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Informe de análisis de aspirina...

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Análisis de aspirina por absorción ultravioleta Esteban Mora Monestel Laboratorio de Química Analítica, Grupo 02, Prof. José Ángel Rodríguez Corrales Bachillerato en Ingeniería de Bioprocesos Industriales, Escuela de Química, Universidad Nacional, Costa Rica. Fecha de realización: 08/04/19 Fecha de entrega: 22/04/19 Fundamento teórico Se hizo reaccionar el ácido acetilsalicílico con NaOH para ser hidrolizado al ácido salicílico. La reacción es la reacción: C8H7O2COOH + NaOH → C8H7O2COONa + H 2O Mediante la espectrofotometría ultravioleta se determinó la absorbancia y luego la concentración de ácido salicílico presente en pastillas de aspirina y una disolución patrón de ácido salicílico usando un espectrofotómetro Jasco V-750. Posteriormente, se hizo una curva de calibración para las disoluciones patrón de ácido salicílico y las muestras de asprina. El resultado se resportó en mg/L y g de ácido salicílico. Sección experimental Reactivos - Patillas de aspirina - Disolución patrón de ácido salicílico (407,20 ± 0,72) mg/L - NaOH 0,1N Equipo - Espectrofotómetro Jasco V-750

Cuadro 1. Medición de la masa de 6 pastillas de aspirina usando una balanza analítica AND GR 200. Medición 1 Masa de 6 pastillas de 0,71850 aspirina (±0,00018) g Cuadro 2. Medición de masa del triturado de pastillas de aspirina usando una balanza analítica AND GR 200. Medición 1 Masa del triturado de 0,59010 aspirina (±0,00018) g Cuadro 3. Curva de calibración preparada a partir una disolución madre de ácido salicílico (407,20 ± 0,72) mg/L para la determinación de ácido salicílico en muestras de aspirina usando un espectrofotómetro Jasco V-750 a una longitud de onda de (270,000 ± 0,030) nm. Muestra Absorbancia Concentración (±0,00029) 1 0,07080 2,036 2 0,11980 4,072 3 0,22500 8,144 4 0,31920 12,216 5 0,44950 16,288 6 0,51980 20,360 7 0,00000 0,000 Cuadro 4. Curva de calibración preparada a partir de una disolución de ácido salicílico en muestras de aspirina para la determinación de ácido salicílico usando un espectrofotómetro Jasco V-750 a una longitud de onda de (270,000 ± 0,030) nm. Muestra Absorbancia Concentración (0,00029) (0,44) mg/L 1 0,37610 14,18 2 0,38500 14,53 3 0,39320 14,86

Datos preliminares - Concentración de ácido salicílico Absorbancia−b Ácido salicílico mg/L= m - Masa de ácido salicílico en pastilla Ácido salicílico g = [ Muestra]∗Vol.Bal ó n 1 Vol. Baló n 2 MasaPastilla Vol. alí cuota Masatriturado∗1000 - Factor estequiométrico PM ácidoacetilsalicílico 180,1574 ± 0,0042 = g /mol 138,1207 ± 0,0032 PM ácido salicílico

(

Datos experimentales

)

Resultados La concentración de ácido salicílico promedio presente en pastillas de aspirina fue de (1452 ± 10*10-1) mg/L con una desviación estándar relativa de 2,3%. Por otra parte, la masa promedio obtenida de ácido salicílico por pastilla fue de (0,1922 ± 0,014) g con una desviación estándar relativa de 2,3%. La curva de calibración para la determinación ácido salicílico en una disolución patrón de ácido (407,20 ± 0,72) mg/L es la siguiente:

Curva de calibración disolución patrón de ácido salicílico 0.6 0.5

f(x) = 0.03 x + 0.02 R² = 1

Absorbancia

0.4 0.3 Linear () 0.2 0.1 0

0

5

10

15

20

Concentración mg/L

25

Apéndice Parte I. Concentración de ácido salicílico Curva de calibración Alícuota (mL) 0,5 1 2 3 4 5

Absorbancia 0,0708 0,1198 0,225 0,3192 0,4495 0,5198

Concentración (mg/L) 2,036 4,072 8,144 12,216 16,288 20,36

Ecuación de la curva de calibración, obtenida por el método de mínimos cuadrados simples: y = 0,1774x + 0,0026 Concentración de las muestras (mg/L) 0,3761−0,0026 = (14,18 ± 0,44) mg/L 1. Cmuestra = 0,1774 0,3850−0,0026 =¿ (14,53 ± 0,44) mg/L 2. Cmuestra = 0,1774 0,3932−0,0026 =¿ (14,86 ± 0,44) mg/L 3. Cmuestra = 0,1774 Concentración final de ácido salicílico en la disolución mg 0,3761∗100 ácido salicílico = = (1418 ± 43 ¿ mg/L 1. 1 L mg 0,3850∗100 2. ácido salicílico= = (1453 ± 43) mg/L L 1 mg 0,3932∗100 ácido salicílico= = (1486 ± 43) mg/L 3. L 1 Contribuciones a la incertidumbre Alícuota (mL) Concentración Absorbancia (mg/L) (y) 0,0 0,5 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0

0,000 2,036 4,072 8,144 12,216 16,288 20,360

0,0000 0,0708 0,1198 0,2250 0,3193 0,4495 0,5196

1. Incertidumbre de la curva de calibración Se = 0,01411 (Calculado con Excel) Sxx = 265,72 (Calculado con Excel)

Absorbancia esperada ( ^y ) 0,0194 0,0706 0,1218 0,2242 0,3266 0,4291 0,5315

Diferencia de absorbancia (y- ^y ) -0,0194 0,0001 -0,0020 0,0007 -0,0073 0,0203 -0,0119

