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Kapitel 13 Gefügeanalyse und Mikroskopie Inhaltsangabe 13.1 Grundlagen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 368 13.1.1 Lichtmikroskopie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 368 13.1.2 Rasterelektronenmikroskopie

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 371

13.2 Anwendungen . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 375 13.2.1 Lichtmikroskopie . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 375 13.2.2 Rasterelektronenmikroskop

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 380

367

368 Bei einer Betrachtung mit dem freien Auge erscheinen Werkstoffe meist homogen und strukturlos. Nur mit Hilfe der Mikroskopie lässt sich der Feinbau der Werkstoffe untersuchen. In diesem Kapitel sollen zunächst die Grundlagen der licht- und der elektronenoptischen Mikroskopie dargelegt werden. Im Anschluss daran sollen einige Anwendungsgebiete für die Mikroskopie in der Werkstoffkunde vorgestellt werden.

13.1 Grundlagen 13.1.1 Lichtmikroskopie Die meisten Werkstoffe sind opak, dass heißt sie sind für Licht undurchlässig. Deswegen kommt in der Werkstoffkunde vornehmlich die Auflichtmikroskopie zum Einsatz. Abbildung 13.1 zeigt schematisch den Aufbau eines Auflichtmikroskops.

Einbettung Objekttisch mit Präparat

Kollektor

Objektiv

Lichtquelle Prismen (halbdurchlässig)

Aperturblende

Leuchtfeldblende Auge

Okular Kamera

Abbildung 13.1: Prinzipskizze eines Auflichtmikroskops Zum Verständnis der Bildentstehung übernehmen wir aus der geometrischen Optik folgende Begriffe: • Reelles und virtuelles Bild Unser Auge setzt voraus, dass die Strahlen, die es empfängt, immer geradlinig verlaufen. Wenn ein Lichtbündel, z.B durch einen Spiegel abgelenkt wird, verlegen wir den Ausgangspunkt in die rückwärtige Verlängerung der Strahlen und sehen ein virtuelles Bild. Allgemein ist ein Bild eine Stelle, an der sich entweder die Strahlen des Lichtbündels selbst (reelles Bild) oder ihre Verlängerungen (virtuelles Bild) schneiden. • Optische Linsen (Sammellinsen), Abb. 13.2 Optische Linsen sind Körper aus durchsichtigen Stoffen und werden im Falle von Sammellinsen von zwei schwach nach außen gewölbten Kugelflächen begrenzt. Beim Durchgang

KAPITEL 13. GEFÜGEANALYSE UND MIKROSKOPIE

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von Licht durch die Linsen wird in Folge der Brechung der Lichtstrahlen an der Linsenoberfläche der Öffnungswinkel des Strahlenbündels verändert und bei geeigneter Anordnung eine optische Abbildung erzeugt. Eine Gerade durch den Krümmungsmittelpunkt der Linse heißt Achse. Alle parallel auf eine dünne Linse auffallenden Strahlen vereinigen sich in einem Punkt, dem Brennpunkt; seine Entfernung von der Linsenmitte heißt Brennweite f . Die von einem Gegenstand ausgehenden, durch eine Linse tretenden Lichtstrahlen erzeugen ein Bild des Gegenstandes (s. Abb. 13.2). Liegt der Gegenstand mit seiner Gegenstandsweite g innerhalb der Brennweite f , entsteht ein aufrecht stehendes, virtuelles, vergrößertes Bild mit der Bildweite b. Liegt der Gegenstand außerhalb der der Brennweite, entsteht ein reelles, umgekehrtes vergrößertes oder verkleinertes Bild. Den Zusammenhang zwischen Gegenstandsweite, Bildweite und Brennweite gibt die Linsengleichung wieder: 1 1 1 + = g b f

(13.1)

