Informe valoración de Carbonato de Calcio con EDTA PDF

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Determinación del porcentaje de porcentaje de contenido de Calcio entabletas por medio de una titulación complejométrica con EDTAArteaga Rosales Emiliano Ideker, Chavez Hernandez Irving Jesús, Espinoza Herrera Karla Pamela EQ. Grupo: 1401Objetivo: ​Determinar el porcentaje de contenido de Calcio en ...

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Determinación del porcentaje de porcentaje de contenido de Calcio en tabletas por medio de una titulación complejométrica con EDTA Arteaga Rosales Emiliano Ideker, Chavez Hernandez Irving Jesús, Espinoza Herrera Karla Pamela EQ.4. Grupo: 1401

Objetivo: Determinar el porcentaje de contenido de Calcio en tabletas por medio de una valoración complejométrica con EDTA. Hipótesis: Contiene no menos de 95 % y no más del 105 % de calcio en una tableta. Reacciones: Reacción de estandarización del EDTA con Carbonato de calcio.

Reacción de valoración de Calcio con EDTA.

Procedimiento Preparación de la disolución de EDTA 0.05002 M. 1. Se peso en la balanza granataria 5.583 g de sal disódica de EDTA en un papel glassine. 2. En un vaso de precipitados de 500 mL se añadieron los gramos pesados de EDTA. 3. Con una probeta de 500 mL se midieron 300 mL de agua destilada y se vertieron en el vaso de precipitados con el EDTA. 4. Se agitó el EDTA con una varilla de vidrio hasta que se disolvió completamente.

Preparación del Carbonato de calcio. 1. Se pesaron 2 g de Carbonato de calcio en la balanza analitica en un papel glassine. 2. Se colocó el papel glassine con el Carbonato de calcio en la estufa. 3. Se secó la muestra a 110 °C durante 2 horas.

4. Una vez que se terminó esto, se dejó enfriar y se guardó en un pesafiltros, que a su vez se guardó en el desecador. Estandarización de disolución de EDTA 0.05002 M con carbonato de calcio. 1. Se pesaron, por triplicado, aproximadamente 0.100g de carbonato de calcio en balanza analítica y se adicionaron a un matraz Erlenmeyer (etiquetados con número 1,2 y 3 respectivamente) 2. Se adicionaron, aproximadamente 20 mL de agua destilada a cada matraz 3. Se adicionaron 5 gotas de HCL concentrado a cada matraz hasta que la disolución se tornó transparente 4. Se tomó el matraz 1 y se adiciono con la bureta, 10 mL de EDTA 0.05002 M (no se volvió a llenar la bureta, hasta que se terminó la titulación del matraz) 5. Se adiciono aproximadamente 5 gotas de NaOH 6N hasta que la disolución del matraz tuvo un pH de entre 10-12 (Nota. Se midió con tiras de reactivo) 6. Se adiciono una pizca de azul de hixroxifnatol y la disolución se tornó rosa claro 7. Se continuó la titulación hasta que se observó una coloración azul (Recomendación: Cuando la bureta marcó aproximadamente 18 mL se midió nuevamente el pH si estaba entre 10-12 se continuó titulando, de haber sido lo contrario se debía agregar NaOH hasta obtener el pH indicado y un color azul claro en el matraz) 8. Al finalizar la reacción se llenó nuevamente la bureta, se tomó el matraz 2 y se realizaron los mismos pasos, posteriormente se hizo lo mismo con el matraz 3 Valoración de Calcio con disolución de EDTA 0.05002 N. 1. Se pesaron 10 tabletas de carbonato de calcio, se trituraron en el mortero hasta que se obtuvo un polvo 2. Se pesó por triplicado, en balanza analítica, la cantidad de polvo de tabletas que contenía 0.04 g de calcio y se adicionaron al matraz Erlenmeyer (etiquetados con número 1,2 y 3 respectivamente) 3. Se adicionaron aproximadamente 20 mL de agua destilada a cada matraz 4. Se adicionaron aproximadamente 5 gotas de HCL concentrado a cada matraz hasta que la disolución se tornó transparente 5. Se tomó el matraz I y se adicionaron aproximadamente 5 gotas de NaOH 6 N hasta que la disolución del matraz tuvo un pH de 10-12 (Se tomó el pH con tiras reactivas) 6. Se adiciono una pizca de azul de hixroxifnatol y la disolución se tornó rosa claro 7. Se tituló el matraz 1 hasta observar una coloración azul 8. Cuando la bureta marco aproximadamente 15 mL de disolución de EDTA 0.05002 y se midió nuevamente el pH si estaba entre 10-12 se continuó titulando, de no haber sido así se debió agregar NaOH hasta alcanzar el pH deseado 9. Cuando la disolución mostró un color azul claro, se midió el pH al coincidir el pH entre 10-12 y el color azul claro la titulación terminaba 10. Al haber finalizado la reacción, se tomó el matraz 2 y se procedió de la misma forma que el matraz 1 y finalmente se hizo lo mismo con el matraz 3