Diferencia al cuadrado (y- ^y )2 3,782226E-04 2,108463E-08 4,250375E-06 5,251285E-07 5,459793E-05 4,160482E-04 1,420015E-04

Sx =

0,01411 * 0,02515

√

1 1 2 03847, − 2 0,2434 )) + + ((0,02515 ∗0,01411 3 7

2. Incertidumbre de las pipetas A) Pipeta 1mL 0,01 = 0,024 µ (tolerancia): √6 −4 1∗2,1 x 10 = 0,0003 µ (temperatura): √3 µ (repetibilidad): 0,00059 µ = √ (0,0041 )2+(0,0003 )2 +(0,00059 )2 = 0,0025 3. Incertidumbre de los balones A) Balon 100 mL 0,1 = 0,040 µ (tolerancia): √6 1∗2,1 x 10−4 = 0,00012 µ (temperatura): √3 Repetibilidad: 0,0062 µ = √ (0,040)2 +( 0,00012)2 +( 0,0062 )2 = 0,040 B) Balón 250 mL 0,12 = 0,049 √6 −4 1∗2,1 x 10 = 0,00012 µ (temperatura): √3 µ (repetibilidad): 0,0155 µ = √ (0,049)2 +( 0,00012 )2 +(0,0155 )2 =0,051 µ (tolerancia):

Cálculo de la incertidumbre combinada 0,44 14,18 ¿ ¿ 0,0025 1,0000 ¿ µ(ácido) = 1418,0594 * = 43 ¿ 0,040 100,000 ¿ ¿ ¿ √¿

= 0,44

0,44 14,53 ¿ ¿ 0,0025 1,0000 ¿ µ(ácido) = 1453,4461 * = 43 ¿ 0,040 100,000 ¿ ¿ ¿ √¿ 0,44 14,86 ¿ ¿ 0,0025 1,0000 ¿ µ(ácido) = 1486,9496 * = 43 ¿ 0,040 100,000 ¿ ¿ ¿ √¿ Promedio, desviación estándar y %RSD (Concentración Final) 1418,05 +1453,44 + 1486,94 = 1452 X´ = 3 S = 34 34,004 % RSD = * 100 = 2,3% 1452,51 Incertidumbre promedio 43 + 43 + 43 3 ¿ ¿ 1,312∗34 ´ = 50 µ (X ) = √3 ¿ ¿ ¿ √¿ Incertidumbre expandida µ = 50 * 2 = 100 Resultado (1452 ± 10*10-1) mg/L de Fe+2

Parte II. Masa de ácido salicílico por pastilla Contribuciones a la incertidumbre 4. Incertidumbre de la balanza AND GR 200 μ(m) =

√( 0,00017 ) +( 0,000029 ) +( 0,000034 ) 2

2

2

= 0,00018

5. Incertidumbre de Balon 250ml µ = √ (0,048)2 +( 0,00012)2 +( 0,0155 )2 = 0,050 Cálculo de la masa de ácido salicílico por pastilla 1. Masaácido = 14,18 * (

0,100∗0,250∗0, 11975 ¿∗180,1574 0,001∗(0,5901)∗1000 138,1207

= (0,1877

2. Masaácido = 14,53 * (

0,100∗0,250∗0,11975 ¿∗180,1574 0,001∗(0,5901 )∗1000 1381207

= (0,1923 ±

0,0057) g

3. Masaácido = 14,86 * (

0,100∗0,250∗0,11975 ¿∗180,1574 0,001∗(0,5901 )∗1000 1381207

= (0,1967 ±

0,0057) g

Cálculo de la incertidumbre combinada

± 0,0057) g

0,05 250 ¿ ¿ 0,00018 0,11975 ¿ ¿ 0,00018 0,59010 ¿ ¿ 0,0025 1 ¿ ¿ 0,040 µ (Masaácido) = 0,1877 * 100 ¿ ¿ 0,44 14,52 ¿ ¿ 0, 0042 180,1574 ¿ ¿ 0, 0032 138,1207 ¿ ¿ ¿ √¿

= 0,0057

µ (Masaácido) = 0,1923∗¿

0,05 250 ¿ ¿ 0,00018 0,11975 ¿ ¿ 0,00018 0,59010 ¿ ¿ 0,0025 1 ¿ ¿ 0,040 100 ¿ ¿ 0,44 14,52 ¿ ¿ 0,0042 180,1574 ¿ ¿ 0,0032 138,1207 ¿ ¿ ¿ √¿

= 0,0059

µ (Masaácido) =

0,1967

¿

0,05 250 ¿ ¿ 0,00018 0,11975 ¿ ¿ 0,00018 0,59010 ¿ ¿ 0,0025 1 ¿ ¿ 0,040 100 ¿ ¿ 0,44 14,52 ¿ ¿ 0,0042 180,1574 ¿ ¿ 0,0032 138,1207 ¿ ¿ ¿ √¿

= 0,0060

Promedio, desviación estándar y %RSD 0,1967 + 0,1923 + 0,1877 = 0,1922 X´ = 3 S = 0,0045 0,0045 * 100 = 2,3 % RSD = 0,19223 Incertidumbre del promedio 0,0057 + 0,0059 + 0,0060 3 ¿ ¿ 1,312∗0, 0045 = 0,0068 µ( X´ ¿ = √3 ¿ ¿ ¿ √¿ Incertidumbre expandida µ = 0,0068 * 2 = 0,014

Resultado (0,1922 ± 0,014) g de ácido salicílico por pastilla....