: https://www.canterbury.ac.nz/media/documents/scienceoutreach/chloride_volhard.pdf 3. Kamal Shah, The Graduate Pharmacy Aptitude test (Gpat) exam, Precipitation Titration Part- 2: Volhard & Modified Volhard Method, MCQ GPAT, UGC NET JRF, India, consultado el 04 de diciembre de 2020 de: https://gpatindia.com/precipitation-titration-part-2-volhard-modified-volhard-methodmcq-gpat-ugc-net-jrf/...