• Funktionsweise des Lichtmikroskops (Vergrößerung), Abb. 13.3 Das Mikroskop besteht aus zwei konvexen Linsensystemen. Das Objektiv hat eine kleine Brennweite fob von einigen mm, d.h. der Brennpunkt liegt sehr nahe am Objektiv. Das zu vergrößernde Objekt soll nahe, aber außerhalb der Brennweite des Objektivs liegen. Hinter dem Objektiv entsteht ein reelles, vergrößertes Zwischenbild. Dieses Zwischenbild liegt innerhalb der Brennweite des Okulars. Das Okular hat eine Brennweite fok von einigen cm. Das Zwischenbild des Objektivs dient dem als Lupe wirkenden Okular als Gegenstand. Das letztlich entstehende virtuelle Endbild ist vergrößert und auf das ursprüngliche Objekt bezogen verkehrt. Die optische Tubuslänge ∆ ist der Abstand der beiden inneren Brennpunkte des Mikroskops. s ist die Bezugssehweite und beträgt vereinbarungsgemäß 25 cm. Bei dieser Distanz kann ein Gegenstand ohne optische Hilfsmittel noch scharf gesehen werden. Die Vergrößerung v eines optischen Instruments ist das Verhältnis zwischen der scheinbaren Größe (Größe des Bildes) und der wahren Größe eines Objekts. Wir erhalten mit der Vergrößerung des Objektivs vob und der Vergrößerung des Okulars vok für die Vergrößerung des Mikroskops: V = vob · vok =

s ∆ · fob fok

(13.2)

• Auflösungsvermögen Das Auflösungsvermögen U ist der Kehrwert der Distanz d (auch bekannt als Auflösungsgrenze) zwischen zwei Objekten (z.B. Striche), bei der diese noch als solche erkennbar sind. Nach H ELMHOLTZ folgt für U und d :

λ 0, 61 · λ 1 = 0, 61 · . =d= A n · sin α U

(13.3)

Dabei ist n der Brechungsindex des Mediums zwischen Objekt und Objektlinse. n ist 1 für Luft und kann durch das Aufbringen eines Öltropfens (Zedernöl n = 1, 52 bzw. Monobromnaphtalin n = 1, 66) erhöht werde. α ist der halbe Öffnungswinkel des Objektivs und ist technisch mit 72◦ begrenzt. λ ist die Wellenlänge des benutzten Lichts. Das Produkt n · sinα wird numerische Apertur A genannt.

370 2· f B

F1

F2

G

g b 2· f

G

B

F2

F1 g

b

Abbildung 13.2: Bildentstehung bei Sammellinsen s = 25 cm 2 fob

x

2 fok

∆

Fob

FokZwischenbild

Gegenstand

Objektiv

Endbild

Okular

Abbildung 13.3: Schematischer Aufbau des Lichtmikroskops. • Schärfentiefe Die Schärfentiefe bezeichnet die maximale Abweichung der Bildebene von der Fokusebene, bei der das Objekt noch scharf abgebildet wird. Sie verkörpert den Spielraum für die Objektpositionierung bzw. gibt ein Maß für die zulässigen Höhenunterschiede verschiedener Objektbereiche. Sie berechnet sich näherungsweise zu D[µm] ≈

n·λ 150 · n . + 2 A ·V 2·A

(13.4)

Dabei ist n der Brechungsindex, λ die Wellenlänge des verwendeten Lichts, A die numerische Apertur und V die Vergrößerung. Ziel bei der Mikroskopie ist es, eine niedrige Auflösungsgrenze bei möglichst hoher Schärfentiefe zu erreichen. Aus den Gleichungen 13.3 und 13.4 ist aber zu erkennen, dass dies konträre Anforderungen an die numerische Apertur A stellt. Bei der im Lichtmikroskop möglichen Auflösung von 0,2 µ m beträgt die Schärfentiefe bei einer Vergrößerung V von 1000:1 etwa 0,4µ m.