Resultados experimentales

Cálculos experimentales. Estandarizacion de EDTA. F órmula : M EDT A = M1 =

0.1017 g (0.0203 L)×(100.08 g/mol)

= 0.05005 M

M2 =

0.1046 g (0.0209 L)×(100.08 g/mol)

= 0.05001 M

M3 =

0.1011 g (0.0202 L)×(100.08 g/mol)

= 0.05001 M

Media N =

mCaCO

3

V EDT A ×P M CaCO

(0.05005 M ) + (0.0.05001 M ) + (0.05001 M ) 3 ˆ

3

= 0.05002 M

ˆ

ˆ

(0.05005−0.05001) 2+(0.05000−0.05001) 2+(0.05000−0.05001) 2 Desviación estándar: √ [ ] = 2.3094X10−5 3−1

%Coeficiente de variación =

D.E M edia

x 100 =

2.3094X 10−5 0.05002 x

100 = 0.0461%

Cálculo del porcentaje de contenido de calcio en tabletas. F órmula : mCalcio = M EDT A × V Gasto de EDT A × P M Calcio

Matraz 1 g

m1 = (0.05002 mol L ) × ( 0.0192 L) × ( 40.078 mol ) = 0.0384 g Cálculo de g de Calcio por las 10 tabletas trituradas: 0.0384 g → 0.1182 g X 1 g → 6.1897 g X 1 = 2.0108 g Cálculo de g de Calcio para 1 tableta: 2.0108 g → 1 0 tabletas X 2 → 1 tableta X 2 = 0.2010 g Cálculo del porcentaje de contenido de Calcio de acuerdo al Marbete: 0 .5000 g de cada tableta → 100.08 g de CaCO 3 x g de cada tableta → 40.078 g de Ca x = 0 .2002 g Ca de cada tableta 0.2002 g → 100% 0.2010 g → X 3 % X 3 = 100.39 % Matraz 2 g

= 0.0374 g m2 = (0.05002 mol L ) × ( 0.0187 L) × ( 40.078 mol ) Cálculo de g de Calcio por las 10 tabletas trituradas: 0.0374 g → 0.1153 g X 1 g → 6.1897 g X 1 = 2.0077 g Cálculo de g de Calcio para 1 tableta: 2.0077 g → 1 0 tabletas X 2 → 1 tableta X 2 = 0.2007 g Cálculo del porcentaje de contenido de Calcio acuerdo al Marbete: 0 .5000 g de cada tableta → 100.08 g de CaCO 3 x g de cada tableta → 40.078 g de Ca x = 0 .2002 g de cada tableta 0.2002 g → 100%

0.2007 g → X 3 % X 3 = 100.24 % Matraz 3 g m3 = (0.05002) × (0.0201 L) × (40.078 mol ) = 0.0402 g

Cálculo de g de Calcio por las 10 tabletas trituradas: 0.0402 g → 0.1236 g X 1 g → 6.1897 g X 1 = 2.0131 g Cálculo de g de Calcio para 1 tableta: 2.0131 g → 1 0 tabletas X 2 → 1 tableta X 2 = 0.2013 g Cálculo del porcentaje de contenido de Calcio acuerdo al Marbete: 0 .5000 g de cada tableta → 100.08 g de CaCO 3 x g de cada tableta → 40.078 g de Ca x = 0 .2002 g de cada tableta 0.2002 g → 100% 0.2013 g → X 3 % X 3 = 100.54 % Media % contenido =

(100.39%) + (100.24%) + (100.54%) 3 ˆ

ˆ

= 100.39% ˆ

(100.39−100.39) 2+(100.24−100.39) 2+(100.54−100.39) 2 Desviación estándar: √ [ ] = 0 .15 3−1

