Sistemas Materiales. Separacion y fraccionamiento simples PDF

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Summary

Contenido
Sistemas Materiales 1
Clasificación 1
Métodos de separación y fraccionamiento simples 2
Métodos mecánicos: 2
Tamización: 2
Levigación: 2
Filtración en caliente: 3
Filtración al vacío: 3
Decantación: 4
Flotación: 4
Centrifuga...

Description

Sistemas Materiales Es una porción de materia y/o energía que se separa del resto del universo, de forma real o imaginaria para su estudio experimental. Ejemplo: Si coloco agua en un vaso de precipitados, caliento, agrego una sal y estudio su solubilidad, tendré un sistema formado por el agua y la sal en ese vaso, aunque existan contactos entre el sistema y su entorno (universo cercano). El límite del sistema es el vaso de precipitados.

Clasificación  Relación con el entorno o medio ambiente: abiertos, cerrados, aislados.  Propiedades: Homogéneos y Heterogéneos Sistema abierto: Sistema que intercambia masa y energía con su entorno. Sistema cerrado: Sistema que sólo intercambia energía. Sistema aislado: Sistema que no intercambia masa ni energía con su entorno. Sistemas Homogéneos: Son uniformes y continuos a simple vista, no se puede distinguir sus componentes, y los valores de sus propiedades intensivas coinciden a lo largo de todos sus puntos. Tienen una sola fase aunque tengan varios componentes. Por ejemplo: Un sistema formado por agua, azúcar disuelta y alcohol se nos presenta como una fase 1 líquida continúa y no podemos diferenciar donde está el agua, el azúcar o el alcohol ya que se encuentran uniformemente distribuidos en todo el sistema. Sus propiedades, tal como el sabor, color serán las mismas en cualquier parte del sistema que probemos. A su vez se clasifican en:  Sustancias Puras: sistemas homogéneos formados por un solo componente, con propiedades intensivas constantes que resisten toda tentativa de fraccionamiento por métodos físicos (si a través de métodos químicos como la descomposición térmica o electrólisis) Ejemplo: agua, clorato de potasio.  Soluciones: Sistemas homogéneos tanto a simple vista como al ultramicroscopio, formados por dos o más componentes. Los componentes de las soluciones se relacionan a nivel molecular, las “partículas” son las moléculas de las sustancias que difunden las unas en las otras formando un sistema absolutamente homogéneo, donde todas las moléculas de todos los componentes se mueven sin interferencias físicas ni químicas por todo el espacio que ocupa el sistema. Esto es posible cuando los componentes son miscibles entre sí, o sea que sus naturalezas físico-químicas son compatibles. Sistemas Heterogéneos: Son discontinuos y a simple vista se distinguen dos o más fases diferentes, con distintas propiedades cada una de ellas. Si mezclamos agua con arena y aceite vamos a poder decir donde se encuentra cada uno de ellos, vamos a distinguir fácilmente que hay tres fases. Una fase sólida de arena precipitada, y dos fases líquidas claramente 1 Conjunto de las partes del mismo que tienen iguales valores para sus propiedades intensivas y que se encuentran separadas, unas de otras, por superficies de discontinuidad bien definidas.

diferenciadas (el aceite flotando sobre el agua). El área de contacto entre dos fases se denomina “interfase”. Otro criterio de clasificación a tener en cuenta es que considera el tamaño de las partículas ya a que a simple viste un sistema material puede parecer homogéneo pero no serlo al ser observados al microscopio.

Métodos de separación y fraccionamiento simples Usualmente resulta necesario para los químicos separar las fases de un sistema heterogéneo o fraccionar los componentes de un sistema homogéneo. Mediante métodos Físicos de índole mecánica sencilla. En el caso de un sistema material heterogéneo podemos utilizar los métodos de separación de fases:

Métodos mecánicos: No requieren de un intercambio apreciable de energía entre el sistema y su entorno.

