Bitácora electrónica valoración de una solución con edta practica 12 PDF

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Practicas de analisis cuantitativo...

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I.

CONOCIMIENTOS PREVIOS

1. Definir: a) Un quelato: Quelato es un término muy sencillo que se refiere a la formación de anillos que incluyen al centro metálico en compuestos de coordinación. La formación de este tipo de compuestos se da cuando un ligante con más de un "diente" se coordina a un mismo centro metálico. b) Un agente quelato tetradentado Los agentes quelantes, también conocidos como antagonistas o secuestradores de metales pesados, son sustancias que tienden a constituir sustancias complejas junto a iones metálicos de metales pesados. c) Un ligando: Muchos iones metálicos reaccionan con especies dadoras de pares de electrones formando compuestos de coordinación o complejos. La especie dadora se conoce como ligando y ha de disponer al menos de un par de electrones sin compartir para la formación del enlace. Los iones metálicos son ácidos de Lewis, especies aceptoras de pares de electrones, y los ligandos son bases de Lewis. d) Número de coordinación: Se llama número de coordinación de un compuesto de coordinación al número de ligandos unidos al ión central. Un mismo ión metálico puede presentar más de un número de coordinación, dependiendo de la naturaleza del ligando. e) Constante de formación condicional Cantidad de ligando que se encuentra en equilibrio con el complejo formado y que es igual a la cantidad de metal libre, la cual dependerá del pH del medio, puesto que debemos recordar que este ligando cumplirá con el balance de masa f) Un complejo La formación de combinaciones de orden superior MLn se denominan complejos. Al ión metálico se le denomina ión central del complejo y los grupos L, denominados ligandos, se unen al ión central mediante un enlace covalente coordinado UPO. (2004). 2. En una valoración con versanato ¿qué indicador se emplea y cómo funciona? El Ca y Mg por valoración con versenato usa “calcon” como indicador para Ca y negro de eriocromo para indicar el punto final de Cs y Mg combinados Universidad de Murcia. (2011a) 3. ¿Qué ventajas y desventajas presenta una valoración con versanato?

Ventajas  Forma complejos metálicos muy estables (la estabilidad se debe a la formación de una estructura cerrada, semejante a una caja, en la cual queda encerrado el catión aislado del disolvente).  Reacciona de forma completa con los cationes.  Reacciona en un proceso de un solo paso formando complejos en que la relación metal: ligando es 1:1.  Da puntos finales muy agudos.

Desventajas Si no se emplea un medio adecuado puede haber menor disponibilidad de las especies y si hay alguna interferencia de otros cationes diferentes, se afectará a la valoración

Universidad de Murcia. (2011a) 4. ¿Qué es la dureza del agua? El término “dureza” refiere a la concentración total de iones alcalinotérreos que existe en el agua. Dado que generalmente los iones Ca2+ y Mg2+ son los mayoritarios, puede considerarse que la dureza se debe únicamente a la presencia de estos dos iones. Universidad de Puerto Rico. (2019).

5. Investigar valores máximos permisibles de la dureza del agua. La dureza total de una muestra de agua se expresa como la concentración de CaCO3 en mg/L, considerándose un agua blanda si dicha concentración es menor de 60 mg/L y dura si es mayor de 270 mg/L Universidad de Puerto Rico. (2019). 6. ¿Por qué es común añadir una pequeña cantidad de MgY2- a una muestra de agua en la que se determina su dureza? El indicador depende del ión metálico, y en esta práctica en que valoraremos Ca2+ y Mg2+ utilizaremos Negro de Eriocromo T (NET). Este indicador es sensible sobre todo al Mg2+; por lo que a la disolución problema se le añaden unas gotas de complexonato de magnesio MgY2- .Cabe destacar que el MgY2-

