Spektroskopi Absorbsi UV-Vis PDF

Preview

Summary

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM FISIKA MATERIAL I Modul 1.1 SPEKTROSKOPI ABSORBSI UV-VIS Semester Ganjil Tahun Ajaran 2017-2018 Kelompok Praktikum : K-5 Nama Mahasiswa : Titis Amelia NPM Mahasiswa : 140310150002 Nama Partner : Putri Dwi Jayanti Seprinandar NPM Partner : 140310150042 Hari, Tanggal praktikum ...

Description

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM FISIKA MATERIAL I Modul 1.1 SPEKTROSKOPI ABSORBSI UV-VIS Semester Ganjil Tahun Ajaran 2017-2018

Kelompok Praktikum

: K-5

Nama Mahasiswa

: Titis Amelia

NPM Mahasiswa

: 140310150002

Nama Partner

: Putri Dwi Jayanti Seprinandar

NPM Partner

: 140310150042

Hari, Tanggal praktikum

: Selasa, 7 November 2017

Jam Praktikum

: 10.00-12.00 WIB

Asisten Praktikum

: Atikah Ardi

Hari, Tanggal penyerahan laporan : Selasa, 21 November 2017 PROGRAM STUDI FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS PADJADJARAN 2017

I. TUJUAN PERCOBAAN 1. Mempelajari cara pemakaian spektrometer UV-Vis beserta softwarenya 2. Mengukur spektrum Absorbsi dan Transmitansi berbagai macam sampel bahan anorganik dan organik 3. Mempelajari data spektrum UV-Vis untuk karakterisasi sifat optik bahan

II. TEORI DASAR 2.1 SPEKTROSKOPI ABSORBSI Spektroskopi merupakan ilmu yang mempelajari segala sesuatu tentang interaksi antara materi dengan radiasi elektromagnetik. Ketika gelombang elektromagnetik melewati suatu materi, maka gelombang elektromagnetik tersebut ada yang diabsorbsi (ketika elektron menyerap energi) dan ada yang ditransmisi (ketika elektron melepaskan energi). Absorbansi merupakan banyaknya cahaya atau energi yang diserap oleh partikel-partikel dalam larutan, sedangkan transmitansi merupakan banyaknya cahaya yang diteruskan oleh suatu larutan.[1] Spektroskopi absorbsi merupakan teknik dimana kekuatan sinar cahaya diukur sebelum dan sesudah berinteraksi dengan sampel. Pengukuran terhadap intensitas cahaya atau radiasi gelombang elektromagnetik yang melewati suatu materi, dimana pengukuran tersebut terfokus pada intensitas cahaya yang diserap, sehingga menyebabkan suatu elektron mendapatkan energi untuk dapat berpindah dari suatu tingkat energi ke energi yang lebih tinggi.[2] 2.2 SPEKTROMETER UV-VIS Spektrometer UV-Vis merupakan alat untuk mengukur spektrum intensitas cahaya yang diteruskan atau diserap suatu bahan sebagai fungsi panjang gelombang. Komponen utama suatu spektrometer UV-Vis adalah sumber cahaya (UV- lampu Deuterium, Vis – lampu Tungsten), monokromator (Difraction Grating), celah intensitas (aperture), dudukan (sample holder) dan detektor

cahaya. Skema komponen utama suatu spektrometer UV-Vis diperlihatkan pada Gambar 1.

