Calculos del Laboratorio N°3(Acidimetria) PDF

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Laboratorio de quimica analitica 2, informe del mismo...

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Determinación de la alcalinidad en mezclas de carbonatos (método de warder y winkler), con disolución patrón de HCL. 1. Preparación de una disolución de HCl 0,1000 M. Datos de HCl concentrado: Densidad: 1,18 g/mL Concentración: 37% Se procede a calcular la cantidad en mL de HCl concentrado necesario para preparar 1000 mL de una solución de HCl al 0,1000 M. -

Se halla la concentración molar de la solución de HCl concentrada de cuerdo a los datos suministrados (densidad y concentración).

1.18 gslnHCl 1000 mmolHCl 37 gHCl =11.9780 12 M × × 36.45 gHCl 100 gslnHCl 1 mlslnHCl -

De acuerdo al cálculo realizado anteriormente se procede a calcular los mL necesarios para preparar 1000 mL solución de HCl al 0,1000 M, usando la fórmula de dilución.

C1 V 1=C 2 V 2 Ecuacion1. -

V 1= -

V 1= -

De la ecuación 1, Se despeja

V 1 el cuál es el cálculo que necesitamos.

C2 V 2 Ecuacion 1. a C1 Remplazamos valores.

(0,1000 M )(1000 mL) =8.3333 8.3 mL 12 M La cantidad necesario en mL de HCl concentrado al 37% para preparar una disolución de 1000 mL de HCl al 0.1000 M es aproximadamente 8.3 mL.

2. Estandarización de la solución de HCl al 0.1000 M con Na 2CO3 Anhidro. Ya que se tomaron 2 muestras tanto de masa como de volumen para poder realizar esta estandarización, se procedió a calcular la molaridad 2 de HCl y la masa 1 de Na2CO3 (incógnitas que nos pide en la hoja de datos), esto se hace a partir de los siguientes datos. -W1 de Na2CO3: 0.1314 g

- W2 de Na2CO3: 0.1320 g

-V1 gastado de HCl 0.1000 M: 25 mL

- V 2 de HCl 0.1000 M: 25.2 mL

-M1 de la solución patrón de HCl: 0.0992 M

- M2 de la solución patrón de HCl: 0.0998 M

W 1=( 0.025 L) ( 0.0992 M ) = M 2=0.1320 g Na2 CO3=

´x V = ´x M =

1mol Na2 CO3 2 mol HCl 1 × =0.0988 M × 105.9883 g/mol 1mol Na2 CO3 0.0252 L

Se calcula la media poblacional para cada uno de los datos obtenidos anteriormente.

-

´x W =

1 mol Na2 CO 3 105.9883 g /mol =0.1314 g × 1 mol Na2 CO 3 2 mol HCl

W 1 +W 2 0.1314 g +0.1320 g =0.1317 g = 2 n V 1+V 2 n

=

25 mL+ 25.2 mL =25.1 mL 2

M 1+ M 2 0.0992 M +0.0988 M = =0.0990 M n 2

-

Se procede a calcular la desviación estándar y el coeficiente de variación.

( √( ) ( ) ) 2

s M =( ´x M )

CV =

sV sW + ´xV ´x W

2

Ecuación2

sM ×100 Ecuación 3 x´ M

Procedemos a realizar los cálculos pertinentes. -

Para calcular s V , se realiza la siguiente operación con la incertidumbre de la bureta utilizada, la cual se encuentra registrada en el informe antes realizado (Experiencia #1, experimento introductorio), esta fue de ± 0.0628 .

-

Nota: cabe aclarar que en el informe #1 se calculó una incertidumbre errónea de la bureta la cual fue de ± 0.129 , luego se replantearon las operaciones y nos dio un resultado más lógico ( ± 0.0628 ) el cual se usara en este informe y los futuros. 2

± 0.0628 ¿ ¿ ± 0.0628¿ 2+ ¿ ¿ s V =√ ¿ -

Como se sabe que s W es la incertidumbre de la balanza ( ± 0.0001); procedemos a remplazando en la ecuación 2 para hallar s M .

s M =(0.0990 M ) -

( √(

)(

0.0888 2 0.0001 + 25.1 mL 0.1317 g

) )= 3.5822 X 10 2

Para el cálculo del coeficiente de variación

−4

(CV ) , se usa la ecuación 3.