termina en la misma forma en que se añadió, por lo que su adición no provoca la aparición de ningún error Facultad de Ciencias Agrarias y Forestales –UNLP. (2007). 7. Mencionar las aplicaciones de las titulaciones con EDTA Las titulaciones con EDTA poseen muchas aplicaciones en las ciencias agrarias y forestales, por ejemplo, la determinación del contenido de calcio y magnesio en aguas es un análisis de rutina en los laboratorios. Este tipo de valoraciones es también empleado para analizar la composición de los alimentos (previo tratamiento de las muestras) en los laboratorios de análisis bromatológico. Otra de sus aplicaciones es la determinación de Ca2+ y Mg2+ en plantas, ya que son dos nutrientes importantes para el crecimiento y desarrollo vegetal. Cabe recordar que el punto de partida para poder utilizar el EDTA como agente valorante es tener una solución de concentración conocida Universidad de Murcia. (2011a) 8. Menciona y explica los tres tipos de titulaciones con EDTA Valoración por desplazamiento: En las valoraciones por desplazamiento se agrega a la disolución del analito un exceso, no necesariamente conocido, de una disolución que contiene el complejo de EDTA con magnesio o cinc. Es imprescindible que el complejo analito-EDTA sea más estable que el de MgEDTA (o Zn-EDTA en su caso), de modo que tenga lugar la reacción en la que el analito desplace al magnesio de su complejo con EDTA, para que el magnesio liberado pueda ser valorado con una disolución patrón de EDTA. Este tipo de valoraciones se suele emplear cuando no se dispone de un indicador adecuado para llevar a cabo la valoración directa Valoración directa: Muchos iones metálicos se determinan mediante valoración directa con disoluciones estándar de EDTA, tratándose del tipo de valoración más sencillo y al que se debe recurrir siempre que sea posible. La disolución se tampona a un pH adecuado para que la constante de formación condicional metal-EDTA sea alta y el color del indicador libre sea suficientemente distinto del complejo metal-indicador. Si al pH que se cumplen estas condiciones precipita el analito, se añade un agente complejante auxiliar. Valoración por retroceso: La valoración por retroceso consiste en añadir una cantidad conocida y en exceso de EDTA y valorar a continuación el exceso de EDTA, que no ha reaccionado con el metal analito, con una disolución estándar de otro ión metálico. UPO. (2004). 9. Generalidades del negro de eriocromo T

El negro de eriocromo T (NeT) es un indicador metalcrómico o complexométrico que forma parte de las valoraciones complexométricas, por ejemplo, en el proceso de determinación de la dureza del agua. Es un colorante azoico. En su forma protonada, el negro de eriocromo T es azul. Se vuelve rojo cuando se forma un complejo con el calcio, magnesio, u otros iones metálicos, que desplazan al protón. Facultad de Ciencias Agrarias y Forestales –UNLP. (2007). 10. Escribe la formula estructural del EDTA (explicada) El ácido etilendiaminotetraacético,2 también denominado EDTA o con menor frecuencia AEDT, es una sustancia utilizada como agente quelante que puede crear complejos con un metal que tenga una estructura de coordinación octaédrica. Coordina a metales pesados de forma reversible por cuatro posiciones acetato y dos amino, lo que lo convierte en un ligando hexadentado, y el más importante de los ligando quelatos. Facultad de Ciencias Agrarias y Forestales –UNLP. (2007). 11. ¿Por qué en volumetría no se emplean ligandos que formen complejos monodentados?  

Los ligandos multidentados, por lo general, reaccionan en forma completa con los cationes dando puntos finales más agudos. Los ligandos multidentados reaccionan generalmente con los iones metálicos en un solo paso, mientras que los unidentados, generalmente implican dos o más especies intermedias Harris, D. C. (2001)

12. ¿Qué efecto tiene el pH en la constante de formación de complejos metal EDTA? Como la especie que forma el complejo con los metales es Y4- (generalmente disponible para formar el complejo a través de la especie YH-3), todo lo que afecte la disponibilidad de ambas especies (YH-3 y Y-4) afectará la valoración. Debido a ello, uno de los aspectos más importantes es controlar el pH. En este sentido, las valoraciones complejométricas que utilizan como agente valorante el EDTA deben llevarse a cabo en un medio buffer. Se observa que solo empleando pH básicos pueden valorarse cationes como el calcio y el magnesio

Universidad de Puerto Rico. (2019). 13. Describa los pasos de la reacción del metal con el indicador Los indicadores utilizados en la volumetría por formación de complejos son compuestos orgánicos que forman quelatos coloreados con el átomo metálico (analito), fácilmente detectables en un rango de concentraciones 10-6-10-7 M y se llaman indicadores metalocrómicos. Estos indicadores (In) presentan diferentes colores cuando se encuentran en su forma complejada (color1) y en su forma libre (color2).

Universidad de Puerto Rico. (2019).

14. Describa un enmascarante y dé por lo menos cinco ejemplos. Agente enmascarante: Reactivo empleado para unirse a la especie que debe ser enmascarada y formar con ella un complejo no reactivo; el reactivo puede combinarse con especies de la matriz y las inactiva de modo que no interfieran en la determinación de un analito.     

II.

El Cianuro: enmascara iones como plata, cadmio, cobalto, hierro mercurio niquel y zinc evitando su reacción con EDTA a pH alto. Los Tioles han sido propuestos en lugar del cianuro ya que estos son menos peligrosos, en el enmascaramiento de EDTA a pH bajo. La trietanolamina se utiliza comúnmente para enmascarar al aluminio y hierro en valoraciones de EDTA. El oxalato en pH bajos es mejor enmascarante para los iones hidróxido. El propio EDTA y reactivos análogos son agentes fuertemente enmascarantes para la mayoría de iones metálicos. Harris, D. C. (2001) OBJETIVO

Preparación y valoración de una solución de EDTA; así como la determinación de la dureza de una muestra problema.