Gambar 1. Skema Komponen utama suatu Spektrometer UV-Vis

Sumber yang berasal dari radiasi yang memiliki panjang gelombang melewati filter monokromator kemudian mengenai sampel. Pada sampel terjadi absorbansi panjang gelombang. Setelah melewati sampel kemudian panjang gelombang tersebut mengenai detektor dan direkam. Hasil dari rekaman data tersebut merupakan grafik hubungan antara panjang gelombang dengan absorbansi. Berikut ini penjelasan komponen-komponen dari spektrometer UV-Vis.[4] 1. Sumber Cahaya Berfungsi sebagai sumber sinar polikromatik yang dilewati suatu bahan. Sumber cahaya yang digunakan dapat berupa : • Daerah UV dan daerah tampak a. Lampu wolfram (lampu pijar) menghasilkan spektrum kontinyu pada gelombang 320-2500 nm. b. Lampu hidrogen atau deutrium (160-375 nm). c. Lampu gas xenon (250-600 nm) • Daerah IR ada tiga macam sumber sinar yang dapat digunakan a. Lampu Nerst,dibuat dari campuran zirkonium oxida (38%) Itrium oxida (38%) dan erbiumoxida (3%). b. Lampu globar dibuat dari silisium Carbida (SiC). c. Lampu Nkrom terdiri dari pita nikel krom dengan panjang gelombang 0,4 – 20 nm. • Daerah Spektrum radiasi garis UV atau tampak a. Lampu uap (lampu Natrium, Lampu Raksa).

b. Lampu katoda cekung/lampu katoda berongga c. Lampu pembawa muatan dan elektroda (elektrodeless discharge lamp) d. Laser 2. Monokromator Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk menguraikan cahaya polikromatis

menjadi

beberapa

komponen

panjang

gelombang

tertentu

(monokromatis) yang berbeda (terdispersi). Ada 2 macam monokromator yaitu : a. Prisma b. Grating/kisi difraksi Cahaya monokromatis ini dapat dipilih panjang gelombang tertentu yang sesuai untuk kemudian dilewatkan melalui celah sempit yang disebut slit. Ketelitian dari monokromator dipengaruhi juga oleh lebar celah (slit width) yang dipakai. 3. Kuvet Kuvet spektrometer merupakan suatu alat yang digunakan sebagai tempat sampel atau cuplikan yang akan dianalisis. Semua macam Kuvet dapat dipakai untuk pengukuran di daerah sinar tampak (visible). Kuvet harus memenuhi syarat syarat sebagai berikut : a. Tidak berwarna sehingga dapat mentransmisikan semua cahaya. b. Permukaannya secara optis harus benarbenar sejajar. c. Harus tahan (tidak bereaksi) terhadap bahan-bahan kimia. d. Tidak boleh rapuh. e. Mempunyai bentuk (desain) yang sederhana.

Gambar 3. Contoh-contoh kuvet

4. Detektor Peranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai panjang gelombang. Detektor akan mengubah cahaya menjadi sinyal listrik yang selanjutnya akan ditampilkan oleh penampil data dalam bentuk jarum penunjuk atau angka digital. Syarat-syarat ideal sebuah detektor : a. Kepekan yang tinggi b. Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi c. Respon konstan pada berbagai panjang gelombang. d. Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi. e. Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi.[4] 2.3 PRINSIP KERJA SPEKTROMETER ABSORBSI UV-VIS

Gambar 2. Prinsip Kerja Spektrometer UV-Vis

Spektrometer UV-Vis merupakan gabungan antara spektrometer UV dan Visible. Alat ini menggunakan dua buah sumber cahaya yang berbeda, yaitu sumber cahaya UV dan sumber cahaya Visible. Larutan yang dianalisis diukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampaknya. Konsentrasi larutan yang dianalisis akan sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terapat dalam larutan tersebut. Spektrometer UV-Vis mengacu pada hukum LambertBeer. Apabila cahaya monokromatik melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut akan diserap, sebagian dipantulkan dan sebagian lagi akan dipancarkan. Sinar dari sumber cahaya akan dibagi menjadi dua berkas oleh cermin yang berputar pada bagian dalam spektrometer. Berkas pertama akan melewati kuvet berisi blanko, sementara berkas kedua akan melewati kuvet berisi sampel. Blanko dan sampel akan diperiksa secara bersamaan. Adanya blanko,

