Sintesis de aspirina Procedimiento PDF

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sintesis de la aspirina...

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Procedimiento Se colocan 3 g de ácido salicílico en un matraz de 100 ml. Se agregan 6 ml de anhídrido acético y luego de 6 a 8 gotas de ácido fosfórico del. Se agita suavemente para mezclar las capas y se sumerge el matraz acoplado en un equipo de reflujo en un vaso de precipitados lleno de agua caliente (70-80° C) durante 15 min. Se aparta el matraz del baño y, mientras aún está caliente, se añade gota a gota alrededor de 1 ml de agua destilada, agitando después de cada adición. Una vez se ha adicionado el primer mililitro de agua, pueden ya añadirse rápidamente otros 20 ml de la misma. El matraz se enfría en un baño de hielo, con lo que el producto debe comenzar a cristalizar. Si el sólido no aparece o precipita un aceite, se toma el matraz con una mano y, sin sacarlo del baño de hielo, se rasca suavemente la pared interior con una varilla de vidrio. Cuando el producto haya cristalizado, se recoge por filtración al vacío. El Erlenmeyer y el producto se lavan con una pequeña cantidad de agua destilada fría. El ácido acetilsalicílico puede purificarse por recristalización en una mezcla de disolventes. Colocar la aspirina obtenida en un Erlenmeyer de 100 ml y añada de 8 a 10 ml de etanol. Calentar suavemente el matraz en un baño caliente, hasta que los cristales se disuelvan. Añadir lentamente 25 ml de agua destilada y continuar la calefacción hasta que la disolución entre en ebullición. En caliente (tanto la disolución como el material que se utilice) esta disolución se filtra con un embudo cónico y el filtrado se deja reposar. Al enfriarse la disolución deben aparecer cristales. De nuevo, si no es así, se rasca suavemente la pared interior del matraz con una varilla de vidrio o bien se siembra la disolución con unos pocos cristales de aspirina, para iniciar la cristalización. Se enfría la mezcla en un baño de hielo, para asegurarse de que ha cristalizado todo el producto. Recoger éste por filtración a vacío, como antes, y lavar el sólido con una pequeña cantidad de agua destilada fría. Poner el producto en un trozo de papel de filtro, previamente pesado, hacer una especie de sobre y dejar durante algunos días al aire para que se seque. Pesar el

sobre con el producto seco, calcular el rendimiento y comprobar el punto de fusión. El punto de fusión de la aspirina secada al aire debe ser 138-140°C. Como actividad complementaria se puede preparar un comprimido y calcular la cantidad necesaria de bicarbonato sódico para preparar 1 g de aspirina esvervescente....