Calcio en suero oral PDF

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Determinacion de calcio en suero intravenoso y suero oral, utilizando el metodo de curva de calibracion...

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Laboratorio de Análisis Instrumental Informe de Trabajo

Fecha: 22/02/2018

Determinación de calcio en Suero de coco. Nombre del Alumno: Brenda Esther Reyes Sánchez Profesores: Jorge Juárez Gómez, Dafne Sarahia Guzmán Hernández Resumen: se espera cuantificar el suero contenido en un suero oral de coco, para esto se genera una curva de calibracion con una solucion estandar (SE) de calcio para absorcion atomica (AA) , que se preparo disolviendo 50 mg de carbonato de calcio en 50 ml, que nos da una concentracion de [Ca]se=(500 ± 3) mg/L en acido clorhidrico al 1%.Tambien se tiene un suero oral cuya etiqueta dice que tiene 30 mg de cloruto de calcio dihidratado por cada 100ml de solucion ademas de otros compuestos que para esta experimentacion no nos interesan. Ademas en nuestro caso añadiremos una solucion de KCl al 10%, que nos servira para inhibir la ionizacion del Ca en la llama .

Introducción La espectroscopia de absorción atómica (a menudo llamada espectroscopia AA o AAS, por atomic absorption spectroscopy) es un método instrumental de la química analítica que permite medir las concentraciones específicas de un material en una mezcla y determinar una gran variedad de elementos. Esta técnica se utiliza para determinar la concentración de un elemento particular (el analito) en una muestra y puede determinar más de 70 elementos diferentes en solución o directamente en muestras sólidas utilizadas en farmacología, biofísica o investigación toxicológica. En AA la cantidad de luz absorbida después de pasar a través de la llama determina la cantidad de analito existente en la muestra. Utilizando este equipo se pretende cuantificar la absorbancia de calcio que contiene un suero oral, a partir de una solución estándar, y verificar si la concentración de cloruro de calcio dihidratado es realmente la que indica el fabricante en la etiqueta del suelo oral. Las sustancias que contiene el suero oral que vamos a analizar son las siguientes: CLORURO DE CALCIO; CLORURO DE MAGNESIO; CLORURO DE POTASIO; CLORURO DE SODIO; ELECTRÓLITOS ORALES; GLUCOSA; LACTATO DE SODIO Los sueros orales se desarrollaron para hidratar a las personas que sufren de deshidratación por enfermedades diarreicas o vomito agudo. Generalmente contienen sales de sodio, potasio, cloro, calcio, citrato y glucosas para que el cuerpo pueda seguir

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funcionando de forma correcta. La recomendación es tomar estos sueros antes de notar los primeros síntomas de deshidratación, que son piel y boca seca, ojos hundidos, palidez y respiraciones rápidas, entre otros.

Experimental Para la preparación de la solución estándar se pesó 50 ± 0.0005mg en una balanza analítica y se disolvió con un poco de agua el cual se aforo en un matraz aforado de 50 ± 0.01ml. Además de la solución estándar se preparó una solución de cloruro de potasio al 10%. Para generar la curva de calibración se prepararon las soluciones a partir de la solución estándar, de acuerdo con la tabla 1. Sistem a

0

VSE/ml

0

1

2

3

4

5

6

7

8

0. 0. 0.2 0. 0.3 0. 0.4 0.5 1 2 5 3 5 4 5 VKCl/ml 5 5 5 5 5 5 5 5 5 Vaf/ml 50 50 50 50 50 50 50 50 50 Tabla 1: preparación de soluciones para la curva de calibración En la preparación de las soluciones para la curva estándar las medidas indicadas se tomaron con una micropipeta de 100 a 1000 ±0.30% y se aforaron en un matraz de 50ml ± 0.01ml, una vez aforadas las soluciones se trasladaron a matraces Erlenmeyer, esto

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debido a que no se contaba con suficientes matraces aforados de 50ml.

Y los valores de la muestra problema fueron:

Para preparar la solución problema de acuerdo con la etiqueta del suero a analizar, nos indica que contiene 30mg de cloruro de calcio dihidratado, basados en esto se hicieron los siguientes cálculos para determinar cuánto se tomaría de suero.

muestra problema 0.1563 0.1573 0.1564

1 mol CaCl 2∗ 1g x 30 mg de CaCl2∗2 H 20 x 1000 mg 147.01 g CaCl 2

0.1569 0.1573 0.1566 0.1565

1 g Ca 2+¿=8.16 mg 1000 mgCa 2+ ¿¿ 1 mol Ca 2+¿ x ¿ 40 gCa2+ ¿ ¿ ¿ 1 mol Ca2+ x¿ 1mol CaCl 2∗2 H 20 2.04 x 10−4 ¿

0.1568 0.1565 0.1563 Tabla 2.1: absorbancias de la solución de suero oral obtenidos a partir del espectrofotómetro por absorción atómica. Para el tratamiento de todos los datos se sacó el promedio de absorbancias para cada solución.

8.16 mg =81.7 ppm 0.1 L

solució n

3.2 ppm(50 ml ) =1.9 ml de suero 81.7 ppm Una vez que se tiene el valor de la cantidad de suero a utilizar se le da el mismo tratamiento, que a las soluciones para la curva de calibración esto quiere decir, que se tomaron 1.9ml de suero oral con una micropipeta de 100 a 1000 ±0.30%, se le agrego con una pipeta de 5 ±0.03 ml, 5ml de KCl al 10% y se aforo 50 ± 0.01ml. Una vez preparadas todas nuestras soluciones se llevaron al equipo de espectrometría atómica para su análisis.