CV =

3.5822 X 10−4 ×100=0.3618 % 0.0990 M

M HCl =0.0990 ± 0.0003 M

Aplicaciones analíticas de la protometría por el método de Warder (acidimetría) Para las muestras 1,2,3,4 y 5, se usó el método de warder-1, el cual nos permitió de manera óptima analizar cualitativa y cuantitativamente cada uno de los casos expuestos a continuación, haciendo uso de indicadores como fenolftaleína (FF) y naranja de metilo (NM), acompañado con una solución patrón de HCl aproximadamente al 0.1 M la cual fue usada como titulante. En este orden de ideas, se pudo identificar que analito estaba presente en cada una de las muestras (NaOH, Na2CO3, NaHCO3) o mezclas de (NaOH + Na2CO3 y Na2CO3 + NaHCO3), ya que, al saber el volumen de HCl gastado, se podría aplicar el criterio de warder-1 para la identificación de estas sustancias, en la siguiente tabla se muestran estos criterios (tabla 1). Casos

Volúmenes de fenolftaleína =V1 y AM=V2

1 NaOH

V1> V2 = 0

2 Na2CO3

V1 = V2

3 NaHCO3

V1 = 0 < V2

4 NaOH + Na2CO3

V1> V2

5 Na2CO3 + NaHCO3

V1< V2

Tabla 1. Criterio para la identificación del analito presente en cada muestra. A continuación, se presentan los datos suministrados por el maestro para la identificación de sustancia; se muestra el volumen gastado de HCl en presencia de cada indicador y el caso al cual pertenece. Muestra V1 ml (FF) V2 ml (NM) Caso 1 25,2 12.5 4 2 24.5 0 1 3 0 24.8 3 4 12.6 12.6 2 5 12.6 25 5 Tabla 2. Tabla de datos para la realización de cálculos por el método de Warder (volumen de HCl gastado en cada caso).

Cálculos para cada muestra. Muestra 1. De forma cualitativa se observa que en la primera muestra se da el caso 4 (tabla 1), donde se encuentra una mezcla de NaOH + Na2CO3, ya que el volumen 1 es mayor que el volumen 2, dando a

entender que primeramente reaccionaria NaOH con HCl llevando a esta sustancia a un pH = 7 (Neutralización total de NaOH), de igual forma, al mismo tiempo reaccionaria un mol de Na2CO3 con un mol de HCl convirtiéndose en NaHCO3, todo esto en presencia de fenolftaleína donde pasaría de un color magenta a incoloro. Después se agrega naranja de metilo y se sigue agregando HCl para neutralizar los moles de NaHCO3 producidos anteriormente, hasta llevar a todas las sustancias presente a su neutralización total; por tal motivo el volumen gastado en presencia de FF es mayor que el gastado en NM. NaOH

+

V1 de HCl en presencia de (FF) para NaOH = 12.7 mL

Na2CO3

NaHCO3

V1 de HCl en presencia de (FF) para Na2CO3 = 12.5 mL

H2CO3

V2 de HCl en presencia de (NM) para NaHCO3 = 12.5 mL

NaOH + HCl↔ NaCl + H 2 O N a2 CO 3 + HCl → NaH CO 3 + NaCl -

Cálculo del porcentaje (P/V) de NaOH presente en la muestra.

