Act 29. Cuestionario DE Espectrofotometría DE Infrarrojo. Lorenzo Plazola PDF

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Luis Francisco Lorenzo Plazola Química Analitica IICUESTIONARIO DE ESPECTROFOTOMETRÍA DE INFRARROJO1.- ¿Qué rango del espectro electromagnético (en número de onda) abarca la región del Infrarrojo?12500 cm-1 --- 50 cm-2.- La región infrarroja se divide en tres regiones, escribe cuáles son esas region...

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NCR:67487 Luis Francisco Lorenzo Plazola

N. Lista:14

Sección:D04 Química Analitica II

CUESTIONARIO DE ESPECTROFOTOMETRÍA DE INFRARROJO 1.- ¿Qué rango del espectro electromagnético (en número de onda) abarca la región del Infrarrojo? 12500 cm-1 --- 50 cm-1

2.- La región infrarroja se divide en tres regiones, escribe cuáles son esas regiones y cuál es el intervalo en número de onda (cm−1). Infrarrojo cercano: 12500 cm-1 – 4000 cm-1 Infrarrojo medio o fundamental: 4000 cm-1 – 667 cm-1 Infrarrojo lejano: 667 cm-1 – 50 cm-1

3.- ¿Por qué se realiza la división para su estudio? Infrarrojo cercano se utiliza con mucha frecuencia para determinaciones cuantitativas, es un método muy valioso para analizar mezclas de aminas aromáticas. Infrarrojo medio o fundamental se han encontrado muchas correlaciones útiles en esta región, ya que se encuentra dividida en la región de “frecuencia de grupos” y la región de “huellas dactilares”. Infrarrojo lejano es muy adecuada para el estudio de enlaces de coordinación en compuestos organometálicos o inorgánicos, cuyos átomos sean pesados y con enlaces tendientes a ser débiles.

4.- ¿Qué requiere una molécula para absorber radiación infrarroja? La energía de la radiación debe coincidir con la diferencia de energía entre los estados excitados y el normal de la molécula. La molécula debe experimentar un cambio neto en el momento dipolar como consecuencia de su movimiento rotatorio o vibratorio.

5.- Normalmente se hace la aproximación de que el comportamiento de una vibración molecular es análogo a un modelo mecánico sencillo llamado: Oscilador armónico simple.

6.- ¿Cómo se puede estimar el número de vibraciones fundamentales? Moléculas lineales: 3N-5 Moléculas No lineales: 3N-6 N = número de átomos presentes en la molécula.

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Sección:D04 Química Analitica II

7.- ¿Por qué hay aumento en el número de bandas estimadas? Debido a la existencia de líneas de sobre tono, multipletes de una frecuencia dada, cuya frecuencia es aproximadamente 2 o 3 veces mayores que la frecuencia de la línea fundamental.

8.- ¿Cuáles son las causas de disminución de bandas esperadas? La simetría de las moléculas es tal que no se producen cambios en el dipolo por la vibración. ∙ Las energías de dos o más vibraciones son idénticas o casi idénticas; vibraciones degeneradas.

9.- Los tipos de vibración moleculares los podemos clasificar en estiramientos (alargamientos) y dobleces (deformaciones). ¿Cuál es la diferencia? En los estiramientos se modifica la longitud del enlace; mientras que en los dobleces se modifica el ángulo de enlace.

10.- ¿Es posible especificarse con exactitud la posición del pico de absorción correspondiente a un grupo funcional orgánico determinado? No ya que pueden existir corrimientos de las bandas características debido a diversos factores como: ∙ Características de la molécula entera.

∙ Estado físico.

a) Efectos estéricos

a) Líquido puro.

b) Efectos eléctricos

b) En solución. c) En estado sólido. d) En vapor.

∙ Pureza.

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INSTRUMENTACIÓN 1.- ¿Cuáles son los tipos de espectrofotómetros que se utilizan en la región Infrarroja? Instrumentos dispersivos e instrumentos que operan con transformada de Fourier.

