Quimica Analitica Guia N 2 Volumetría Ac Base I PDF

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Guía N° 2: Volumetria Acido - Base [ Parte I ]

PREPARACIÓN DE SOLUCIONES Y USO DE ESTÁNDAR PRIMARIO. APRENDIZAJE ESPERADO

Preparar soluciones estandarizadas. Distinguir un patrón primario de uno secundario.

I.

OBJETIVOS.

Preparar una solución de NaOH aproximadamente 0.1 M por pesada del reactivo sólido Preparar una solución de HCl aproximadamente 0.1 M por dilución de una solución de HCl concentrada. Valoración de las soluciones preparadas. Uso de un patrón primario. Uso de un patrón secundario. II.

INTRODUCCIÓN

Sustancias patrones para estandarización de ácidos y bases En química analítica un estándar es una preparación que contiene una concentración conocida de un elemento o sustancia específica. Patrón primario Un patrón primario también llamado estándar primario es una sustancia utilizada en química como referencia al momento de hacer una valoración o estandarización. Usualmente son sólidos que cumplen con las siguientes características: 1. Tienen composición conocida. Es decir, se ha de conocer la estructura y elementos que lo componen, lo cual servirá para hacer los cálculos estequiométricos respectivos. 2. Deben tener elevada pureza. Para una correcta estandarización se debe utilizar un patrón que tenga la mínima cantidad de impurezas que puedan interferir con la titulación. 3. Debe ser estable a temperatura ambiente. No se pueden utilizar sustancias que cambien su composición o estructura por efectos de temperaturas que difieran ligeramente con la temperatura ambiente ya que ese hecho aumentaría el error en las mediciones. 4. Debe ser posible su secado en estufa. Además de su estabilidad a temperatura ambiente, también debe soportar temperaturas mayores para que sea posible su secado. Normalmente debe ser estable a temperaturas mayores que la del punto de ebullición del agua. QUÍMICA ANALÍTICA_LAB. N°2_IGP/SSUR

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5. No debe absorber gases. Ya que este hecho generaría posibles errores por interferentes, así como también degradación del patrón. 6. Debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el titulante. De esta manera se puede visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetría y entonces se puede realizar los cálculos respectivos también de manera más exacta y con menor incertidumbre. 7. Debe tener un peso equivalente grande. Ya que este hecho reduce considerablemente el error de la pesada del patrón.

1. 2. 3. 4. 5.

Patrón secundario El patrón secundario también es llamado estándar secundario y en el caso de una titilación suele ser titulante o valorante. Su nombre se debe a que en la mayoría de los casos se necesita del patrón primario para conocer su concentración exacta. El patrón secundario debe poseer las siguientes características: Debe ser estable mientras se efectúa el análisis Debe reaccionar rápidamente con el analito La reacción entre el valorante y el patrón primario debe ser completa, es decir cuantitativa, y así también debe ser la reacción entre el valorante y el analito. La reacción con el analito debe ser selectiva o debe existir un método para eliminar otras sustancias de la muestra que también pudieran reaccionar con el valorante, interferentes. Debe existir una ecuación balanceada que describa la reacción. Ejemplos de Patrones primarios

Para estandarizar bases:  Ftalato ácido de potasio, KHC8H4O4 o KHP (MM=204.221g/mol) El producto comercial se seca primero a 105°C. Ecuación estequiométrica:

En donde la reacción de titulación o valoración puede escribirse también, en forma más realista, sin los iones espectadores:

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Otros patrones para estandarizar bases son:  Sal doble de ácido sulfosalicílico, KHC7H4SO6⋅K2C7H4SO6 (MM=550.64g/mol) 

Ácido benzoico, C6H5COOH (MM=122.12g/mol)



Ácido sulfanílico, NH2C6H5SO3H (MM=173.19g/mol)



Ácido sulfámico, NH2SO3H (MM=173.19g/mol)



Ácido oxálico, C2O4H2 (MM=90.03g/mol)

Para estandarizar ácidos:  tris(hidroximetil)aminometano o TRIS (MM=121.135g/mol)

Omitiendo al anión cloruro, tenemos

Otros patrones para estandarizar ácidos son: 

Carbonato de sodio, Na2CO3 (MM=105.99g/mol)



Bórax, Na2B4O7⋅10H2O (MM=381.37g/mol)

Análisis volumétrico ácido-base. El concepto de ácido y base se puede clasificar de acuerdo a las siguientes teorías: Teoría de Arrhenius. Un ácido es una sustancia que libera uno o más iones hidrógenos (H+) por cada molécula, como uno de los productos de su disociación iónica, en contacto con el agua. Una QUÍMICA ANALÍTICA_LAB. N°2_IGP/SSUR