V de HCl gastado enlaneutralizacion de NaOH =V ( FF )−V (NM )=25.2 mL−12.5 mL=12.7 mL 39.997 g NaOH NaOH × (VP ) NaOH =( 12.7 ± 0.0888mL HCl ) × ( 0.0990 M ) × 11mmol mmol HCl 1000 mmol NaOH 1 P × ×100=0.2011 % ( ) de NaOH V (25 ± 0.03 mL) %

-

Se tiene en cuenta la incertidumbre de la bureta (0.0888) y la incertidumbre de una pipeta de 25 mL según la teoría (0.03), este valor se tiene en cuenta para todos los cálculos.

( √(

s % NaOH =(0.2011 ) %

) ( ) )=1.4 X 10

0.0888 2 0.03 + 12.7 25

2

−3

(VP ) NaOH =0.2011 ± 0.0014 %

-

Molaridad de NaOH en la muestra.

1000 mL sn NaOH ×

s M NaOH =( 0.0527 )

(√(

0.2011 g NaOH 1 mol NaOH =0.0527 M × 100 mL sn NaOH 39.997 g NaOH

) ( ) )=3.7 X 10 2

0.0888 0.03 + 12.7 25

2

−4

M NaOH =0.0527 ± 0.0003 M Cálculo del porcentaje (P/V) de Na2CO3 presente en la muestra.

-

(VP ) Na CO =(12.5 ± 0.0888 mL HCl) ×(0.0990 M )× P 1 ×100=0.5246 % ( ) de Na CO × V (25 ± 0.03 mL) %

2

3

2

s % Na CO =( 0.5246 ) 2

%

3

(√(

1 mmol Na2 CO3 105,9888 g Na2 CO 3 × 1 mmol HCl 1000 mmol Na2 CO3

3

) ( ) ) =1.4 X 10 2

0.0888 0.03 + 12.5 25

2

−3

(VP ) Na CO =0.5246± 0.0014 % 2

3

Molaridad de Na2CO3 en la muestra.

-

1000 mL sn Na2 CO 3 ×

s M Na CO = (0.0495 ) 2

3

(√ (

0.5246 g Na2 CO 3 1 mol Na2 CO 3 =0.0495 M × 100mL sn Na2 CO 3 105.9888 g Na2 CO 3

) ( ) )=3.56 X 10

0.0888 2 0.03 + 12.5 25

2

−4

M Na2 CO 3=0.0495 ± 0.000 3 M

Muestra 2. Después de ver los valores de los volúmenes gastados en la muestra 2, se deduce que solo hay presencia de NaOH (caso 1 de la tabla 1), ya que el volumen de HCl en presencia de fenolftaleína es usado para neutralizar todo el NaOH presente en la muestra llegando así al punto de equilibrio tradicional de una reacción acido fuerte-base fuerte (pH=7), por ende, no necesitara mas HCl para producir mas reacciones, de tal manera en presencia de naranja de metilo se observa cero mL de HCl. NaOH

presencia de (FF) = 24.5 mL

H 2O V1 de HCl en V2 de HCl en presencia de (NM) = 0 mL

NaOH + HCl↔ NaCl +H 2 O -

Cálculo del porcentaje (P/V) de NaOH presente en la muestra.

NaOH 39.997 g NaOH × (VP ) NaOH =( 25.5 ±0.0888 mL HCl ) × ( 0.0990 M ) × 1mmol 1mmol HCl 1000 mmol NaOH 1 P ×100=0.4039 % ( ) de NaOH × V (25 ± 0.03 mL) %

s % NaOH =(0.4039 ) %

(√(

) ( ) )=1.49 X 10

0.0888 2 0.03 + 25.5 25

2

−3

(VP ) NaOH =0.4039 ±0.0014 %

-

Molaridad de NaOH en la muestra.