1

0.05

2

0.11

3

0.12

4

0.15

5

0.17

6

0.19

7

0.24

8 Sp

desviación absorbancia 0.08

0.26 0.16

Tabla 3: absorbancias promedio de las soluciones

Resultados y discusión Los resultados que se obtuvieron por medio del equipo fueron los siguientes. Solu. 0

Solu. 1

Solu.2

Solu. 3

Solu.4

0.0005

0.0517

0.1075

0.1228

0.1438

0.1686

0.1905

0.239

0.2568

0.0001

0.0516

0.1077

0.123

0.1479

0.1697

0.1908

0.2394

0.2565

0.0016

0.0517

0.1086

0.1225

0.1481

0.1688

0.1892

0.2385

0.2561

0.0009

0.0511

0.1091

0.1228

0.1486

0.1679

0.1895

0.2371

0.2576

0.1231

0

absorbanci a 0.00

0.1481

Solu. 5

0.0004

0.0518

0.1087

0.1689

0.0005

0.0513

0.1084

0.123

0.1473

0.1686

0.0002

0.0516

0.1081

0.1221

0.1479

0.1693

0.0011

0.052

0.1073

0.124

0.1468

0.1677

0.0007

0.0512

0.1093

0.1228

0.148

0.0001

0.0517

0.1083

0.1237

0.147

Solu. 6

0.1909

Solu. 7

Solu. 8

0.2379

0.2551

0.1902

0.238

0.2564

0.1907

0.2384

0.256

0.1901

0.2387

0.2545

0.1691

0.1919

0.2384

0.2547

0.1678

0.1893

0.239

0.2561

Tabla 2: valores de absorbancia, espectrófometro de absorción atómica.

a

Posteriormente se obtuvieron las concentraciones a las que se prepararon las soluciones para la curva estándar.

partir

del

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Solució n 0

pp m 0

desviación

1

1

0.1232882 8 0.4472136

2

2

3

2.5

4

3

5

3.5

6

4

7

4.5

0

0.7705517 5 1.1095945 2 1.5102814 3 1.9726124 8 2.4965876 7

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ARTICLE 8

5

3.082207

Tabla 4: concentración en ppm de las soluciones de la curva estándar A partir de estos datos se grafica la curva de calibración

pendiente

0.05058 ± 0.00005

ordenada

-0.0008 ± 0.0002

De los datos obtenidos a partir de la gráfica interpolamos la absorbancia de la solución problema utilizando la ecuación de la gráfica para conocer su concentración.

Csp=

0.16 + 0.0008 =3.11 ppm 0.05058

Calculamos su desviación y obtenemos que la concentración es 3.11ppm ± 0.06ppm. Corroboramos que la solución problema está dentro de nuestra curva de calibración.

0.30 0.25

f(x) = 0.05 x − 0 R² = 0.99

0.20 0.15 sy

0.008

LODx

0.45989587

LODy

0.02248814

LOQx

1.53298625

LOQy

0.07676343

LOL

0.10 0.05 0.00 0.5

2.5

3

3.5

4

4.5

5

5.5

[Ca ] suero= 3.11 ppmx 50 ml =81.93 ppm

f(x) = 0.05 x − 0 R² = 0.99

1.9 ml

0.15

Calculamos los mg de cloruro de calcio que contiene el suero oral.

0.10

81.93mg x 0.1 L=8.193 mg L

0.05 0.00

2

Una vez terminado el tratamiento de datos, determinamos la concentración de calcio en el suero, considerando la dilución que se realizó para su análisis.

0.30

0.20

1.5

Grafico 2: interpolación de la solución problema (punto rojo) dentro de la curva de calibración.

5

curva de calibracion 0.25

1

0

1

2

3

4

5

6 2+¿

Grafica 1: curva de calibración de Calcio

De la gráfica 1 se pueden obtener los siguientes datos:

sxx sy y sr

22.62890 6 0.057889

40 g Ca 1 mol Ca2+¿ 1 molCaCl 2∗2 H 2O 147.01 gCaCl 2∗2 H 2 O ( ) ¿ 1molCaCl∗2 H 2 O Ca2 +¿ 1 mol ¿ ¿ ¿ 1g 8.93 mg( )¿ 1000 mg

0.0002

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=0.0301g de cloruro de calcio =30.1 mg de cloruro de calcio

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Porcentaje=81.7/81.93*100=99.71% Porcentaje de error=100-99.71=0.29%

Conclusiones Se logro realizar el procedimiento de curva de calibración, atraves de los datos obtenidos en el espectrofotómetro de absorción atómica. El contenido de cloruro de calcio dihidratado es el que establece el fabricante en su etiqueta, con una cantidad de 30mg. El manejo del equipo durante la experimentación y el tratamiento de datos fue el correcto, obtenido un nivel de confianza de 99.71% con un porcentaje de error de 0.29%, el cual es muy aceptable.

Referencias 1 2 3

I. Svancara, K. Vytras, J. Barek and J. Zima, J. Cr. Rev. Anal. Chem., 2001, 31, 311. K. Kalcher, J. M. Kauffmann, J. Wang, I. Svancara, K. Vytras, C. Neuhold and Z. Yang, Electroanalysis, 1997, 7, 5. P. Buhlmann, E. Pretsch and E. Bakker, Chem. Rev., 1998, 98, 1593.

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