Analitica - PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES PATRONES DE NaOH Y HCl 0.1 N Y DETERMINACIÓN PDF

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PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES PATRONES DE NaOH
Y HCl 0.1 N Y DETERMINACIÓN DE ACIDEZ DE VINO TINTO (ÁCIDO
TARTARICO)
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“RECINTO UNIVERSITARIO RUBÉN DARÍO” FACULTAD DE CIENCIAS E INGENIERÍA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

INFORME DE LABORATORIO

PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES PATRONES DE NaOH Y HCl 0.1 N Y DETERMINACIÓN DE ACIDEZ DE VINO TINTO (ÁCIDO TARTARICO) ASIGNATURA: Química Analítica CARRERA: Química Ambiental III Año DOCENTE: Lic. Elvis María Jiménez Peralta

ELABORADO POR: Yorlenis Lilibeth Garcias Sotos Donald Ariel Urbina Flores Kenner José martinez Sequeira Cinthya de los Angeles Araica Pérez Oswaldo Antonio Báez Silvas Managua, Nicaragua 23 de julio del2019.

INDICES 1.

Resumen ................................................................................................................................... 4

2. Palabras Clave: Análisis cuantitativos, acidez, estandarización, solución patrón, normalidad teórica, normalidad verdadera, patrón primario. ..................................................... 4 3.

Objetivos. ................................................................................................................................. 4

4.

Introducción............................................................................................................................. 5

5.

Utensilios.................................................................................................................................. 6

6.

Metodología ............................................................................................................................. 7 6.1.

(SEGUNDA ETAPA). Preparación y Estandarización del NaOH. ....................... 7

7.

(TERCERA ETAPA) Preparación y Estandarización del HCl. ..................................... 8

8.

Técnicas operatorias ........................................................................................................... 10 8.1. Segunda etapa: Determinación del porcentaje de acidez por titulación directa.......................................................................................................................................... 10 8.2. Tercera etapa: Determinación del % de ácides por titulación por retroceso. ............................................................................................................................... 10

7.

Resultados y Discusión ...................................................................................................... 12 7.1

Tabla N° 1. Resultados de la segunda. ................................................................... 12

7.2

Tabla N° 2. Resultados de la tercera etapa........................................................ 12

7.3

Resultado de la segunda etapa (Titulación directa) vino tinto. ................... 13

7.4 8.

Resultado de la tercera etapa (titulación por retroceso) vino tinto. ............... 13

Apéndices ............................................................................................................................... 13 8.1.

9.

Cálculo de la Normalidad Teórica para el NaOH.................................................. 13

8.2.

Cálculo de la Normalidad Experimental para el NaOH. .................................. 14

8.3.

Cálculo de Normalidad Experimental ................................................................. 14

Conclusión ............................................................................................................................. 16

10.

Bibliografía ............................................................................................................................ 17

11.

Anexos ............................................................................................................................... 18

1. Resumen La finalidad de la práctica de laboratorio

es desarrollar procedimientos que

permitan preparar y estandarizar soluciones patrón de NaOH y HCl, además, desarrollar habilidades de análisis cuantitativo para determinar la acidez en muestras de vino y vinagre. La práctica dio inicio con el procedimiento de pesado de 2.5 g de los cristales de NaOH en la balanza analítica para preparar una solución de 500 ml posteriormente se calculó la normalidad teórica según los datos usados, en este procedimiento de titulación

se usó un patrón primario

llamado Ftalato acido potasio, de forma similar se realizó el procedimiento para la estandarización del HCl, la diferencia es que se realizó por el método directo y la sustancia fue trasvasada de la botella al matraz volumétrico en la vitrina extractora de gases porque a temperatura ambiente su estado es gaseoso, por lo que posee un olor que irrita bastante las mucosas. Con los datos obtenidos se calcularon las normalidades verdaderas tanto del NaOH como el HCl, por otro parte se determinó el % de acidez por titulación directa y por retroceso tanto del vinagre y del vino y el N° de meq de NaOH y HCl gastado en cada titulación para ambas sustancias. 2. Palabras Clave: Análisis cuantitativos, acidez, estandarización, solución patrón, normalidad teórica, normalidad verdadera, patrón primario. 3. Objetivos. 3.1 Desarrollar destrezas en el uso y manejo de la balanza analítica, la cristalería volumétrica y de los reactivos químicos seleccionado para la práctica de laboratorio. 3.2 Preparar y estandarizar 250 ml de solución patrón de NaOH al 0.1N al igual 250ml de la solución de HCl al 0.1N. 3.3 Determinar el porcentaje (%) de acidez en el vino por titulación directa y titulación por retroceso.

