Practica Preparacion Y Estandarizacion de EDTA PDF

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PRACTICA SOBRE LA PREPARACION Y ESTANDARIZACION DEL EDTA....

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PRÁCTICA N° 8 PREPARACIÓN Y ESTANDARIZACION DE UNA SOLUCIÓN DE EDTA 0.01 M.

OBJETIVO Ilustrar la aplicación analítica del concepto de formación y estabilidad de complejos en la determinación de la dureza del agua.

FUNDAMENTO Uno de los tipos de reacciones químicas que pueden servir como base de una determinación volumétrica es aquella que implica la formación de un complejo o ion complejo soluble pero ligeramente disociado. Los complejos que se considerarán en este tipo de análisis se forman por medio de la reacción de un ion metálico, catión, con un anión o una molécula neutra. Al ion metálico del complejo se le llama átomo central, y al grupo unido al átomo central se le conoce como ligando. El número de enlaces que puede formar el átomo metálico central es el número de coordinación del metal. Los anillos heterocíclicos que se forman por la interacción de un ion metálico con dos o más grupos funcionales del mismo ligando se conocen como anillos quelatos; la molécula orgánica es el agente quelante y a los complejos se les llama compuestos quelatos o quelato. En años recientes se han incrementado las aplicaciones analíticas basadas en el empleo de agentes quelantes como titulantes de iones metálicos. En las titulaciones complejométricas se determinan iones metálicos titulando con un reactivo con el cual forman complejos en solución, ésta se amortigua al pH apropiado, se añade algún indicador y se titula con solución estándar del agente complejante. Pocos ligandos multidentados forman complejos fuertes en proporción 1:1, el ligando EDTA es el agente titulante más importante para las titulaciones complejométricas, puede ser un ligando hexadentado cuando forma enlaces coordinados con sus cuatro grupos carboxilo y sus dos átomos de nitrógeno (Ver figura 13). En otros casos, el EDTA se puede comportar como un ligando pentadentado o cuadridentado con uno o dos de sus grupos carboxilo libres de la fuerte interacción con el metal.

Muchos iones metálicos sólo emplean cuatro o cinco de estos grupos de enlace, pero lo importante es que reacciona con los iones metálicos en proporción molar 1;1. Todos los complejos que forma son solubles en agua, son incoloros o presentan ligera coloración. Por comodidad, la forma ácida libre del EDTA con frecuencia se abrevia como H4Y, entonces, los complejos de calcio por ejempolo, pueden escribirse como CaY2-, etc. Las titulaciones directas con EDTA se pueden realizar por lo menos con 25 cationes empleando indicadores metalocrómicos. Los agentes formadores de complejos, como el citrato y el tartrato, con frecuencia se adicionan a la titulación para prevenir la precipitación de los hidróxidos metálicos. Para los metales que forman complejos con el amoniaco, con frecuencia se utiliza un amortiguador a base de NH3 - NH4Cl a un pH de 9 ó 10. Reacción de titulación: Ca2+ + H2Y2Ion metálico EDTA

CaY2- + Complejo

2H+

Reacción Indicadora: Mg-Indicador - + Rojo

H2Y2-

MgY2Incoloro

+ H-Ind2Azul

+ H+

Es posible obtener cierta selectividad en las titulaciones con EDTA ajustando el pH de la solución que se va a titular.

CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO 1. Escriba la fórmula desarrollada de la sal disódica del EDTA. 2. Escriba la fórmula desarrollada del indicador negro de Eriocromo T. 3. Investiga la toxicidad de los reactivos empleados en esta práctica. MATERIAL Vaso de pp de 150 mL Balanza analítica Espátula Matraz aforado de 250 mL Piseta Frasco de 250 mL de boca ancha

REACTIVOS 1 g de sal disódica de EDTA dihidratado 0.025 g de MgCl2.6 H2O 0.1 g de Carbonato de calcio Gotas de HCl 1:1 6 mL de sol. amortiguadora amoniacal 0.5 g Indicador Eriocromo negro T (polvo)

Estufa de desecado Matraz aforado de 100 mL Pipeta volumétrica de 25 mL 3 matraces erlenmeyer de 250 mL