Tamización: Se utiliza para separar dos sólidos cuyas partículas difieran en tamaño. Se utilizan cilindros que contienen tamices de distintos tamaños de enrejado para separar el material más fino del más grueso

Levigación: Su función es separar partículas sólidas de distinta masa por arrastre con una corriente de agua o de aire. Las partículas más livianas son desplazadas mientras que las más pesadas se depositan.

Filtración en caliente: Técnica que permite separar un sólido insoluble de un líquido, haciendo pasar ésta mezcla a través de un filtro que permite separar dichos sólidos. Se dispone un soporte con un embudo de filtración y un Erlenmeyer por debajo. La separación se realiza gracias a que los poros del medio filtrante son más pequeños que las partículas a separar, de forma que en el medio filtrante queda retenido el sólido que se desea separar del líquido que lo atraviesa, que se denomina filtrado.

Filtración al vacío: Es otro tipo de filtración que debido a la aplicación de succión con vacío, Se acelera la velocidad de la filtración. La fuerza impulsora para que el líquido atraviese el filtro es la que ejerce la presión atmosférica cuando aplicamos el vacío al sistema.

Decantación: Este método se puede utilizar para separar líquidos inmiscibles o también un sólido de un líquido, mediante el vertido de la más densa. Para la separación de líquidos debe utilizarse una ampolla de decantación y dejarla reposar hasta que se separen en dos fases. Luego se abre la llave y se deja fluir el líquido inferior. Cuando la decantación de este líquido está llegando a su fin, se cierra el robinete. Para no contaminar los líquidos, la sección intermedia se descarta y el resto del otro líquido se decanta en un envase aparte. Para la separación de sólido y líquido debo tener en cuenta que si el sólido es bastante denso y grueso, tal vez se depositará en el fondo del recipiente. Así pues, inclinado el recipiente, se puede separar el líquido o sobrenadante, derramándose en otro recipiente sin que se caiga el sólido o sedimento.

Flotación: Se utiliza para la separación de sólidos agregando un líquido que sea más denso que uno de ellos.

Centrifugación: El mejor método para separar un sólido insoluble de un líquido es la filtración. También se puede utilizar la técnica de decantación si el sólido se deposita fácilmente por gravedad en el

fondo del recipiente (sedimentación), o si permanece en la superficie del líquido (flotación). Un sólido sedimenta o flota dependiendo de su densidad respecto a la del líquido. En otras palabras, el sólido experimenta una fuerza ascendente debida al empuje que el líquido ejerce sobre éste, cuya magnitud es igual a la del peso del líquido desplazado por el sólido. El sólido sedimentará si esta fuerza es inferior a la fuerza que la gravedad ejerce sobre el sólido; en caso contrario, flotará. Si las partículas son muy pequeñas, los procesos de sedimentación o flotación pueden ser extremadamente lentos debido, por un lado, a la resistencia al avance de las partículas provocada por la fricción que se establece entre éstas y las del líquido, y, por otro, a los movimientos aleatorios de las partículas inducidos por las turbulencias térmicas que se generan en el seno del líquido (difusión). En estos casos, hay que recurrir a la centrifugación para separarlas. La centrifugación es una técnica de separación que se utiliza para aislar o concentrar partículas suspendidas en un líquido aprovechando la diferente velocidad de desplazamiento según su forma, tamaño o peso al ser sometidas a una fuerza centrífuga. La fuerza centrífuga es la que se ejerce sobre un cuerpo cuando éste gira alrededor de un eje. Esta fuerza, cuya magnitud es directamente proporcional a la masa del cuerpo, el radio de giro y la velocidad de giro (o angular), es perpendicular al eje y tiende a alejar el cuerpo del mismo. La fuerza centrífuga puede acelerar el proceso de sedimentación de partículas que tienen tendencia a hacerlo espontáneamente (densidad superior a la del líquido), o en aquellas que tienden a flotar (densidad inferior a la del líquido). Es necesario utilizar un aparato denominado centrífuga o centrifugadora, que consta de un motor capaz de hacer girar a alta velocidad una pieza llamada rotor, que se coloca en el eje del motor, y en el que existen una serie de senos en los que se pueden colocar unos tubos de vidrio o de plástico denominados tubos de centrífuga. Para centrifugar una muestra, se coloca en un tubo de centrífuga el líquido en cuyo seno está el sólido que se desea separar, y en otro tubo gemelo se coloca agua, de forma que ambos tubos tengan igual masa, colocándose uno y otro tubo en senos del rotor diametralmente opuestos. Al finalizar la centrifugación, aparecerá el sólido que se desea separar en el fondo del tubo (precipitado o pellet), quedando sobre él el fluido, que recibe el nombre genérico de sobrenadante. Este puede sacarse del tubo por simple decantación, si el precipitado es suficientemente consistente, o con ayuda de una pipeta o de un cuentagotas en cuyo extremo se coloca un trozo de algodón, de no serlo. La centrifugación se utiliza a menudo si el precipitado es abundante, si con facilidad colmata los filtros, o si es preciso recuperar tanto la fase sólida como la fase líquida para operaciones posteriores. La centrifugación se utiliza para separar partículas en suspensión en el seno de un líquido o partículas en disolución, siendo éste el caso donde se encuentran más aplicaciones. Así, se utiliza habitualmente en biología ya que permite separar células, orgánulos subcelulares o macromoléculas. Procedimiento: a)