berguna untuk menstabilkan absorbsi akibat perubahan voltase dari sumber cahaya.[5] 2.4 HUKUM LAMBERT-BEER Hukum Lambert-Beer menyatakan hubungan ketebalan dari sel sampel (kuvet) pada perbandingan kekuatan radiasi berkas cahaya yang masuk dan berkas cahaya yang keluar, dan menyatakan “Ketika radiasi monokromatik lewat melalui suatu medium yang transparan yang berisi suatu unsur absorbing, tingkat penurunan kekuatan radiasi dengan ketebalan dari medium adalah setara dengan kekuatan radian dari suatu radiasi” Konsentrasi dari suatu larutan dapat ditentukan dengan

mengukur

absorban

pada

panjang

gelombang tertentu

dengan

menggunakan Hukum Lambert-Beer. Jumlah log (I0/I) didefinisikan sebagai absorbansi dan diberi simbol A, sehingga Hukum Lambert-Beer umumnya ditulis sebagai[4] : A = ε. b. c

(1)

Dengan : A = Absorban (Serapan) ε = Koefisien ekstingsi molar (M-1cm-1) b = Tebal kuvet (cm) c = Konsentrasi (M)

2.5 ENERGI GAP PADA BAHAN SEMIKONDUKTOR Bahan

semikonduktor

merupakan

suatu

material

dengan

sifat

konduktivitasnya berada diantara konduktor dan isolator. Konsep pita energi biasanya digunakan untuk menjelaskan konduktivitas suatu material.

Gambar 3. Pita energi dan Energi Gap pada Material Semikonduktor

Pita energi dibedakan menjadi 3, yaitu: 1. Jalur valensi Pada jalur ini elektron dapat lepas dari ikatan atomnya jika mendapat energi. 2. Jalur konduksi Jalur konduksi merupakan tempat elektron-elektron dapat bergerak bebas karena pengaruh gaya tarik inti tidak diperhatikan lagi. Dengan demikian elektron dapat bebas menghantarkan listrik. 3. Jalur larangan Jalur larangan merupakan jalur pemisah antara jalur valensi dengan jalur konduksi. Hal yang membedakan apakah bahan itu termasuk konduktor, isolator, atau semikonduktor adalah Energi Gap (Egap). Energi gap merupakan energi maksimum yang dibutuhkan elektron untuk bereksitasi dari pita valensi ke pita konduksi. Energi gap berada pada selang antara pita konduksi minimum dengan pita valensi maksimum.[4].

2.6 DIRECT BAND GAP DAN INDIRECT BAND GAP Direct Band Gap pada semikonduktor, ujung dari pita valensi dan ujung pita konduksi terjadi pada nilai momentum yang sama sehingga transisi elektronnya cukup memenuhi konservasi energi. Indirect Band Gap pada semikonduktor, energi maksimum dari pita valensi terjadi pada nilai momentum yang berbeda ke energi minimum pita konduksi sehingga transisi elektron memenuhi konservasi energi dan momentum.[5] Berikut skema Direct Band Gap dan Indirect Band Gap