KAPITEL 13. GEFÜGEANALYSE UND MIKROSKOPIE

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Aus diesem Grund muss eine metallische Oberfläche eine sehr geringe Oberflächenrauigkeit aufweisen. Dies wird durch Schleifen und Polieren mit zunehmend feinerem Schleif- bzw. Poliermittel erreicht. Solche Mittel bestehen aus Körnern eines harten Werkstoffs wie z.B. SiC, Al2 O3 oder Diamant. Jeder Schleif- bzw. Polierschritt verursacht jedoch eine Verformungsschädigung mit einer Einwirktiefe, die ungefähr proportional zur Größe der harten Partikel („Körnung“) ist. Die Kunst der Schliffpräparation besteht also darin, die durch den letzten Schritt verursachte Schädigung zu beseitigen, bis eine kratzer- und verformungsfreie Oberfläche entsteht. Im allerletzten Schritt wird die Oberfläche geätzt, d.h. mit Chemikalien so behandelt, dass Korngrenzen, Ausscheidungen, usw., auf Grund von Lokalelementbildung (= unterschiedlicher Korrosionsangriff) sichtbar werden.

13.1.2 Rasterelektronenmikroskopie Der Gleichung 13.3 entnehmen wir, dass die Auflösungsgrenze d von der Wellenlängeλ abhängt. Dabei nimmt die Auflösungsgrenze mit abnehmender Wellenlänge ab. Wird das sichtbare Licht durch einen beschleunigten Elektronenstrahl ersetzt, so kann nach DE B ROGLIE dessen Wellenlänge λ in Abhängigkeit der Beschleunigungsspannung U mittels s   150 λ Å = (13.5) U [V]

berechnet werden. Bei einer Beschleunigungsspannung von 60 kV ergibt sich eine Wellenlänge λ = 0, 05 Å. Die resultierende Auflösungsgrenze wäre dann etwa von der Größenordnung 0.05 Å, d.h. man könnte sehr leicht einzelne Atome auflösen. Aufgrund von Imperfektionen des Aufbaus wird aber technisch nur eine Auflösungsgrenze von etwa 50 Å erreicht. Ein Vorteil des Elektronenstrahls ist, dass sich dieser stark bündeln lässt (α ≈ 1 − 2◦ ). Somit kann bei einer Vergrößerung von 1000:1 eine Schärfentiefe von ca. 10 µ m erreicht werden.

Aufbau des REMs und Grundlagen der Bildentstehung In der Elektronenkanone werden Elektronen in einem Gleichstromfeld beschleunigt und treffen auf eine elektrisch leitende Probe. Wesentlich ist die Fokussierung dieses Elektronenstrahls auf einen außerordentlich engen Durchmesser (bei modernen Geräten: 20 Å) mit magnetischen Linsensystemen. Mit Hilfe von Ablenkspulen rastert dieser fokussierte Strahl von Primärelektronen im Takt einer Bildröhre die Probenfläche ab (s. Abb. 13.4). Dabei kommt es zu Wechselwirkungen mit der Probenoberfläche. Es sollen zunächst zwei Wechselwirkungen betrachtet werden: • Ein Primärelektron PE löst ein Sekundärelektron SE aus der Probenfläche heraus, die vom Sekundärelektronenkollektor (Detektor) elektrisch angesaugt werden. Damit ist das Prinzip klar: Jeder Punkt auf dem Objekt (Probe) wird auf einen Punkt der Bildröhre übertragen. Die Helligkeit, d.h. die Intensität der von der Stelle ausgehenden und vom Detektor registrierten SE hängt entscheidend vom Oberflächenrelief ab. Abbildung 13.5 zeigt den durch Kanten entstehenden Topographiekontrast. Bereiche, die dem Detektor zugewandt sind, erscheinen hell (viele SE gelangen in den Detektor), abgeschattete Bereiche erscheinen dunkel. • Ein PE wird reflektiert bzw. rückgestreut durch Wechselwirkung mit den Atomkernen der Probe und wird als rückgestreutes Elektron (RE) durch den Rückstreudetektor zur Bildgebung eingefangen. Die Ausbeute der Rückstreuelektronen hängt von der Ordnungszahl der