Colocar el tubo de muestra (suspensión o disolución) en uno de los receptáculos del rotor.

Compensar el tubo de muestra colocando en el receptáculo diametralmente opuesto otro tubo con un volumen de líquido de peso idéntico al de la muestra. b)

Cerrar herméticamente el compartimento del rotor y poner en funcionamiento la centrífuga. Una vez acabada la centrifugación (normalmente las centrífugas tienen un temporizador que c)

desconecta automáticamente el motor una vez transcurrido el tiempo programado), esperar a que se detenga el rotor para abrir la tapa del compartimento donde está alojado y sacar el tubo de muestra y el de compensación. Tipos de centrifugación: La centrifugación se puede llevar a cabo a escala preparativa o escala analítica. La primera se utiliza para aislar partículas para su aprovechamiento posterior y la segunda permite determinar propiedades físicas como la velocidad de sedimentación o el peso molecular. La centrifugación preparativa sedimentación (centrifugación (centrifugación isopícnica). En materioal sedimentado. En los diferentes densidades de un densidades).

se utiliza para separar partículas según la velocidad de diferencial), la masa (centrifugación zonal) o la densidad el primer caso se obtiene un líquido sobrenadante y un otros dos casos las patículas se distribuyen en fracciones de fluido líquido (centrifugación mediante un gradiente de

Las partículas se pueden separar en función de la velocidad de sedimentación (centrifugación diferencial), la masa (centrifugación zonal) o la densidad (centrifugación isopícnica). La centrifugación zonal y la centrifugación isopícnica constituyen ejemplos de centrifugación mediante un gradiente de densidades. Hay diferentes tipos de centrífugas según el rango de velocidades de giro:

 Centrífugas de baja velocidad, de sobremesa o clínicas. De pequeño tamaño y sin refrigeración. Alcanzan una velocidad máxima de 5000 rpm. Son Útiles para la separación de partículas grandes como células o precipitados de sales insolubles.  Centrífugas micrófugas son una variante de las anteriores que permiten llegar a velocidades de más de 10.000 rpm, Los volúmenes de trabajo son muy pequeños. Son útiles en el campo de la biología molecular.  Centrífugas de alta velocidad. Alcanzan velocidades de entre 18.000 y 25.000 rpm. Son refrigeradas y algunas tienen sistema de vacío para evitar el calentamiento del rotor a causa del rozamiento con el aire. Son útiles en la separación de fracciones celulares, pero insuficientes para la separación de ribosomas, virus o macromoléculas en general.  Ultracentrífugas. Superan las 50.000 rpm, por lo que tienen sistemas auxiliares de refrigeración i de alto vacío. Hay ultracentrífugas analíticas que permiten la obtención de datos precisos de propiedades de sedimentación (coeficientes de sedimentación, pesos moleculares), y preparativas, útiles para aislar partículas de bajo coeficiente de sedimentación (microsomas, virus, macromoléculas).  Centrifugación diferencial: Es el proceso que tiene como resultado la obtención de un sobrenadante y un material sedimentado.  Centrifugación mediante un gradiente de densidades: Este tipo de centrifugación es un proceso mediante el cual las partículas se distribuyen en fracciones de diferentes densidades de un fluido líquido. El método es un poco más elaborado que la centrifugación diferencial, no obstante presenta ventajas que compensan el trabajo añadido. La técnica permite la separación de varios o todos los componentes de la muestra y la realización de medidas analíticas. El método de gradiente de densidades implica la utilización de un soporte fluido cuya densidad aumenta desde la zona

superior a la inferior. El gradiente se consigue con un soluto preferiblemente de baja masa molecular, de tal manera que la muestra a analizar pueda ser suspendida en la solución resultante. Como solutos se utilizan la sacarosa, polisacáridos sintéticos, derivados yodados del ácido benzoico, o sales de metales alcalinos pesados como el rubidio o el cesio, entre otros. La muestra se deposita en la parte superior del gradiente como una fina banda y, tras centrifugar, la separación de los componentes de la muestra se presenta como diferentes bandas o zonas que pueden ser separadas (o fraccionadas). Hay dos variantes de este método, la centrifugación zonal y la centrifugación isopícnica: 1. Centrifugación zonal En la centrifugación zonal la muestra a analizar se deposita en la parte superior de un gradiente de densidades previamente formado. A causa de la fuerza centrífuga las partículas se mueven a velocidades que dependen de la masa y sedimentan en diferentes zonas del gradiente. La densidad máxima del gradiente no ha de exceder a la de las partículas a separar. 2. Centrifugación isopícnica: La centrifugación isopícnica separa les partículas en un gradiente de densidades en función de la densidad de las mismas. Las partículas se mueven en el gradiente hasta que llegan a un punto donde la densidad de éstas i la del gradiente son idénticas (de aquí el nombre de ‘isopícnico’). En este caso, es condición fundamental que la densidad máxima del gradiente final ha de exceder siempre a la densidad de las partículas. Por este motivo la sedimentación final no se produce si se controlan las condiciones de centrifugación, ya que las partículas flotan sobre un "colchón" de material que posee una densidad superior a la de éstas. Esta técnica se utiliza, por ejemplo, para separar partículas similares en tamaño pero de diferente densidad. En este sentido, la centrifugación isopícnica es un método adecuado para separar ácidos nucleicos o diferentes orgánulos celulares.

Disolución: Se utiliza para la separación de sólidos. Se agrega un disolvente miscible a uno de los sólidos, el mismo se disuelve y luego se filtra para separarlos.

Sublimación: Se utiliza para la separación de algunos compuestos volátiles de un líquido. Por lo general se utiliza el Yodo y Naftalina. Se los coloca en un tubo de ensayo y se calienta agua dentro de un vaso de precipitados. Por encima del tubo se coloca un vidrio reloj con un hielo por encima. La naftalina se volatiliza y cristaliza cuando toda el frío del hielo.