Gambar 4. (a) Skema Direct Band Gap (b) Skema Indirect Band Gap

III. METODOLOGI PERCOBAAN 3.1 Alat Dan Bahan 1. T70+UV-Vis Spectrometer PG. Instruments Ltd Digunakan sebagai alat untuk menganalisis spektrum absorbansi dan transmitansi pada sampel percobaan 2. Disposable Cuvette Digunakan sebagai objek (tempat sampel) yang akan diukur absorbansi dan transmitansinya pada percobaan 3. Nile Red (NR) 0,5 ml, 2 tetes, dan 4 tetes Digunakan sebagai sampel larutan yang akan diukur absorbansi dan transmitansinya pada percobaan 3.2 Prosedur Percobaan 1. Disiapkan semua alat dan bahan yang akan digunakan pada percobaan 2. Dinyalakan spektrometer UV-Vis kemudian dinyalakan komputer 3. Dibuka program software UV WINS kemudian ditunggu sampai semua software UV WINS siap untuk digunakan 4. Dibuka jendela spektrum dan diatur panjang gelombang dari 900 nm hingga 200 nm dengan interval 2 nm pada Go To Wavelength serta memastikan tempat (nomor) kuvet yang akan digunakan 5. Diatur parameter yang akan diukur dengan cara klik “measure” pada parameters setting kemudian pilih measure dan pilih parameter “Abs” untuk mengukur absorbansi dan parameter “%T” untuk mengukur transmitansi terhadap panjang gelombang, selanjutnya memilih sumber cahaya berupa lampu tungsten dan lampu deuterium serta memilih Cell Sample tempat menempatkan sampel 6. Diukur absorbansi dan transmitansi dari udara dengan mengklik start 7. Dilakukan Baseline udara dan diukur absorbansi dan transmitansi udara setelah Baseline 8. Dimasukkan kuvet lalu dilakukan prosedur yang sama seperti nomor 6 9. Dimasukkan larutan NR (Nile Red) dengan konsentrasi 0,5 ml ke dalam kuvet kemudian dilakukan prosedur yang sama seperti nomor 6

10. Dilakukan koreksi percobaan larutan NR dengan kuvet dan diukur absorbansi dan transmitansi larutan NR 11. Disimpan dan diberi nama file kemudian dilakukan export data menjadi .txt 12. Setelah selesai, discreen shoot hasil yang telah diperoleh kemudian dipindahkan ke Microsoft Word beserta keterangan gambar yang sesuai agar mudah untuk diketahui 13. Disimpan semua data yang telah diperoleh dan ditutup aplikasi UV WINS

IV. DATA DAN PENGOLAHAN DATA 4.1 Data Percobaan 1. Grafik hasil percobaan

Gambar 5. Measure Udara Setelah Baseline

Gambar 7. Absorbansi Kuvet dan Sampel 0,5 NR

Gambar 6. Absorbansi Kuvet Tanpa Sampel

Gambar 8. Transmitansi Kuvet dan Sampel 0,5 NR

Gambar 9. Absorbansi Kuvet dan Sampel 2 tetes NR

Gambar 10. Transmitansi Kuvet dan Sampel 2 tetes NR

Gambar 11. Absorbansi Kuvet dan Sampel 4 tetes NR

Gambar 12. Transmitansi Kuvet dan Sampel 4 tetes NR

2. Grafik Hasil Origin

Gambar 13. Absorbansi Kuvet

Gambar 14. Absorbansi Larutan 0,5 ml NR

Gambar 16. Absorbansi Larutan 4 tetes NR

Gambar 18. Transmitansi Larutan 2 tetes NR

Gambar 15. Absorbansi Larutan 2 tetes NR

Gambar 17. Transmitansi Larutan 0,5 ml NR

Gambar 19. Transmitansi Larutan 4 tetes NR

3. Grafik gabungan Absorbansi dan Transmitansi berbagai konsentrasi NR

4.2 Pengolahan Data Larutan NR 0,5 ml Egp =

ħ𝑐 𝜆

Emax = • Absorbsi Egap =

1240 𝑒𝑣 656 𝑛𝑚

=

ħ𝑐 𝜆

1240 𝑒𝑣 𝜆𝑒𝑑𝑔𝑒

=

1240 𝑒𝑣 𝜆𝑚𝑎𝑘𝑠

= 1.89 eV

Egap =

Absorbansi = -0.03 Au Emax =

1240 𝑒𝑣 550 𝑛𝑚

• Transmitansi 1240 𝑒𝑣 657𝑛𝑚

= 1.88 eV

Transmitansi = 67%

= 2.25 eV

Emax =

Absorbansi = 0.74 Au

1240 𝑒𝑣 549 𝑛𝑚

= 2.25 eV

Transmitansi = 11,1 %

Tabel 1. Tabel Hasil Energi Gap dan Energi Maksimum Larutan NR λedge

λmaks

Egap

Emaks

(nm)

(nm)

(eV)

(eV)