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Bildröhre

Elektronenkanone 1. Kondensorlinse

Stigmator Ablenkspulen (Scanning)

StrahlAblenkung

2. Kondensorlinse

Signalverstärker Probe

Elektronenkollektor und -detektor (Szintillationszähler) Sekundärelektronen

Abbildung 13.4: Schematischer Aufbau des Rasterelektronenmikroskops

chemischen Elemente in der Probe ab. Bei einer hohen Ordnungszahl ist das in der Probe durch den Elektronenstrahl angeregte Volumen klein. Es werden nur wenige Primärelektronen absorbiert, allerdings sehr viele rückgestreut. Dadurch entsteht ein Elementkontrast, bei dem Bereiche mit schweren Elementen (z.B. Karbidbildner W, Mo) hell erscheinen. Man kann eine Probenstelle sowohl mit SE als auch mit RE abbilden. RE-Bilder erzeugt man, indem man die Polarität des SE-Detektors umgeschaltet wird; damit wird verhindert, dass SE in den Detektor gelangen.

Analyse-Zusatzgeräte Neben den bereits besprochenen Wechselwirkungen kann der PE-Strahl auch ein Röntgenquant auslösen. Entsprechend der Abbildung 13.6 schlägt ein PE ein Elektron aus der K-Schale. In weiterer Folge fällt ein Elektron aus der L-Schale in die freie Position der K-Schale. Die überschüssige Energie wird als Röntgenquant abgegeben und kann entsprechend

∆E = EL − EK = h · ν =

h·c λ

(13.6)

berechnet werden. Dabei sind h das P LANCKsche Wirkungsquantum, ν die Frequenz des Röntgenstrahls, c die Lichtgeschwindigkeit in Vakuum und λ die Wellenlänge des Röntgenstrahls (≈ 10−10 m). Die Werte für ∆E sind elementspezifisch.

KAPITEL 13. GEFÜGEANALYSE UND MIKROSKOPIE

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PE Detektor SE

Abbildung 13.5: Entstehung des Topographiekontrastes durch Sekundär-Elektronen (SE)

SE

∆E = h · ν

PE

K

L

M

Abbildung 13.6: Entstehung eines Röntgenquants durch den K-L -Übergang eines Elektrons Die Auswertung der Röntgenquanten kann auf zwei Arten erfolgen: • Energiedispersiv: Dabei wird nach der elementspezifischen Energie ausgewertet, Abb. 13.7. • Wellenlängendispersiv: Auswertung der Wellenlänge der Röntgenstrahlen mittels eines Analysatorkristalls (s. Abb. 13.8). Eine Netzebene des Analysatorkristalls (z.B. LiF, (100)) beugt die einfallenden Röntgenstrahlen entsprechend der BRAGGschen Beziehung 2d sin Θ = nλ . Dadurch wird das Röntgenlicht wie weißes Licht an einem Prisma entsprechend seiner Wellenlängen elementspezifisch aufgeteilt. Entlang des ROWLAND -Kreises sind nun Zählrohre angebracht, die die Intensität der Strahlung detektieren. Jedes Zählrohr detektiert die Strahlung eines einzelnen Elementes. Der apparative Aufwand ist bei wellenlängendispersiver Auswertung höher als bei energiedispersiver. Allerdings können nur bei einer wellenlängendispersiven Auswertung Elemente mit niedriger Ordnungszahl (Bor, Kohlenstoff) in der Probe detektiert werden.