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4. Introducción Una solución estándar es una preparación que contiene una concentración conocida de un elemento o sustancia especifica; llamada patrón primario que por, su especial estabilidad, se emplea para valorar la concentración de otras soluciones, como las disoluciones valorante. El patrón primario es la sustancia utilizada como referencia al momento de hacer una valoración y que normalmente son sólidos que se caracterizan por tener una composición conocida, elevada pureza, estable a temperatura ambiente. Cuando se prepara una solución, la concentración de esta se determina de forma teórica utilizando la fórmula de la magnitud en que se quiere determinar la concentración de la misma (Normalidad en algunos casos), sin embargo, este es solo un dato teórico, por tanto, se debe de realizar un procedimiento experimental en el que sea posible determinar la concentración verdadera de la solución, este procedimiento

se

denomina

estandarización.

Para

llevar

a

cabo

la

estandarización en la titulación ácido-base; para el NaOH se lleva a cabo un método indirecto, o sea, se utiliza un patrón primario llamado ftalato ácido potasio, para determinar la concentración real o verdadera del NaOH y luego este se utiliza como reactivo titulante conocido como fenolftaleína estandarización del HCl

en la

mediante titulación directa y de esta manera

determinar la concentración verdadera de la muestra. Se obtuvieron los conocimientos generales de forma teórica y de forma práctica para la estandarización de las soluciones de NaOH y de HCl. En la titulación que se aplica para determinar la concentración de las soluciones, se pueden utilizar indicadores instrumentales o indicadores químicos, los cuales determinan el fin del proceso de titulación y de esa manera calcular las concentraciones reales según los volúmenes de reactivo valorante gastados en el proceso. Todo el procedimiento antes mencionado es llevado a cabo en esta práctica, las soluciones estandarizadas se usan posteriormente para realizar los métodos

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de titulación y poder determinar el porcentaje de acidez de la muestras de vino por titulación directa y por retroceso. 5. Utensilios Materiales y reactivos Materiales

Reactivos

Soporte universal

NaOH

Bureta 25 ml

HCl concentrado

Bureta 50 ml

Ftalato acido de potasio

Tres Matraces Erlenmeyer de 250 Fenoltaleina ml Agitador magnético

Agua destilada

Magneto

Muestra de vino

Beaker de 30 ml Matraz de volumétrico 500 ml Espátula Probeta de 50ml Balanza analítica

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6. Metodología 6.1.

(SEGUNDA ETAPA). Preparación y Estandarización del NaOH.

Antes de iniciar este procedimiento se procedió a lavar y secar toda la cristalería a utilizar y luego a encender la balanza analítica para darle el ajuste necesario y tenerla preparada para el momento de pesado. En este procedimiento se pretendió preparar una solución de NaOH adecuada a un volumen de 500 ml y una concentración de 0.1 N, para ello, previamente, se pesaron 2.5 g de NaOH que posteriormente se disolvió con agua destilada y periódicamente fue trasladado a un matraz volumétrico de 500 ml y llenado hasta la marca de aforo, de manera que el agua destilada ocupara el volumen de 500 ml con el NaOH disuelto. El siguiente procedimiento se pesaron tres réplicas de 0.1500 g de Ftalato ácido de Potasio, para eso se colocó en el centro de la balanza analítica en un Beaker de 30 ml, se taró la balanza por que el peso de cada uno de los beaker no nos interesó, enseguida se adicionó al beaker poco a poco con mucho cuidado el Ftalato ácido de potasio hasta que la balanza marcara el peso requerido el cual es 0.1500g. Posteriormente, los 0.1500 g del Ftalato ácido de potasio contenido en los tres beaker, se disolvieron cada una de las muestras de la sustancia con 50 ml de agua destilada que anteriormente fue medida en una bureta, la solución fue trasvasada lentamente y con sumo cuidado a los tres matraces Erlenmeyer de 250 ml cada uno, que estaban listo para contener la solución. Enseguida se agregaron a cada matraz Erlenmeyer