1000 mL sn NaOH × s M NaOH =( 0.1010 )

(√(

1 mol NaOH 0.4039 g NaOH =0.1010 M × 100 mL sn NaOH 39.997 g NaOH

) ( ) )=3.7 X 10

0.0888 2 0.03 + 25.5 25

2

−4

M NaOH =0.1010 ±0.000 3 M

Muestra 3. En la muestra 3 solo se observa la presencia de Na2HCO3 (caso 3 de la tabla 1), lo cual se comprueba debido a los volúmenes de HCl gastados; en presencia de fenolftaleína se obtuvo un volumen igual a cero, indicando que no hay bases con viraje mayor a 8,2 aproximadamente, en cambio, con naranja de metilo se dio un gasto de 24.8 mL de HCl, lo cual nos dice que hay presencia de Na2HCO3 de acuerdo al viraje que maneja el indicador naranja de metilo. NaHCO 3

V1 de HCl en presencia de (FF) = 0 mL

H2CO3

V2 de HCl en presencia de (NM) = 24.8 mL

NaH CO 3+ HCl → H 2 O +CO2 + NaCl -

%

Cálculo del porcentaje (P/V) de NaHCO3 presente en la muestra.

NaH CO × (VP ) NaHC O =( 24.8 ± 0.0888 mL HCl ) × ( 0.0990 M ) × 1mmol 1000 mmol NaH CO 1mmol HCl 3

84,007 g NaH CO 3

3

3

×

( )

1 P de NaHC O3 ×100=0.8250 % V (25 ± 0.03 mL)

s % NaHC O =( 0.8250) 3

%

( √(

) ( ) ) =3.12 X 10 2

0.0888 0.03 + 24.8 25

2

−3

(VP ) NaHC O =0.8250 ± 0.0031%

-

3

Molaridad de NaHCO3 en la muestra.

1000 mL sn NaHC O 3 ×

( √(

s M NaHC O = (0.0982 ) 3

0.8250 g NaHC O 3 1 mol NaHC O 3 × =0.0982 M 100 mL sn NaHC O 3 84,007 g NaHC O 3

) ( ))

0.0888 2 0.03 2 =3.7 X 10−4 + 24.8 25

M NaHC O 3 =0.0982± 0. 0003 M

Muestra 4. En la muestra 4 se deduce que hay solamente presencia de Na2CO3 (caso 2 de la tabla 1), esto se da ya que en el volumen en presencia de fenolftaleína es el mismo gastado en presencia de naranja de metilo, en este orden de ideas, se dice que ocurren dos reaccione en las cuales el Na2CO3 pasa a Na2HCO3 y luego nuevamente reacciona con HCl para llegar a acido carbónico. Na2CO3

NaHCO3

V1 de HCl en presencia de (FF) = 12.6 mL

H2CO3

V2 de HCl en presencia de (NM) = 12.6 mL

N a2 CO 3 + HCl → NaH CO 3 + NaCl NaH CO 3+ HCl → H 2 O +CO2 + NaCl -

Cálculo del porcentaje (P/V) de Na2CO3 presente en la muestra.

Na CO × (VP ) Na CO =(12.6 ± 0.0888 mL HCl) ×(0.0990 M )× 1mmol 1000 mmol Na CO 1 mmol HCl 1 P ×100=0.5288 % ( ) de Na CO × V (25 ± 0.03 mL) %

2

2

3

105,9888 g Na 2 CO 3

3

2

2

3

3

s % Na CO =( 0.5288 ) 2

%

3

(√(

) ( ) ) =3.78 X 10

0.0888 2 0.03 + 12.6 25

2

−3

(VP ) Na CO =0.5288± 0.0037 % 2

3

Molaridad de Na2CO3 en la muestra.

-

1000 mL sn Na2 CO 3 ×

s M Na CO = (0.0499 ) 2

3

(√ (

0.5288 g Na2 CO 3 1 mol Na2 CO 3 × =0.0499 M 100mL sn Na2 CO 3 105.9888 g Na2 CO 3