Abs NR (0.5 ml)

656

550

1.89

2.25

Trans NR (0.5 ml)

657

549

1.88

2.25

Abs NR (2 tetes)

631

550

1.96

2.25

Trans NR (2 tetes)

635

547

1.95

2.26

Abs NR (4 tetes)

635

545

1.95

2.27

Trans NR (4 tetes)

631

547

1.96

2.26

Medium

Tabel 2. Tabel Hasil Absorbansi dab Transmitansi larutan NR Larutan

Absorbansi (Au)

Transmitansi (%T)

NR konsentrasi 0.5 ml

0.74

11.1%

NR konsentrasi 2 tetes

0.02

94,9%

NR konsentrasi 4 tetes

0.03

90.6%

V. PEMBAHASAN HASIL Percobaan mengenai spektroskopi absorbsi UV-Vis ini menggambarkan tentang eksitasi elektron yaitu proses berpindahnya elektron dari pita valensi ke pita konduksi. Data yang diperoleh berdasarkan percobaan adalah berupa grafik hubungan Absorbansi (Au) dan Transmitansi (T%) terhadap panjang gelombang. Bahan uji larutan yang digunakan dalam percobaan ini adalah larutan NR (Nile Red) dengan konsentrasi 0,5 ml. Selain itu juga disediakan data sekunder untuk larutan NR dengan konsentrasi 2 tetes dan 4 tetes sebagai variasi sampel dalam percobaan. Prosedur pertama yaitu mengukur absorbansi udara untuk mengamati besarnya pengaruh udara di dalam UV-Vis kemudian melakukan Baseline pada udara untuk kalibrasi UV-Vis, sehingga diperoleh spektrum berupa garis lurus pada nilai nol. Selanjutnya memasukkan kuvet pada Cell Sample untuk mengamati pengaruh absorbsi pada kuvet plastik. Hal ini dilakukan karena kuvet plastik dapat mengalami absorbsi sehingga dapat berpengaruh terhadap absorbsi pada larutan, dengan demikian hasil percobaan perlu dikoreksi dengan absorbsi kuvet untuk dikalibrasi. Selanjutnya memasukkan larutan NR 0,5 ml ke dalam kuvet untuk diukur absorbansi dan transmitansinya. Berdasarkan hasil pengukuran absorbansi pada larutan NR sebelum dikoreksi kuvet mengakibatkan terbentuknya dua puncak absorbansi dimana puncak pertama yang paling tinggi berada pada rentang panjang gelombang 200-400 nm merupakan puncak absorbansi pada kuvet dan puncak kedua berada pada rentang panjang gelombang 500-600 nm merupakan puncak absorbansi larutan NR. Sehingga dilakukan kalibrasi dengan

cara mengurangi absorbansi pada larutan dengan absorbansi pada kuvet untuk tiap panjang gelombang agar diperoleh puncak larutan absorbansi NR saja. Berdasarkan pengaruh konsentrasi terhadap absorbansi diperoleh nilai absorbansi larutan NR 0,5 ml

sebesar 0,74 Au dengan panjang gelombang

absorbsi 550 nm, panjang gelombang edge 656 nm, dan energi gap sebesar 1,89 eV, kemudian nilai absorbansi larutan NR 2 tetes sebesar 0,02 Au dengan panjang gelombang absorbsi 550 nm, panjang gelombang edge 631 nm dan energi gap sebesar 1,96 eV dan nilai absorbansi larutan NR 4 tetes sebesar 0,03 Au dengan panjang gelombang absorbsi 545 nm, panjang gelombang edge 635 nm dan energi gap sebesar 1,95 eV. Dari hasil tersebut tampak bahwa semakin besar konsentrasi larutan NR maka nilai absorbansi yang dihasilkan juga semakin besar. Hal ini menunjukkan bahwa semakin banyak cahaya yang diabsorbsi (diserap) oleh larutan sehingga berkebalikan dengan cahaya yang ditransmisikan oleh larutan dimana sisa cahaya yang tidak diserap akan diteruskan. Jika ditinjau dari panjang gelombang larutan NR yang berkisar diantara 380-550 nm tampak bahwa pada grafik absorbansi larutan NR akan mengabsorbsi cahaya ketika berada pada rentang panjang gelombang UV dimana pada rentang panjang gelombang Visible (cahaya tampak) ditransmisikan terlebih dahulu mulai dari panjang gelombang minimum yaitu 900 nm kemudian cahaya akan diabsorbsi saat berada pada rentang panjang gelombang larutan NR (380-550) nm. Selanjutnya sisa cahaya akan ditransmisikan kembali sampai dengan panjang gelombang maksimum 200 nm. Berdasarkan pengaruh konsentrasi terhadap transmitansi diperoleh nilai transmitansi larutan NR 0,5 ml

