Informe 7 - DETERMINACIÓN DE CALCIO POR COMPLEXOMETRÍA PDF

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DETERMINACIÓN DE CALCIO POR COMPLEXOMETRÍA Angie Alexandra Bonilla Soto [email protected] Juan Sebastian Hoyos Fernandez [email protected] Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle sede Yumbo, Colombia.

Resumen: Se realizo la determinación de Ca2+ en una muestra de caliza por medio de volumetría de complexometria, realizando una disolución estándar de EDTA, a partir de los datos otorgados. El tratamiento de la muestra, donde como primera instancia se procedio a digrstarla con HCl y HNO 3, luego se filtra en calient con HCl 1% y al filtrado se relaiza un lavado con NH4Cl 1% y el precipitado se recibe en un matraz de 250mL y se afora. Por ultimo se realiza la cuantificación de Ca 2+ en la muestra, tomando una alícuota de 5,00mL de la muestra problema, a la cual se le agrega NaOH 2M e indicador murexida y titulando con EDTA, la cual resulto 43,6% CaO±0,6% respectivamente. Palabras clave: Determinación de Calcio, Formación de Complejos, Complexometría, Volumetría

Objetivos -

Comprender los conceptos de volumetría por formación de complejos. Conocer los distintos métodos de valoración Calcular el contenido de Calcio en muestra caliza a partir de los datos proporcionados

Tabla2. Datos experimentales para la cuantificación de Ca2+ en la muestra de caliza.

Datos, cálculos y resulta Tabla1. Datos necesarios estandarización de EDTA.

para

la

Estandarizacion de EDTA 1

0,2501 gCaCO 3

1 molCaCO3 1 100,0869 gCaCO 3 500 mLCa

[ CaCO3 ]=0,005 ± 0,000003 S=

√(

)(

S=

)

2

0,2330 gCaO x 100=43,6 %CaO ± 0,6 % 0,5347 gmuestra

2

0,0001 0,25 + (0,005) 0,2501 500 mL

√(

)(

)

0,0001 2 0,003 2 + (43,6) 0,5347 0,2330

Análisis de resultados 10 mLCaCO 3

0,005 mol CaCO 3 1 molEDTA 1 mol CaCO 3 103 mL

1 103 mL =0,00913 M EDTA ± 0,0001 M 5,43 mL 1 L S=

√(

) (

)( )

2

2

2

0,10 0,000003 0,05 + + (0,009) 10 0,005 5,43

Cuantificacion de Ca2+ de la muestra caliza 2+¿

a 1 mol EDTA 0,009 mol EDTA ¿ 9,10 mLEDTA 3 10 mL 1 mol C

56,07 gCaO 1molCaO 1 mol CaO ¿

1 mol C a2 +¿

−3

4,6585 x 10 gCaO ± 0,00006 g

S=

√(

) (

)

0,05 2 0,0001 2 ( 4,6585 x 10−3) + 9,10 0,009

4,6585 x 10−3 gCaO

250,00 mL 5,00 mL

0,2330 gCaO ± 0,003 g S=

√(

) ( )( )

0,00006 2 0,01 2 0,1 2 ( 0,2330 + + 5 250 4,6585 x 10−3

Porcentaje p/p de Cao en la muestra caliza.

En la determinación de Ca 2+ en muestra de roca caliza, la cual esta compuesta en mayor proporción con CaCO3, a la cual se le realiza el respectivo tratamiento para eliminar los iones interferentes, y al momento de realizar la respectiva titulación se lleva la alícuota de la muestra a un Ph básico con NaOH. Con respecto a los resultados se determina que la muestra de piedra caliza, contiene 43,6%CaO±0,6% respectivamente. Los complejos también son denominados quelatos o compuestos de coordinación, el cual tiene un átomo o ión centrarl, generalmente metálico, rodeado de un grupo de iones o moléculas, los cuales reviven el nombre de ligando. Las valoraciones complexométricas se basan en la formación de los iones metálicos con ligandos monodentados, que son aquellos que participan en la formación con un enlace por ligando, −¿ −¿ como NH 3 , H 2 O , F ¿ , CN ¿ . Estas valoraciones también se basan en estructuras complejas con ligandos polidentados, los cuales son los que participan en la formación de compuestos de coordinación con dos o más enlaces con el ión metálico, como por ejemlo el ácido etilendiaminotetraacético (AEDTA). 2

En las titulaciones complexométricas se valora el ión metálico en la disolución a analizar, directa o indirectamente con el agente complejante.

reguladora, para que no interfieran iones diferentes a los del estudio al titular con EDTA. -

n+¿+ L ⇌ Ión complejo M¿ n+¿ corresponde al catión M¿ metálico, no es muy importante la carga que tenga y será también el ácido de −¿ ¿ se Lewis, deficiente de e , L refiere al ligando actuará como la base −¿ de Lewis, rico en e¿ . Donde

En esta valoración es importante mantener un pH regulado, por ello es necesario agregar una solución tampón con el fin de evitar que las variaciones bruscas interfieran a otros iones metálicos y que el pH se regule a 10. Debido a que los complejos calcioEDTA son más estables pH altos hace que el punto de equivalencia sea más notorio. Una segunda razón de mantener el pH alto es por que al adicionarle Mg Cl2 .6 H 2 O se crea la acción indicadora y como el complejo formado por el calcio es más estable que el formado por el magnesio, proveniente de la sal con el formado en el EDTA en la solución. [2]. Conclusiones -

Al titular una muestra donde no se conoce las especies iónicas que existen en la muestra, se debe establecer el pH en un punto específico con una solución

La determinación de calcio total incluye también la cantidad de magnesio que se forma por ser menos estable que todos los cationes multivalentes en el cual se puede determinar con sustracción de la dureza del calcio a la dureza total del agua.