) ( ) )=3.56 X 10

0.0888 2 0.03 + 12.6 25

2

−4

M Na2 CO 3=0.0499 ± 0.000 3 M

Muestra 5. Para esta muestra, se observa de acuerdo a los volúmenes de HCl obtenidos, que se encuentra una mezcla de Na2CO3 y NaHCO3 caso 5 de la tabla 1), esto se intuye ya que el volumen en presencia de fenolftaleína es menor debido a que este reacciona con el carbonato presente en la muestra convirtiéndose en bicarbonato, seguidamente este bicarbonato vuelve a reacción para convertirse en acido carbónico y de la misma forma el bicarbonato que ya se encontraba en la muestra reacciona igualmente con HCl para también convertirse en acido carbónico, todo esto en presencia de naranja de metilo por ende este volumen será mayo que el usado en presencia de fenolftaleína. Na2CO3 V1 de HCl en presencia de (FF) = 12.6 mL

NaHCO 3 V2 de HCl en presencia de (NM) = 12.6 mL

+

NaHCO3

V2 de HCl en presencia de (NM) = 12.4 mL

Reacciones para Na2CO3 presente en la muestra.

Na2 CO 3+ HCl → NaH CO3 + NaCl NaH CO 3+ HCl → NaCl+ CO2 + H 2 O Reacciones para NaHCO3 presente en la muestra.

NaH CO 3+ HCl → NaCl+ CO2 + H 2 O

-

H2CO3

Cálculo del porcentaje (P/V) de Na2CO3 presente en la muestra.

(VP ) Na CO =(12.6 ± 0.0888 mL HCl) ×(0.0990 M )× P 1 × ×100=0.5288 % ( ) de Na CO V (25 ± 0.03 mL) %

2

3

2

s % Na CO =( 0.5288 ) 2

%

3

(√(

1mmol Na2 CO 3 105,9888 g Na2 CO 3 × 1000 mmol Na2 CO3 1 mmol HCl

3

) ( ) ) =3.78 X 10 2

0.0888 0.03 + 12.6 25

2

−3

(VP ) Na CO =0.5288± 0.0037 % 2

3

Molaridad de Na2CO3 en la muestra.

-

1000 mL sn Na2 CO 3 ×

s M Na CO = (0.0499 ) 2

3

(√ (

0.5288 g Na2 CO 3 100mL sn Na2 CO 3

×

1 mol Na2 CO 3 105.9888 g Na2 CO 3

=0.0499 M

) ( ) )=3.56 X 10

0.0888 2 0.03 + 12.6 25

2

−4

M Na2 CO 3=0.0499 ± 0.000 3 M

-

Cálculo del porcentaje (P/V) de NaHCO3 presente en la muestra.

V de HCl gastado enlaneutralizacion de NaH CO3 =V ( NM )=25 mL NaH CO × (VP ) NaHC O =( 25 ± 0.0888mL HCl ) × ( 0.0990 M ) × 1 mmol 1000 mmol NaH CO 1mmol HCl P 1 × ×100=0. 8317 % ( ) de NaHC O V (25 ± 0.03 mL) 3

%

84,007 g NaH CO3

3

3

s % NaHC O =( 0. 8317) 3

%

( √(

) ( ) ) =3.12 X 10

0.0888 2 0.03 + 25 25

2

−3

(VP ) NaHC O =0. 8317 ±0.0 0 31 %

-

3

Molaridad de NaHCO3 en la muestra.