sebesar 11,1% dengan panjang gelombang

transmisi 549 nm, panjang gelombang edge 657 nm, dan energi gap sebesar 1,88 eV, kemudian nilai transmitansi larutan NR 2 tetes sebesar 94,9% dengan panjang gelombang transmisi 547nm, panjang gelombang edge 635 nm dan energi gap sebesar 1,95 eV dan nilai transmitansi larutan NR 4 tetes sebesar 90,6% dengan panjang gelombang transmisi 547 nm, panjang gelombang edge 631 nm dan energi gap sebesar 1,96 eV. Dari hasil tersebut tampak bahwa semakin besar konsentrasi larutan NR maka transmitansi yang dihasilkan semakin kecil, hal ini

sesuai dengan teori literatur yang menyatakan bahwa semakin besar konsentrasi suatu larutan maka nilai absorbansinya semakin besar sedangkan nilai transmitansinya semakin kecil. Jika dilihat pada grafik transmisi terhadap panjang gelombang, pada panjang gelombang cahaya tampak maka 100% diteruskan sampai dengan panjang gelombang maksimum sehingga terbentuknya puncak yang berkebalikan dengan puncak absorbsi, artinya dalam hal ini tidak ada cahaya yang diabsorbsi oleh larutan NR. Besar energi gap yang dihasilkan pada percobaan absorbansi dan transmitansi tidak berubah ketika konsentrasi larutan divariasikan, artinya energi gap tidak dipengaruhi oleh konsentrasi larutan. Hal ini disebabkan karena energi gap merupakan energi minimum yang dibutuhkan elektron untuk bereksitasi dari pita valensi ke pita konduksi, sedangkan energi maksimum merupakan energi terbesar yang dapat membuat elektron-elektron bereksitasi dari pita valensi ke pita konduksi atau dikatakan juga dengan energi dimana elektron paling banyak berada pada pita konduksi. Energi gap dari grafik diperoleh dari titik potong garis yang ditarik dari puncak sampai ke bawah sedangkan energi gap pada percobaan diperoleh dari persamaan E=hc/λ. Dalam hal ini λ adalah λedge yang menyatakan panjang gelombang elektromagnetik untuk dapat bereksitasi dari pita valensi ke pita konduksi atau panjang gelombang untuk menyatakan besarnya energi gap. Energi gap rata-rata yang dihasilkan pada absorbansi dan transmitansi bernilai sama yaitu sebesar 1,93 eV. Dari energi gap yang dihasilkan tersebut dapat diketahui bahwa celah yang terbentuk diantara pita konduksi minimum dengan pita valensi maksimum cukup besar karena memiliki energi gap yang cukup besar. Sehingga larutan NR termasuk kedalam klasifikasi bahan isolator dimana berdasarkan teori literatur, semakin besar celah energi gap pada suatu bahan maka semakin kecil konduktivitas dari bahan tersebut dalam hal ini energi gap berbanding terbalik dengan konduktivitas suatu bahan. Konduktivitas merupakan kemampuan suatu bahan untuk menghantarkan arus listrik. Dengan demikian larutan NR meru...