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base, según Arrhenius, es una sustancia que libera uno o más iones hidróxilos (OH-) por cada molécula como uno de los producto de su disociación iónica, en contacto con el agua. Teoría de Brönsted-Lowry. Un ácido se define como cualquier especie que tiene tendencia a ceder un protón a otra especie y una base como una sustancia que tiende a aceptar un protón de otra sustancia. Teoría de Lewis. Un ácido es una sustancia que puede aceptar un par de electrones para formar un nuevo enlace y una base es una sustancia que puede entregar un par de electrones para formar un nuevo enlace. El análisis volumétrico ácido-base constituye uno de los numerosos tipos de análisis químico realizado en laboratorios e industrias químicas, con miras a determinar la composición de una muestra. Este análisis da origen a cuatro situaciones posibles: - Análisis de ácidos fuertes con bases fuertes. - Análisis de ácidos débiles con bases fuertes. - Análisis de bases débiles con ácidos fuertes. - Análisis de ácidos débiles con bases débiles. En el análisis volumétrico se debe disponer de una solución de reactivo de concentración exactamente conocida llamada solución estándar o patrón primario. Algunos conceptos importantes que es necesario manejar en una volumetría ácido base son los siguientes: -

Titulación o valoración: Es el proceso mediante el cual se determina la concentración o la masa presente de una muestra desconocida, en un volumen conocido de solución, conociendo el volumen del agente valorante y su concentración, en forma precisa, y con la mayor exactitud. La reacción en que se basa la titulación debe ser completa y rápida, además se debe disponer de un indicador para determinar el punto final o punto de equivalencia de la valoración.

-

Reacción de neutralización: corresponde a la reacción química entre, un ácido y una base, o viceversa, dando como únicos productos una sal y generalmente agua.

-

Punto de equivalencia de una reacción ácido-base: Se define como el pH correspondiente al punto en el cual el número de equivalentes del ácido y de base se igualan. Es el punto de la valoración en que el volumen de titulante agregado es equivalente a la cantidad exactamente requerida para que reaccione estequiométricamente con el analito.

-

III

Indicador de pH: Un indicador es una sustancia que cambia de color en un determinado rango de pH. Estas sustancias son ácidos de un color determinado que poseen una base conjugada de un color diferente, de manera que presentan un color característico dependiendo de la forma en que se encuentran. Muestran el punto final de la titulación. PARTE EXPERIMENTAL

1.

Preparación de una solución de NaOH aproximadamente 0.1 M, por pesada QUÍMICA ANALÍTICA_LAB. N°2_IGP/SSUR

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Calcule la masa de NaOH necesaria para preparar 250 mL de disolución 0.1 M. Pese el reactivo sobre vidrio reloj. Disuelva el reactivo en agua recién destilada (alrededor de 50 mL), agite para disolver. Traspase cuantitativamente la disolución a un matraz aforado de 250 mL mediante un embudo de vidrio. Enjuague el vaso con agua destilada y vacíe el lavado al matraz. Repita la operación varias veces, finalmente enjuague el embudo y complete el volumen con agua destilada. Homogenice la solución y guarde en frasco plástico rotulado:  NaOH aprox. 0.1 M  Fecha de preparación:  Nombre de la persona responsable: 2.

Preparación de una solución de HCl aproximadamente 0.1 M, por dilución Observe la etiqueta del frasco que contiene el HCl concentrado y anote su concentración y densidad, con estos datos calcule el volumen de la solución de HCI concentrado que debe medir para preparar 250 mL de solución aprox. 0.1 M (PF HCI 36.45). Bajo campana, mida el volumen de HCI calculado mediante una bureta. Puede también utilizar una pipeta graduada en cuyo caso debe disponer de una propipeta. Agregue este volumen a un matraz volumétrico de 250 mL que ya contiene agua destilada hasta la mitad de su volumen. Agite y complete el volumen con agua destilada. Homogeníce la solución. Guarde la solución preparada en frasco rotulado:  HCI aprox. 0. 1 M  Fecha de preparación:  Nombre de la persona responsable:

3.

Valoración de la solución de HCl. -

Limpie e instale una bureta Schellbach con la solución de HCI preparada.

Realice los cálculos para determinar la masa a pesar de carbonato de sodio de tal forma que tenga un gasto de HCl aproximado de 20 mL. Pese la cantidad de carbonato de sodio anhidro p.a. previamente seco (105 ºC), traspase cuantitativamente a matraz Erlenmeyer de 250 mL, agregue 100 mL de agua destilada y disuelva. Agregue 3 gotas de indicador anaranjado de metilo y adicione la solución de HCl desde la bureta hasta viraje del indicador.

- Para una mejor visualización del punto final puede disponer 2 vasos de pp de 100 mL con 50 mL de agua destilada y 3 gotas de indicador, cada uno. A un vaso agregue 3 gotas de HCI y al otro 3 gotas de NaOH. El punto final de la valoración corresponde a un color anaranjado del indicador. Repita la valoración con otras 2 muestras de carbonato de sodio. Calcule la Normalidad de la solución de HCI. Recuerde que en el punto de equivalencia se cumple la siguiente igualdad: QUÍMICA ANALÍTICA_LAB. N°2_IGP/SSUR

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meq valorante = meq especie valorada 4.

Valoración de la solución de NaOH: Mida exactamente 25 mL de la solución de HCl previamente valorada, vierta en matraz Erlenmeyer, agregue alrededor de 50 mL de agua destilada y 3 gotas de indicador fenolftaleína. Valore con la solución de NaOH preparada. ¿Qué volumen de NaOH espera gastar? -

IV.

Repita la valoración de NaOH. Calcule la Normalidad de la solución de NaOH.

Reporte de resultados

Al finalizar el laboratorio entregue un reporte con sus Datos, Resultados y una breve Conclusión de los resultados obtenidos.

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