374 x1E3

Impulse [-]

40

30

Mn Fe Mo Cr

Mo

V

Cr Mn Fe

20

10

0 2

0

4

Energie [keV]

Abbildung 13.7: Energiedispersive Auswertung der emittierten Röntgenquanten einer EisenChrom-Vanadium-Molybdän Legierung

Analysatorkristall

Θ

Rowland-Kreis

PE

h·

c λ

~ 40°

Probe

Zählrohr

Abbildung 13.8: Schematischer Aufbau der wellenlängendispersiven Auswertung

Raum für Notizen

KAPITEL 13. GEFÜGEANALYSE UND MIKROSKOPIE

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13.2 Anwendungen In der Praxis kommt es häufig vor, dass Informationen über das Gefüge eines Werkstoffs benötigt werden. Dies kann z.B. als Maßnahme zur Qualitätskontrolle entweder beim Wareneingang oder nach der Fertigung dienen. Auch im Rahmen einer Schadensanalyse muss nachträglich festgestellt werden, ob ein Herstellungsfehler vorliegt, die Zusammensetzung eines Werkstoffs der Spezifikation entspricht, oder eine unzulässige Belastung stattgefunden hat. Tabelle 13.1 gibt einen Überblick über Kennwerte und Aufgaben für die zwei vorhin besprochenen Mikroskoparten.

Tabelle 13.1: Vergleich von Licht- und Rasterelektronenmikroskop Mikroskop Lichtmikroskop Rasterelektronenmikroskop max. Vergrößerung 1500 x 100 000 x 5 nm Auflösung 0,2 µ m Standardaufgaben Messung von Korngrößen Analyse technischer Beobachtung von großen Schadensfälle (Bruchflächen) Ausscheidungsteilchen, Beurteilung von Rissen und Einschlüssen und Poren Fehlern Probenvorbereitung Schleifen, Polieren Entfernung von Verunreinigungen, und Ätzen u.U. Bedampfen für elektr. Leitfähigkeit Stärken günstiges Gerät für Möglichkeit zur chemischen viele Standardaufgaben und kristallographischen Analyse aus 1 µ m großen Bereichen. hohe Schärfentiefe

13.2.1 Lichtmikroskopie Die Lichtmikroskopie gibt nicht nur Aufschluss über das Werkstoffgefüge (Kornstruktur, Phasen,...), sondern auch über eine einsatzbedingte Schädigung nach dem Versagen eines Bauteils (s. Abb. 13.9-13.13). Die Kornmorphologie, d.h. ob die Körner in Metallen gleichachsig oder länglich sind, gibt einen Hinweis auf die Herstellungsmethode (z.B. Gießen oder Schmieden, s. Abb. 13.11 a und b). Weisen die Körner eine Vorzugsrichtung auf, kann diese mit einem vorangegangenen Umformvorgang (Walzen, Schmieden) in Verbindung gebracht werden. In bestimmten Kunststoffen sind Anteil und Größe der kristallinen Bereiche (Sphärolithen) u.a. von den Abkühlbedingungen abhängig (s. Abb. 13.9 c). Weitere Gefügemerkmale sind Rekristallisationszwillinge, die in einigen kfz Metallen auftreten und sich innerhalb eines Korns befinden (s. Abb. 13.11 c).

376

(a) α-Fe Körner in einem Baustahl (S175)

(b) Körner in einer Oxidkeramik

(c) Sphärolithen in einem Thermoplasten

Abbildung 13.9: Gefüge im Lichtmikroskop (1) Tabelle 13.2: Umrechnung von ASTM-Nr. in Kornzahl, Kornfläche und Korndurchmesser. ASTM-Nr. Körner je mm2 -3 1 -2 2 -1 4 0 8 1 16 2 32 3 64 4 128 5 256 6 512 7 1024 8 2048 9 4096 10 8192 11 16384 12 32768

Mittlere Fläche je Korn in mm2 1 0,5 0,25 0,125 0,062 0,031 0,0156 0,0078 0,0039 0,00195 0,00098 0,00049 0,000244 0,000122 0,000061 0,000030

Mittlerer Durchmesser in mm 1,130 0,800 0,564 0,396 0,280 0,200 0,140 0,100 0,070 0,050 0,034 0,024 0,0196 0,0124 0,0088 0,0062