con la disolución del Ftalato ácido de

potasio 2 gotas de fenolftaleína. Luego se procedió a construir el montaje para colocar la bureta con la solución de NaOH preparada y explicada en el primer momento de la práctica, el montaje fue construido por un soporte universal y con una pinza para bureta la cual se adhiere al soporte a la altura que preste las mejores condiciones para realizar el proceso

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de titulación, el matraz fue colocado sobre el agitador al pies del soporte universal debajo del orificio de la bureta, el proceso consistió en abrir la llave de la bureta y dejar caer gota a gota con mucha lentitud desde la bureta la solución de NaOH sobre el matraz Erlenmeyer de 250 ml donde estaba contenida la muestra del Ftalato ácido de Potasio con las dos gotas del indicador, al matraz con las disolución contenida se le agregó un magneto para agitar la solución durante el proceso de titulación indirecta, la titulación termino cuando apareció un tono rosado y quedó de forma permanente en el contenido del matraz Erlenmeyer, en ese momento, la llave de la bureta se cerró y se observó el volumen de NaOH gastado en la titulación. Cabe destacar que este proceso se realizó en tres muestras o tres réplicas del mismo. Posteriormente se realizaron los cálculo de la Normalidad verdadera o Normalidad experimental, de esta forma conocer la verdadera concentración de la solución y poder diferenciar entre la Normalidad Teórica y calcular los errores absolutos y los errores relativos, estos datos se presentan en la sección de resultados y las fórmulas utilizadas para determinar estos valores se presenten la sección de apéndices. 7. (TERCERA ETAPA) Preparación y Estandarización del HCl. En esta etapa se preparó y se estandarizó 2.5 ml de HCl al 0.1N. Se tomó en la vitrina extractora de gases 2.5 ml HCl concentrado con ayuda de una probeta de 5ml, los ml de HCl fueron disueltos en un matraz aforado con capacidad de 250 ml, una vez realizada la solución se separó en 3 réplicas del mismo, se midieron 15 ml de HCL disuelto para cada replica haciendo uso de la bureta de 25 ml y se depositaron en matraces Erlenmeyer de 250 ml. Posteriormente, utilizando la probeta de 100 ml se añadieron 50 ml de agua destilada a cada replica contenida en los matraces de 250 ml a cada muestra para ampliar el volumen y con un gotero se añadieron 2 gotas del

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indicador

Fenolftaleína y un magneto

para agitar durante el proceso de titulación. En

seguida se añadió la solución de NaOH a la bureta de 50 ml la solución patrón de NaOH que fue estandarizada en la segunda etapa de la práctica, y haciendo uso del montaje construido en la segunda etapa se inició el proceso de titulación directa, dejando caer gota a gota el NaOH sobre la disolución de HCl manteniendo una agitación constante de la misma; cuando apareció el color rosa y quedo de forma permanente en el contenido del matraz Erlenmeyer de 250 ml (donde está contenida la disolución de HCl), se cerró de inmediato la llave de la bureta y se observó el volumen de NaOH gastado, posteriormente se calculó la normalidad verdadera del HCl. Con los datos obtenidos se completó la tabla la cual se encuentra en la sesión de resultados y la formula en la sesión de apéndices.

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8. Técnicas operatorias 8.1.

Segunda etapa: Determinación del porcentaje de acidez por titulación directa.