Lámina de carbón: Es un filtro con pedacitos de carbón activado que se utiliza para la extracción de compuestos coloreados o aromáticos del agua. El carbón reconoce los electrones de los compuestos y los adsorbe2

Coagulación-Floculación Es el proceso que permite separar los sólidos en suspensión de tamaño muy pequeño, coloides y/o grasas y aceites emulsionados o finamente divididos, que no han sido separados en otros procesos. La pequeña dimensión (10-6 – 10-9 m) de las partículas coloidales presentes en el agua residual, así como la existencia de cargas negativas repartidas en su superficie, proporcionan una gran estabilidad a las suspensiones coloidales. . Por tanto tienen una velocidad de sedimentación extremadamente lenta, por lo que haría inviable un tratamiento mecánico clásico. Para romper estas suspensiones y producir la aglomeración de partículas, se recurre al tratamiento de coagulación-floculación. Son dos procesos claramente diferenciados.

Floculación: Es un proceso químico con el cual mediante la adición de agentes floculantes 3, se aglutinan sustancias coloidales (dispersas en forma de partículas sólidas muy finas) en el agua. Así se facilita la decantación y luego se filtra.

Coagulación: Es el fenómeno de desestabilización de las partículas coloidales, que puede conseguirse especialmente a través de la neutralización de sus cargas eléctricas con la adición de un coagulante (reactivo químico). Es fundamental en este proceso conseguir una distribución rápida y homogénea del coagulante (agitación fuerte), para aumentar las oportunidades de contacto entre las partículas y el reactivo químico. El tiempo de residencia es < de 3 minutos. Los principales coagulantes utilizados son las sales de aluminio y de hierro.

2 Fenómeno por el cual un sólido o un líquido atrae y retiene en su superficie gases, vapores, líquidos o cuerpos disueltos. 3 sustancia química comúnmente orgánica que aglutina sólidos en suspensión una vez efectuada su coagulación, provocando su precipitación.

Imantación: Permite separa mediante un imán, sistemas donde una de las fases tiene propiedades magnéticas.

Evaporación: Se utiliza para separar mezclas homogéneas en las que los componentes se evaporan a temperaturas diferentes, por ejemplo, para separar agua y sal se pone a hervir y el agua se evapora y la sal queda en el recipiente.



Métodos físicos: Requieren un intercambio de energía (calor)

Destilación: El proceso de la destilación consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasen a fase vapor y, posteriormente, enfriar el vapor hasta recuperar estos componentes en forma líquida mediante un proceso de condensación. Una mezcla de dos líquidos miscibles destila a una temperatura que no coincide con las temperaturas de ebullición de los dos líquidos componentes de la mezcla. Esta temperatura

puede ser intermedia entra las dos, superior o inferior. El vapor que se desprende no tiene la composición del líquido original, sino que es más rico en el volátil. Destilación simple La destilación simple se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos a destilar contiene únicamente una sustancia volátil, o bien, cuando ésta contiene más de una sustancia volátil, pero el punto de ebullición del líquido más volátil difiere del punto de ebullición de los otros componentes en, al menos, 80 ºC. El resultado final es la destilación de un solo producto, ya sea: porque en la mezcla inicial sólo había un componente, o porque en la mezcla inicial uno de los componentes era mucho más volátil que el resto Destilación simple a presión atmosférica La destilación a presión atmosférica es aquella que se realiza a presión ambiental. Se utiliza fundamentalmente cuando la temperatura del punto de ebullición se encuentra por debajo de la temperatura de descomposición química del producto. Destilación simple a presión reducida La destilación a presión reducida o al vacío consiste en disminuir la presión en el montaje de destilación con la finalidad de provocar una disminución del punto de ebullición del componente que se pretende destilar. Se utiliza fundamentalmente cuando el punto de ebullición del compuesto a destilar es superior a la temperatura de descomposición química del producto. Para llevar a cabo este tipo de destilación es necesario un sistema de vacío y un adaptador de vacío. Destilación fraccionada La destilación fraccionada se utiliza cuando la mezcla de productos líquidos que se pretende destilar contiene sustancias volátiles de diferentes puntos de ebullición con una diferencia entre ellos menor a 80 ºC. Al calentar una mezcla de líquido...