%Coeficiente de variación =

D.E M edia

x 100 =

0.15 100.39x

100 = 0.1494%

Análisis de resultados. Los resultados obtenidos en la valoración de las tabletas de carbonato de calcio con solución de EDTA fue realizada de forma competente ya que comparándolas con los cálculos teóricos se encuentran dentro del intervalo de porcentaje de contenido estipulado en la literatura consultada, esto quiere decir que al momento de ejecutar la práctica las condiciones de los materiales eran óptimos (no despostillados, rotos, estrellados y limpios); los reactivos de: Carbonato de calcio, y la solución de EDTA presentaron un alto grado de pureza. El primer punto a analizar para esta práctica es la estandarización de la disolución de EDTA, ya que al realizar los cálculos correspondientes de porcentaje de coeficiente de variación y media siendo estos 0.0461% y 0.05002 M respectivamente; nos percatamos que el coeficiente de variación al ser menor a tres por ciento nos indica que es un resultado aceptable que comprende las características que debe tener nuestro titulante para poder

emplearlo en la valoración de las tabletas, eso quiere decir que la disolución tiene pocas impurezas; cosa que se ve reflejada en los resultados obtenidos al calcular el porcentaje de contenido de Carbonato de calcio en tabletas; algo que se puede mencionar es que a pesar de tener en la segunda pesada 0.0046 g mayor a lo teóricamente calculado y que comparado con las otras dos pesadas que se realizaron se esperaría que este resultado tuviera que ser descartado al momento de calcular la concentración media de la disolución de EDTA, por el contrario el valor obtenido se encuentra dentro de lo estipulado en el laboratorio al tener un valor de 0.05001 M considerando este un valor aceptable, sin embargo, este resultado de gasto de volumen es llamativo y nos hace pensar que no fue el gasto real durante la estandarización del EDTA ya que se pudo leer de forma incorrecta la bureta o que la misma se encontraba con un desperfecto en la perilla ocasionando la pérdida de gotas de disolución de EDTA, las cuales pudieron no ser tomadas en cuenta provocando este resultado en el volumen gastado. Una vez obtenida la disolución de EDTA estandarizado, se procedió a realizar la valoración del analito, en este caso tabletas de Carbonato de calcio, los resultados calculados satisfacen los rangos de porcentaje de contenido establecidos ya que observando nuestros valores de porcentaje de coeficiente de variación y media de porcentaje de contenido 0.1494% y 100.39% respectivamente, como se mencionó anteriormente el que presente un porcentaje de coeficiente de variación menor a tres es considerado como un trabajo aceptable en este caso, mientras que la media se encuentra entre el rango que determina la farmacopea (no menos 95% y no más de 105% de calcio); teniendo en cuenta que las tabletas de Carbonato de calcio analizadas poseen las cantidades adecuadas de calcio para su consumo, esto es de suma importancia ya que de no respetar los parámetros de porcentaje de contenido de la muestra analizada podría ocasionar un problema para la salud, en el caso de un porcentaje de contenido arriba de lo permitido ocasiona una enfermedad conocida como hipercalcemia, en la que el nivel de calcio contenido en la sangre está por encima de lo normal, d emasiado calcio en la sangre puede debilitar los huesos, formar cálculos renales e interferir en el funcionamiento del corazón y el cerebro, por ende es necesario respetar los límites que establecen los documentos oficiales para prevenir este tipo de incidentes. Conclusiones Retomando la hipótesis “Contiene no menos de 95 % y no más del 105 % de calcio en una tableta”, se cumple la hipótesis ya que el porcentaje de contenido de calcio determinado se encuentra dentro el rango establecido. Referencias 1. Comisión Permanente de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. Undécima ed. México: Secretaría de Salud, Comisión Permanente de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, 2014; Vol. n°1. 2. Pérez, F., 2016. MANUAL DE LABORATORIO DE ANÁLISIS DE FÁRMACOS Y MATERIAS PRIMAS I. Ciudad de México, pp. 35 y 36. https://www.zaragoza.unam.mx/wp-content/Portal2015/Licenciaturas/qfb/manuales/1 2Manual_Analisis_Farmacos_MateriasPrimas1.pdf 3. Romero Teran Isabel. Medición de pH y dureza [internet]. [citado el 4 de diciembre del 2020]. Disponible en: http://www2.inecc.gob.mx/publicaciones2/libros/573/cap24.pdf

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