Para la determinación del % de acidez por titulación directa fue necesario realizar el siguiente proceso para obtener los datos y posteriormente procesarlos. Se procedió con los siguientes pasos, se enumeraron tres matraces Erlenmeyer de 250 ml de capacidad en los cuales se añadieron 5.0 ml de vino tinto o acido tartárico previamente medidos con exactitud con una probeta, luego se añadió a cada matraz con una probeta 50 ml de agua destilada y tres gotas del indicador fenolftaleína, enseguida en el mismo montaje construidos para realizar los procesos de titulación antes mencionado y explicados, se colocó la bureta conteniendo 50.0 ml de la solución estándar de NaOH de esta forma se dio inicio la titulación de cada una de las muestras de vino tinto con la solución estándar de NaOH, añadiendo gota a gota con mucho esmero y con agitación constante hasta que apareció la primera tonalidad rosada permanente, una vez finalizada la titulación se determinó el valor del volumen de NaOH gastado, el # de meq de NaOH gastado y el porcentaje de acidez de cada una de las muestra del vino. Con los datos obtenidos se completó la tabla la cual se encuentra en la sesión de resultados y la formula en la sesión de apéndices. 8.2.

Tercera etapa: Determinación del % de ácides por titulación por retroceso.

En esta etapa se explica lo siguiente, se determinó el % de acidez por titulación pero por retroceso con los datos obtenido experimentalmente del proceso, la operación fue la siguiente se añadió a cada uno de los matraces Erlenmeyer de la segunda etapa un exceso de 5.0 ml de la solución estándar de NaOH, para esto de igual forma haciendo uso del montaje, el cual se ha venido utilizando en todos los procesos de titulación mencionados y explicados anteriormente.

Se

llenó la bureta de 25 ml con la solución patrón de HCl, esta se prensó a la pinza

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para bureta la cual estaba sujeta al soporte universal y se procedió a realizar el proceso de titulación del ácido tartárico que contiene 5.0 ml de NaOH en exceso con la solución estándar de HCl la cual se encontraba contenida en la bureta, para ello se añadió detenidamente gota a gota y con agitación constante hasta que finalmente desaparezca el color rosado y se torne incoloro como el agua. Con los datos obtenidos se completó la tabla la cual se encuentra en la sesión de resultados y la formula en la sesión de apéndices.

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7. Resultados y Discusión 7.1 Tabla N° 1. Resultados de la segunda. Muestra

Replicas

Masa de

Volumen

patrón primario

de

Normalidad

Normalidad

Error

NaOH

experimental

teórica

absoluto

gastado (ml)

o verdadera

Error relativo.

(g). Ftalato

1.1

0.1500

8.5

0.0864

0.12

0.0336

38.88

1.2

0.1500

7.6

0.0966

0.12

0.0234

24.22

1.3

0.1500

7.1

0.1034

0.12

0.016

15.47

0.15

7.74

0.0954

0.12

0.0243

26.19

Error relativo

ácido de potasio.

Media

7.2 Tabla N° 2. Resultados de la tercera etapa. Muestra

HCl

Media

Replicas

Volumen

Volumen

de HCl

gastado

de

Normalidad

Normalidad

Error

verdadera del

teórica

absoluto

NaOH

HCl

1.1

15

8.5

0.05406

0.1

0.0459

84.9056

1.2

15

7.6

0.04833

0.1

0.0516

106.7659

1.3

15

7.1

0.04515

0.1

0.0548

121.3732

15

7.7333

0.04918

0.1

0.0507

104.34

12

7.3 Resultado de la segunda etapa (Titulación directa) vino tinto. Tipo de

Cantidad

Volumen

N°

de

Volumen

# de meq

Porcentaje

Porcentaje

muestra

de

de

gotas

de

de NaOH

de NaOH

de

acidez

de acidez

replicas

muestra

indicador

gastado

gastado

de

cada

promedio

ml

para cada

por

por cada

muestra %

%

muestra

replicas

replica

5.6907

ml Vino tinto

o

pacido tartárico

1.1

5

3

5.3

1.06

4.1258

1.2

5

3

9.3

1.86

7.2397

1.3

5

3

7.4

1.48

5.7066

7.4 Resultado de la tercera etapa (titulación por retroceso) vino tinto. Muestra

Cantidad

Volumen

Volumen

Volumen

Volumen

Porcentaje

Porcentaje

de

de

en exceso

total

de

de acidez de

de acidez

replicas

muestra

de

exceso de

gastado

cada

promedio

ml

ml

NaOH

por

muestra %

NaOH

con

HCl

replica Vino tinto o pacido tartárico

1.1

5

5

10.3

6.8

16.92

1.2

5

5

14.3

8.6
...