Bibliografía -

Química Analítica [skoog/west/holler] sexta edición cap. (249-253)

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[1] EQUILIBRIOS Y VOLUMETRÍA DE COMPLEJOS [En línea] https://www.um.es/documents/48746 8/11830096/tema-6.pdf/989e089b86db-402e-a0e6-0bc9dec32baf [Citado en Septiembre 23 de 2020]

-

[2] Skoog d, química analítica 8ª, ed. Thomson mexica; 2005

Preguntas 1. ¿Qué es un metalocrómico?

indicador

Un indicador metalocrómico es un colorante orgánico utilizado en las valoraciones de complejos para determinar o establecer el punto final de ese tipo de reacciones, debido a que ese indicador puede ser una base o un ácido, se caracteriza por formar complejos estables con cariones como el calcio y el magnesio de distintos colores que presentan un indicador libre 2. ¿Cuál es la estructura del complejo Ca-AEDT?

3

determinar por titulación de EDTA a pH básicos, haciendo que otros iones no interfieran, pero tambien se debe a la estabilidad de la especie de Y4-. 4. Explique las distintas formas de llevar a cabo las valoraciones complexométricas (valoraciones directas, por retroceso, por desplazamiento, indirectas) En la bibliografía encontramos gran cantidad de modificaciones de los procedimientos básicos de las valoraciones con EDTA, lo que permite la determinación de un número amplísimo de elementos químicos.

3. ¿Por qué hay que efectuar las valoraciones en medio alcalino?

Las valoraciones con EDTA se deben realizar en medio básico, por el hecho de que los diferentes metales, se pueden

Valoración Directa: Muchos iones metálicos se determinan mediante valoración directa con disoluciones estándar de EDTA, tratándose del tipo de valoración más sencillo y al que se debe recurrir siempre que sea posible. La disolución se tampona a un pH adecuado para que la constante de formación condicional metal-EDTA sea alta y el color del indicador libre sea suficientemente distinto del complejo metalindicador. Si al pH que se cumplen estas condiciones precipita el analito, se añade un agente complejante auxiliar El punto final de la valoración directa puede detectarse de diferentes formas: - Métodos basados en indicadores para el analito: Lo más común es emplear un indicador que responde directamente al analito. - Si se dispone de un electrodo específico para el ión metálico a deteminar, las medidas potenciométricas pueden emplearse para la detección del punto final. En este sentido, cabe destacar que el electrodo de mercurio puede

4

-

hacerse sensible a los iones de EDTA. En aquellas valoraciones en las que el color va cambiando progresivamente a lo largo de la valoración, las medidas espectrofotométricas son muy útiles para la detección del punto final.

Valoración por Retroceso La valoración por retroceso consiste en añadir una cantidad conocida y en exceso de EDTA y valorar a continuación el exceso de EDTA, que no ha reaccionado con el metal analito, con una disolución estándar de otro ión metálico. Este tipo de valoración es útil para la determinación de: -

-

-

cationes que forman complejos estables con EDTA pero para los que no se dispone de indicador adecuado, porque por ejemplo el metal bloquea al indicador impidiendo que pase a su forma libre cationes como

3+¿ Cr ¿

y

3+¿ Co ¿

que reaccionan muy lentamente con EDTA analitos que se hallan en disolución con aniones con los que forman precipitados poco solubles en las condiciones analíticas apropiadas para la valoración directa. El EDTA impide la formación de los precipitados.

Valoración por Desplazamiento En las valoraciones por desplazamiento se agrega a la disolución del analito un exceso, no necesariamente conocido, de una disolución que contiene el complejo de EDTA con magnesio o cinc. Es imprescindible que el complejo analitoEDTA sea más estable que el de Mg-EDTA (o Zn-EDTA en su caso), de modo que tenga lugar la reacción en la que el analito desplace al magnesio de su complejo con

EDTA, para que el magnesio liberado pueda ser valorado con una disolución patrón de EDTA. Este tipo de valoraciones se suele emplear cuando no se dispone de un indicador adecuado para llevar a cabo la valoración directa. Valoración Indirecta Las valoraciones indirectas se utilizan para determinar aquellos aniones que precipitan con determinados cationes metálicos. Por ejemplo,

podemos

2−¿ SO¿4

determiner

precipitándolo a pH 1 con un exceso no

2+¿ . El Ba¿

necesariamente conocido de

sólido formado se lava y se hierve después con exceso conocido de EDTA a pH 10, para solubilizarlo en la forma BaY2- . El EDTA no invertido en solubilizar el precipitado se valora por retroceso con catión magnesio. Aniones como

2−¿ CrO¿4 , CrO4 2- ,

2−¿ S¿

pueden cuantificarse indirecta [1]

por

y

2−¿ CO ¿3 , 2−¿ SO ¿4

valoración

5. Explique cuál puede ser la influencia de la concentración de amoniaco, el pH y la estabilidad de complejo formado en la valoración de la piedra caliza. La concentración de amoniaco, el pH y la estabilidad del EDTA, se deben a que, posibilita la valoración de metales en este caso Ca2+, en disoluciones alcalinas, la concentración de amoniaco tendría la función de ligando auxiliar para que de esa forma el Ca2+ no precipite como hidróxido, en esos casos la Kf del complejo con el ligando auxiliar 5

será menor con respecto al Kf de Y4-.

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