Estas soluciones III. METODOLOGÍA EDTA: Poner a secar en deberán de ser un desecador durante Parte preparadas unA.díaPreparación de soluciones la noche, 0.5 g de EDTA antes de realizar la de sodio dihidratado práctica

Se añaden 5 mL de agua destilada, se pone a hervir para eliminar restos de CO2 y se afora en un matraz de 100 mL

Mantener en el desecador hasta que enfrie, luego pesar 0.1 g. Colocar en un vaso de precipitados y luego adir 0.6 mL de HCl 1:1

CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + H2O + CO2

Al día siguiente pesar 0.372 g y disolver en agua destilada, aforar en un matraz de 100 mL

Carbonato de calcio. Se pone a secar en la estufa durante una hora a 100 110°C, 0.5 gramos de carbonato calcio anhidro

Solución de buffer pH= 10 Pesar 6.76 gramos de cloruro de amonio disolver en 15 mL de agua, añadir 57 mL de hidroxido de amonio y aforar a 100 mL.

Clorhidrato de hidróxilamina. Pesar 3g de clorhidrato de hidroxilamina, se disuelven en 30 mL de agua destilada y se afora en un matraz de 100 mL

Técnica

Se utilizará el mismo sistema armado para la práctica a miscroescala

Se toma 1 mL de la solución de CaCO3, se agregan dos gotas de solución de clorhidrato de hidroxilamina una gota de solución buffer pH=10

Parte C. Muestra Problema

Se ajusta el pH 7-10 y se le añade una gota de indicador de negro de eriocromo T

INDICADOR Pesar 0.025 gramos de negro de eriocromo y 5 gramos de cloruro de sodio, pulverizarlos en un mortero y guardar en un frasco ámbar

Titulamos con la solución de EDTA hasta obtener la primera coloración azul persistente. Debemos hacerlo al menos 3 veces 2-

Ca2+(ac)+HY4-(ac)= CaY (ac)

Mg(Ind)+ HY3-(ac)= MgY2-+H(Ind)+H+(ac) Se toma 1 mL de la muestra, se Se ajusta el pH solución de EDTA Se utilizará el agregan dos 7-10 y se le hasta obtener la mismo gotas de solución primera añade una gota de clorhidrato de sistema coloración azul de indicador de armado que RESULT hidroxilamina y persistente. negro de una gota de en la Parte B a resolve solución buffer Debemos hacerlo eriocromo T al menos 1. Valoración de la nte de EDTA: Suponga que en la práctica de5 veces pH=10 volumetría de complejación se quiere determinar la concentración de la solución titulante de EDTA. Para lo anterior, su utilizó un patrón primario de CaCO3 , el cual se preparó disolviendo 0.1 g de de CaCO3. en 100 mL de agua destilada. Los datos para la valoración de la solución titulante de EDTA, se indican en la Tabla 1. Tabla 1. Resultados para la valoración de la solución titulante de EDTA Datos

Muestra 1

Muestra 2

Muestra 3

Vol. de solución de CaCO3 (patrón primario) Vol. gastado de EDTA M EDTA

1 mL

1 mL

1 mL

0.77 mL

0.82 mL

0.79 mL

0.0129 M

0.0122 M

0.0126 M

Desviación estándar:

Cálculos MEDTA= MCa2+= [

V . Ca x M . Ca V . EDTA

1000 mL 1 mol Ca 1 mol CaCO3 1 g CaCO 3 1 mgCaCO 3 ][ ][ ][ ][ ] 1 mL CaCO 3 1000 mgCaCO 3 100.9 g CaCO 3 1 mol CaCO 3 1L MCa2+= 9.999x10-3 mol/L

Muestra 1: MEDTA=

V . Ca x M . Ca V . EDTA

MEDTA=

1 mLCa x 9.9991 x 10 mol Ca / L =0.0129 M 0.77 mL

Cálculos estadísticos −3

Media ( N )= Media ( N )

Muestra 2:

= 0.0125

xi − ´x ¿ ¿ ¿ n−1 ¿ 0.0122−0.0125 ¿ ¿ 0.0126−0.0125 ¿ ¿ 2

MEDTA=

V . Ca x M . Ca V . EDTA

MEDTA=

1 mLCa x 9.9991 x 10−3 mol Ca / L =0.0122 M 0.82mL

Muestra 3: MEDTA=

0.0129+ 0.0122+ 0.0126 3

1 mLCa x 9.9991 x 10−3 mol Ca / L =0.0126 M 0.79mL

Ejercicio a resolver: 2. Determinación de la dureza de una muestra de agua de grifo Suponga que se desea determinar la dureza de una muestra de agua de grifo. Se tomó una alícuota de 1 mL de la muestra problema y se procedió a titular con la solución valorada de EDTA (Tabla 1). Los datos para la titulación de la solución problema se indican en la Tabla 2. Tabla 2. Resultados para la titulación de la solución problema de agua de grifo Datos Vol. de muestra problema Vol. gastado de EDTA Dureza de la muestra de agua (ppm CaCO3)

Cálculos:

Muestra 1 1 mL

Muestra 2 1 mL

Muestra 3 1 mL

0.57 mL

0.52 mL

0.49 mL

713.119 ppm

650.564 ppm

613.032 ppm

Dureza total el ppm (mg/L) CaCO3=

( V . EDTA)(M . EDTA)( PMCaCo 3 )( 1000 ) (V . al í coutaen mL)

Siendo V.EDTA= Volumen de EDTA gastado para titular los iones Ca2+ y Mg2+ Muestra 1: Dureza total el ppm (mg/L) CaCO3=

( 0.57 mL )(0.0125 M )( 100.0869)(1000 ) (1mL)

Dureza total el ppm (mg/L) CaCO3= 713.1191 Muestra 2: Dureza total el ppm (mg/L) CaCO3=

( 0.52mL )( 0.0125 M )(100.0869 )(1000 ) (1 mL)

Dureza total el ppm (mg/L) CaCO3= 650.5648 Muestra 3: Dureza total el ppm (mg/L) CaCO3=

( 0.49mL )( 0.0125 M )( 100.0869 )(1000 ) (1mL)

Dureza total el ppm (mg/L) CaCO3= 613.0322

Media ( N ) =

713.1191 + 650.5648 + 613.0322 =658.90 3

Desviación estándar:

650.5648− 658.9053 ¿ ¿ 613.0322−658.9053 ¿ ¿ ¿2 ¿ 2 (713.1191− 658.9053 ) +¿ ¿ ¿ √¿

S 50.5620 ∗100 =7.67% C.V= = ´x 658.9053

V.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

Para la determinación de la concentración de la solución de EDTA, obtuvimos una media de 0.0125 M, este valor fue pequeño debido a que utilizamos una titulación a microescala. Al momento de estimar los cálculos estadísticos podemos darnos cuenta que nuestra muestra tiene un coeficiente de variación del 3% por tanto, quiere decir que nos pasamos un poco al titular, ya que el

valor para que nuestras titulaciones sean correctas sería de un coeficiente de variación 2%, que sobrepasamos. En la determinación de la dureza de una muestra potable, obtuvimos un promedio de 658.90 ppm de CaCO3, lo que de acuerdo a la NOM-127-SSA11994, sería un agua de dureza muy alta, por lo tanto, no es recomendable su uso ya que puede causar un difícil ajuste de su pH , una muestra de agua turbia y pH alto, además que sobrepasa la cantidad de ppm de CaCo3 que es aproximadamente 500 ppm, por lo cual no es recomendable usar. Aunque tenemos un coeficiente de variación del 7%, por lo tanto podemos decir que hubo un error al momento de realizar nuestras titulaciones, ya que el coeficiente permitido es 2%

VI.

CONCLUSIONES

De esta práctica podemos concluir que el EDTA como agente valorante nos sirve para determinar la dureza en una muestra de agua donde podemos decir que nos ofrece muchas ventajas para hacer una titulación. También reconocemos el uso de otro indicador como es el negro de eriocromo para este tipo de titulaciones por complejación, donde usamos un enmascarante para inhibir ciertas especies que pudieran modificar nuestro analito. También hacemos uso de un sistema armado en prácticas anteriores con el cuál podemos ahorrar reactivo al hacer nuestras titulaciones, lo cuál comprueba una ventaja más de la titulación a microescala.

BIBLIOGRAFÍA UPO. (2004). TITULACIÓN CON EDTA. Recuperado 12 de junio de 2020, de https://www.upo.es/depa/webdex/quimfis/docencia/TAQ/curso0405/TAQP2_0405.p df Facultad de Ciencias Agrarias y Forestales –UNLP. (2007). VOLUMETRÍA DE FORMACIÓN DE COMPLEJOS. Recuperado 12 de junio de 2020, de

https://aulavirtual.agro.unlp.edu.ar/pluginfile.php/35337/mod_resource/content/2/9 %20Volumetr%C3%ADa%20por%20formaci%C3%B3n%20de%20complejo.pdf Universidad de Murcia. (2011a). Equilibrios y volumetria de complejación. Recuperado

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