Agua destilada

TIEMPO PARA EL DESARROLLO DE LA PRÁCTICA Dos horas. PROCEDIMIENTO Preparación de la solución de EDTA 0.01 M Para preparar 1 L de solución de EDTA 0.01 M se pesan cerca de 4 g de la sal disódica del EDTA dihidratado y 0.1 g de cloruro de magnesio hexahidratado. En esta ocasión se prepararán solamente 250 mL de dicha solución, por lo tanto, se procederá de la siguiente manera: 1. Se pesa en un vaso de precipitado de 150 mL cerca de 1 g de sal disódica del EDTA dihidratado y 0.025g de cloruro de magnesio hexahidratado. 2. Se disuelven los sólidos en agua y se transfiere la solución a un matraz aforado de 250 mL completando el volumen del aforo con agua destilada. 3. Se mezcla bien la solución y se pasa a un frasco etiquetado. Nota: Si se emplea el ácido etilendiaminotetracético, de fórmula C10H16O8N2 de peso molecular 292.1, se emplean alrededor de 3 g para un litro de solución. Estandarización de la solución preparada 1. Se prepara una solución estándar de carbonato de calcio como sigue: a. Se disuelve 0.1g de carbonato de calcio, secado previamente a 100ºC. en 20 mL de agua destilada y se agrega gota a gota HCI 1:1 hasta que ya no aparezca efervescencia y la solución sea clara. b. Se pasa a un matraz aforado de 100 mL y se diluye hasta el marca del aforo. Cada mL de esta solución equivale a 1.00 mg de carbonato de calcio. c. Se vacía la solución en un frasco de boca ancha y se rotula como solución STD de calcio.

2. Con una pipeta volumétrica se introducen 25 mL de la solución STD de calcio en un matraz erlenmeyer de 250 mL y se diluye hasta 50 mL con agua destilada. 3. Se añaden 2 mL de solución amortiguadora amoniacal y una pizca del indicador Eriocromo negro T (ENT). 4. Se valora con la solución de EDTA hasta que desaparezca totalmente el color rojizo y la solución quede con un franco color azul. Cómo volumen de valoración se toma la lectura existente. 5. Se repite la valoración con otras dos alícuotas de solución STD de calcio. 6. Se calcula la molaridad de la solución de EDTA mediante la siguiente fórmula:

Molaridad (M) =

gr de CaCO3 en la alícuota Vol gast. de EDTA x mmol del CaCO3

Figura No. 13. Complejo metal (M) – EDTA MANEJO DE RESIDUOS Y SUBPRODUCTOS Las muestras tituladas en los matraces erlenmeyer con la solución de EDTA y los indicadores pueden desecharse al drenaje ya que por su dilución son inocuas.

PRÁCTICA No. 9 DETERMINACION DE LA DUREZA TOTAL Y LA DUREZA DE CALCIO OBJETIVO Determinar la presencia de sales de calcio y de magnesio en muestras de agua, para establecer la dureza del agua.

FUNDAMENTO La dureza total del agua de calcio y magnesio, se puede determinar por medio de una titulación directa con EDTA utilizando como indicador el negro eriocromo T o la calmagita. El complejo que se forma entre el Ca2+ y el indicador es demasiado débil para que ocurra el cambio de color adecuado. Sin embargo, el magnesio forma un complejo más estable que el calcio y se obtiene un punto final apropiado en un amortiguador de amoniaco a pH 10. Si la muestra no contiene magnesio se puede agregar un poco de sal de magnesio al EDTA antes de estandarizarlo. De esta manera, el titulante (pH 10) es una mezcla de MgY2- y Y4- y cuando se agrega a la solución que contiene Ca2+, se forma la sal CaY2-, que es más estable, y se libera el Mg2+ que reacciona con el indicador para formar el MgIn- de color rojo. Cuando todo el calcio se ha agotado, el titulante adicional convierte el MgIn- en MgY2- y el indicador regresa a la forma Hin2- de color azul. La dureza del agua es causada por las sales solubles en ella; puede ser temporal o permanente. La dureza temporal es causada por bicarbonato cálcico o de magnesio y puede ser eliminada con la ebullición. Los bicarbonatos alcalinos generalmente son escasos en el agua. La dureza permanente del agua es causada por los sulfatos y los cloruros de calcio y magnesio. La suma de la dureza temporal y la permanente se llama dureza total del agua. Debido que en el agua se encuentran otros metales además de calcio y magnesio, deben ser eliminados para que no interfieran, lo que se logra con la adición de algunas sustancias como trietanolamina, clorhidrato de hidroxilamina, etc.

CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO 1. Investiga la fórmula de la murexida y del eriocromo negro T. 2. Investiga las propiedades físicas y químicas del carbonato de calcio y del carbonato de magnesio. 3. En esta determinación, con cuál de los dos iones (Ca+2 o Mg+2) se une el indicador Murexida.

MATERIAL Pipeta volumétrica de 50 mL 6 matraces erlenmeyer de 250 mL Bureta de 25 o 50 mL Soporte metálico Pinza para bureta 2 Vasos de pp de 100 mL

REACTIVOS 400 mL de Muestra de agua 250 mL de Muestra de agua mineral 24 mL de Sol. tampón amoniacal (pH=10) 30 mL de Sol. tampón de NaOH (pH=12) Indicador Eriocromo negro T (ENT) (pizca) Indicador Murexida (pizca) 200 mL de Sol. valorada de EDTA 0.01 M 0.12 g de clorhidrato de hidroxilamina

TIEMPO PARA EL DESARROLLO DE LA PRÁCTICA Dos horas

PROCEDIMIENTO DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DE UNA MUESTRA DE AGUA a) Determinación de la dureza total La dureza del agua debida al Ca2+ y al Mg2+ (dureza total) se valora mediante el procedimiento anteriormente descrito. 1. Con una pipeta volumétrica se colocan 50 mL de la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. 2. Se añaden 4 mL de solución tampón amoniacal y una pizca de indicador ENT.

3. Se agregan 0.02 g de clorhidrato de hidroxilamina. 4. Se valora con solución valorada de EDTA 0.01 M colocada en una bureta, hasta el vire del indicador de rojo a azul. 5. Se calcula la dureza total del agua hallando las partes por millón de carbonato de calcio.

ppmCaCO3 =

( ml EDTA)( M EDTA)( mmolCaCO3 ) x 10 6 alícuota

b) Determinación directa de calcio 1. Con una pipeta volumétrica se toma una alícuota de 50 mL del agua a la que se le determinó la dureza total y se deposita en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. 2. Se añaden 10 mL de solución tampón de sosa y una pizca del indicador Murexida. 3. Se agregan 0.02 g de clorhidrato de hidroxilamina. 4. Se valora con solución valorada de EDTA 0.01 M hasta que el indicador cambie de rosa a violeta-azul. 5. Se repite la operación con otras dos muestras de agua. 6. Se calcula la concentración de calcio en ppm de CaCO3

CALCULOS: ppm de CaCO3 =

(Vol EDTA x M EDTA)( mmol CaCO3)(106) Alícuota de muestra

DETERMINACION DE LA DUREZA DEL AGUA MINERAL

1.

Se toman 50 mL de la muestra de agua mineral (Ver figura No. 14) con una pipeta volumétrica y se deposita en un matraz erlenmeyer de 250 mL.

2.

Se agregan 4 mL de solución amortiguadora amoniacal y se mezcla.

3.

Se agregan 0.02 g de clorhidrato de hidroxilamina.

4.

Se añade una pizca de indicador ENT, se mezcla y se titula con solución valorada de EDTA 0.01 M hasta que el indicador vire de rojo violáceo a azul.

5.

Se anota el volumen gastado de EDTA y se repite la operación con otras dos muestras de agua mineral.

6.

Se calcula la concentración de la dureza total de calcio y magnesio en % de CaCO3 y en ppm, considerando la molaridad del EDTA y que el peso fórmula del CaCO3 es de 100 g/mol.

CALCULOS: (Vol de EDTA)(M de EDTA) ( mmol CaCO3) (1000)(1000) mg/L de CaCO3 = mL de muestra

Fig. No. 14. Agua mineral

MANEJO DE RESIDUOS Y SUBPRODUCTOS Las muestras tituladas en los matraces erlenmeyer con la solución de EDTA y los indicadores pueden desecharse al drenaje ya que por su dilución son inocuas....