2.- ¿Cuáles son las principales ventajas de los instrumentos FTIR, sobre los instrumentos de IR dispersivos? Nombra las partes fundamentales de cada uno de ellos. El tiempo requerido para obtener un espectro es muy corto comparado con los espectrómetros dispersivos. No se necesitan rendijas que limitan la cantidad de energía que llega al detector. La muestra no se encuentra inmediatamente después de la fuente por lo cual se caliente mucho menos que en los sistemas dispersivos. En el espectro no aparecen las contribuciones por emisión de la muestra.

3.- Menciona las principales fuentes de radiación. Infrarrojo cercano: se utiliza lámpara de filamento de tungsteno. Infrarrojo medio o fundamental: se utiliza la lámpara incandescente de Nernst, el Globar o bobina de alambre de nicromo. Infrarrojo lejano: lámpara de arco de mercurio de alta presión.

4.- Anota los principales materiales ópticos para las ventanas y su rango de transparencia. NaCl 40000 – 625 Higroscópico, soluble en agua, bajo costo; es el material de uso más frecuente. KCl 40000 – 500 Higroscópico, soluble en agua. KBr 40000 – 400 Higroscópico, soluble en agua; costo un poco mayor que el NaCl, y mas higroscópico. CsBr 40000 – 250 Higroscópico, soluble en agua. CsI 40000 – 200 Muy higroscópico, soluble en agua; bueno para estudios en números de onda menores. AgBr 22000 – 333 Insoluble en agua, corrosivo para los metales. Se oscurece al exponerlo a luz visible de longitud de onda corta. Se guarda en la oscuridad.

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AgCl 10000 – 400 Insoluble en agua, corrosivo para los metales. Se oscurece al exponerlo a luz visible de longitud de onda corta. Se guarda en la oscuridad. 5.- ¿Qué tipos de detectores se emplean? Se utilizan detectores de calor que lo conviertan en señal eléctrica. 6.- Para el análisis cualitativo y cuantitativo de muestras en espectrofotometría IR, se utilizan dos metodologías: por transmisión y reflexión. Investiga cuales son los procedimientos investigados en cada una de las metodologías anteriormente mencionadas. Técnica de Transmisión. Los materiales sólidos generalmente presentan demasiada absorción como para permitir la transmisión directa de la radiación infrarroja. Sólo en algunos casos se pueden lograr películas muy delgadas del material que permitan, sin mezclarlo con otros, obtener un espectro por transmisión. En los sólidos en forma de polvo, además del problema de absorción se presenta otro: gran parte de la radiación transmitida es dispersada. Como la dispersión es proporcional a la diferencia entre los índices de refracción, se obtiene alguna mejoría poniendo el sólido finamente pulverizado en un medio líquido cuyo índice de refracción coincida con el de la sustancia. El medio sirve al mismo tiempo como diluyente. Con frecuencia se usa para este fin aceite de hidrocarburo (nujol), o aceite de un polímero de fluorocarburo (fluorolube); ambos tienen sus propias bandas de absorción. Para preparar esta muestra pulverizada en aceite, se muelen unos miligramos del polvo en una gota de aceite hasta que se obtiene una pasta muy fina, que entonces se extiende como una película delgada entre dos capas de cloruro de sodio. Técnica de reflexión. La técnica de espectroscopía por reflexión difusa muestra una serie de ventajas al ser comparada con las recién descritas. Muchas sustancias en su estado natural (por ejemplo, polvos y sólidos con superficies rugosas) presentan reflexión difusa; es decir, la luz que incide sobre ellos es dispersada en todas las direcciones. Existen diferentes accesorios que se acoplan al espectrómetro, generalmente en el lugar del portamuestras, y que permiten obtener espectros por reflexión difusa. Normalmente no se requiere que el espesor de la muestra sea mayor que 3 mm, que es suficiente para eliminar cualquier posible efecto del portamuestras. Sustancias altamente absorbentes pueden tener espesores menores....