Eine wichtige Maßzahl bei der Beurteilung vielkristalliner Werkstoffe ist die Korngröße, die einen bedeutsamen Einfluss auf die (mechanischen) Eigenschaften solcher Werkstoffe besitzt, siehe dazu das Kapitel über festigkeitssteigernde Maßnahmen. Es gibt mehrere gebräuchliche Kennzahlen für die Korngröße. Zwei wichtige sind die Korngröße nach ASTM und der mittlere Durchmesser (oft Sehnenlänge) der Körner, siehe Tabelle 13.2. Im Rahmen der Qualitätskontrolle wird die Korngröße oft nach der ASTM (American Society for Testing and Materials) als ASTM-Nr. angegeben. Die hier angegebene Tabelle geht von der Näherung 1 in2 ≈ 8 cm2 aus. Raum für Notizen

KAPITEL 13. GEFÜGEANALYSE UND MIKROSKOPIE

Abbildung 13.10: ASTM-Korngrößenrichtreihe

377

378 Ein bei 100facher Vergrößerung durchgeführter Vergleich zwischen den Korngrößen eines zu untersuchenden Gefüges und den Korngrößen der ASTM-Richtreihe (Abb. 13.10) ermöglicht es eine rasche (aber nicht besonders genaue) quantitative Aussage über die Korngröße des Werkstoffs zu treffen.

(a) Dendriten in einer Co-Cr-MoGusslegierung für Hüftgelenksimplantate

(b) längliche Körner in einer gewalzten aushärtbaren Al-Cu-Legierung für den Flugzeugbau

(c) Zwillinge inα -Messing

Abbildung 13.11: Gefüge im Lichtmikroskop (2)

Raum für Notizen

KAPITEL 13. GEFÜGEANALYSE UND MIKROSKOPIE

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Liegen mehrere Phasen bzw. Gefügebestandteile vor, kann deren Anordnung von Bedeutung sein. Liegen zwei Phasen gleichachsig und mit vergleichbarer Korngröße vor, dann spricht man von körnigen Zweiphasenwerkstoffen (Duplex-Gefüge). Sind beide Phasen extrem länglich, werden diese als „Lamellen“ bezeichnet, s. Abb 13.12 b. Ist die durchschnittliche Größe der „zweiten“ Phase erheblich kleiner als die der „ersten“ Phase, werden diese kleinen kristallinen Bereiche nicht mehr als „Körner“, sondern als „Partikel“ oder „Teilchen“ bezeichnet, s. Abb 13.12 c. Eine Angabe zum Entstehungsgrund kann mit den Bezeichnungen „Dispersoiden “ oder „Ausscheidungen “ näher spezifiziert werden. Auch Schädigungen lassen sich manchmal lichtmikroskopisch feststellen, s. Abb 13.13.

(a) Hartmetall (WC+TiC), dunkel, eingebettet in Kobalt (hell) für Schneidwerkzeuge

(b) lamellare Anordnung in einer Titanlegierung (TiAl6V4)

(c) Ausscheidungen sowohl entlang der Korngrenzen als auch innerhalb eines Korns in einer höchstfesten β -Titanlegierung (TiAl13V8Cr6Mo4Zr4)

Abbildung 13.12: Gefüge im Lichtmikroskop (3)

(a) Verzweigte Risse in einem austenitischen Stahl, typisch für Spannungsrisskorrosion

(b) Korngrenzenporen in einem austenitischen Stahl, typisch für eine Kriechschädigung

(c) lokalisierte Verformung („Crazes“) in einem schlagzähen Polymer (Polystyrol mit eingelagerten Kautschukteilchen)

Abbildung 13.13: Risse, abgebildet im Lichtmikroskop

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13.2.2 Rasterelektronenmikroskop Wegen der hohen Tiefenschärfe ist das Rasterelektronenmikroskop (REM) für die Analyse von rauen Oberflächen, insbesondere Bruchflächen unentbehrlich. Anhand der Bruchflächenerscheinung kann oft eine Aussage über die Mechanismen, die zum Bruch geführt haben, getroffen werden.

Sprödbruch

duktiler Bruch