1000 mL sn NaHC O3 ×

0. 8317 g NaHC O3 1 mol NaHC O3 × =0.0 990 M 100 mL sn NaHC O3 84,007 g NaHC O3

3

( √(

s M NaHC O = (0.0 990 ) 3

) ( ) )=3.7 X 10

0.0888 2 0.03 + 25 25

2

−4

M NaHC O 3 =0.0 990 ± 0.0003 M

Aplicaciones analíticas de la protometría por el método de Winkler (acidimetría) Para el análisis de las muestras 6 y 7 se utilizó el método de winkler el cual se basa en la utilización de BaCl2, dicho compuesto ayuda a la precipitación de BaCO3 al reaccionar con los carbonatos presentes en la muestra, cabe resaltar que este método solo se usa cuando hay mezclas alcalinas compatibles (NaOH + Na2CO3 y Na2CO3 + NaHCO3). V de HCl gastado con cada indicador Muestras Caso V mL (FF) V mL (NM) NaOH + Na2CO3 6 12.4 37.4 Na2CO3 + NaHCO3 37.4 37.5 7 Tabla 3. Tabla de datos para la realización de cálculos por el método de Winkler (volumen de HCl gastado en cada caso). Muestra 6 (mezcla de NaOH + Na2CO3). Se tomaron dos alícuotas de 25 mL cada una para la misma mezcla, en la primera se agrega naranja de metilo y se gasta el volumen mayor de HCl (37.4 mL), mientras que en la otra alícuota se agrega fenolftaleína y BaCl2, gastando solo 12.4 mL de HCl; esto se explica debido a que en la primera alícuota reacciona el NaOH y el carbonato presente en la muestra, mientras que en la segunda solo reacciona el NaOH mientras que el BaCl2 reacciona con los iones carbonatos formando un precipitado sólido (BaCO3), por ende la diferencias de volumen. Proceso en las alícuotas 1 y 2. NaOH V de HCl gastado con NM =12.4 mL

+

Na2CO3 V de HCl gastado con NM= 12.5 mL Formación de BaCO3

NaHCO3

H2CO3

V de HCl gastado con NM = 12.5 mL

V de HCl con FF =12.4 mL

V de HCl gastado para N a 2 CO 3=V ( NM ) −V ( FF )=37.4 mL−12. 4 mL=25 mL Los 25 mL se dividen entre 2, ya este al reaccionar con HCl se convierte primeramente en bicarbonato y luego en acido carbónico ocupando el mismo volumen de HCl para cada compuesto.

V de HCl gastado para N a 2 CO 3=

25 mL =12.5 mL N a2 CO3 2

Este mismo volumen fue gastado para transformar el bicarbonato en acido carbónico.

NaOH + HCl↔ NaCl +H 2 O Na2 CO 3+ HCl → NaH CO3 + NaCl Na2 CO 3+ Ba Cl2 → BaCO 3 +2 NaCl -

%

×

Cálculo del porcentaje (P/V) de NaOH presente en la muestra.

39.997 g NaOH NaOH × (VP ) NaOH =( 12.4 ± 0.0888 mL HCl ) × ( 0.0990 M) × 11mmol mmol HCl 1000 mmol NaOH

( )

1 P de NaOH ×100=0. 1964 % V (25 ± 0.03 mL)

s % NaOH =(0. 1964 ) %

(√(

) ( ) )=1.4 3 X 10

0.0888 2 0.03 + 12.4 25

2

−3

(VP ) NaOH =0. 1964 ± 0.0014 %

-

Molaridad de NaOH en la muestra.

1000 mL sn NaOH ×

0. 1946 g NaOH 1 mol NaOH =0.0486 M × 100 mL sn NaOH 39.997 g NaOH

( √(

s M NaOH =( 0 .0486 )

) ( ) )=3. 5 X 10 2

0.0888 0.03 + 12.4 25

M NaOH =0. 0486 ±0. 0003 M

2

−4

Cálculo del porcentaje (P/V) de Na2CO3 presente en la muestra.

-

Na CO × (VP ) Na CO =(12. 5± 0.0888 mL HCl)×(0.0990 M )× 1 mmol 1000 mmol Na CO 1 mmol HCl 1 P ×100=0.52 46 % ( ) de Na CO × V (25 ± 0.03 mL) 2

%

2

3

105,9888 g Na2 CO3

3

2

2

( √(

s % Na CO =( 0.52 46 ) 2

%

3

3

) ( ) )=3.78 X 10

0.0888 2 0.03 + 12.5 25

2

−3

(VP ) Na CO =0.52 46 ±0.0037 % 2

3

Molaridad de Na2CO3 en la muestra.

-

1000 mL sn Na2 CO 3 ×

( √(

s M Na CO = (0.049 5 ) 2

3

0.52 46 g Na2 CO 3 100mL sn Na2 CO 3

×

1 ...