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Calentamiento por reflujo, laboratorio de quimica organica I...

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Calentamiento por reflujo Laboratorio de Química Orgánica I Fecha: 13/09/21 Carrera: Biología experimental Nombre del profesor: Dr. Jose Eduardo Baez Garcia Alumna: Medina Abúndes Alejandrina

Experimento #5 Grupo: F Duración de la práctica: 2 hr 09 min Número de equipo: 6

Calentamiento por reflujo Se utiliza un sistema de reflujo para condensar cualquier vapores producidos en la calefacción y volver estos condensados al recipiente de reacción, este método garantiza que no se pierda el disolvente. [1] Frecuentemente, las reacciones necesitan una atmósfera de tipo seca. Cuando esto es necesario, se añade a la boca superior del tubo refrigerante, un tubo acodado con cloruro cálcico, lo que evitará, gracias a su carácter higroscópico, la entrada del agua al reactor desde la atmósfera. En casos como éste, es necesario asegurarse de que el tubo utilizado permita que el aire pase para que así no tengan lugar las sobrepresiones. Son dos, los tipos de refrigerantes más utilizados para los reflujos: los reflujos de bolas ( los más utilizados) y los reflujos de serpentín, que reciben también el nombre de refrigerantes de Graham. Sin embargo, los disolventes que tienen un punto de ebullición muy bajos (ejemplo: éter dietílico, pentano, diclorometano, etc.), es bueno usar refrigerantes tipo serpentín pues dan un buen enfriamiento. [2] Los Éteres constituyen una clase de compuestos muy importantes debido a lo extraordinariamente difundido que se encuentra en la naturaleza. Los ésteres de peso molecular bajos son líquidos de olor agradables a frutas, mucho de los fragantes olores de los distintos frutos y flores se deben a los ésteres que contienen. La mayoría de los éteres son líquidos volátiles, ligeros e inflamables, solubles en alcoholes y otros disolventes orgánicos. [3][4][5]

Acetato de Bencilo

[6][7] Técnica - Calentamiento por Reflujo: se efectúa acoplando a la boca (o a una de las bocas) del matraz que contiene la reacción un refrigerante de reflujo. A medida que se procede a la calefacción del matraz, la temperatura aumenta evaporando parte del disolvente. Los vapores del mismo ascienden por el cuello del matraz hasta el refrigerante, donde se condensa (por acción del agua fría que circula por la camisa exterior) volviendo de nuevo al matraz. Esto establece un reflujo continuo de disolvente que mantiene el volumen de la reacción constante, Esterificación: Formar un éster mediante la unión de un ácido y un alcohol o un fenol.. Destilación. Determinación del Punto de ebullición Objetivo: Sintetizar un compuesto orgánico mediante el calentamiento por reflujo Materiales y reactivos: Reactivo

P. Fusion

P. ebullición

Densidad

M. Molar

Precaución

Alcohol isopropilico

-97.8 °C

82.5°

2.08 g/cm3

60.1 g/mol

inflamable, toxicidad baja

Ácido acético glacial

17°

118°

1.05g/cm3

60.052 g/mol

corrosivo, inflamable

Ácido sulfúrico

10°

337°

1.83 g/cm3

98.079 g/mol

Corrosivo con metales

Cloruro de sodio

801°

1.450°

2.17 g/cm3

58.44 g/mol

No ingerir

-Sistema de reflujo -Probeta de 10 ml

-Matraz balon -Vaso de precipitados

Procedimiento experimental 1. Ensamblar el sistema de reflujo. (sin calentar aún) 2. Pese una probeta de 10ml y después de 25 ml de alcohol y vuélvalo a pesar. 3. Verter el alcohol al matraz. 4. Medir 3ml de ácido acético glacial en la misma probeta y verterlas al matraz balón. 5. Adicionar 6 gotas de ácido sulfúrico al matraz balón. 6. Adapte el matraz. Los reactivos anteriormente situados en el sistema de reflujo. 7. Calentar el sistema de reflujo por 1 hora a una temperatura de alrededor de 120°C 8. Desarme el sistema de reflujo y lleve el matraz a la campana de extracción de gases. 9. Vierta el contenido del matraz en un vaso de precipitados con 7 ml de agua fría y enjuague el matraz con otros 2 ml de agua y verter el vaso de precipitados. 10. Adicionar 3 ml de solución saturada de cloruro de sodio y separar la fase acuosa de la orgánica para que solo quede la fase orgánica. 11. Repetir el paso número 9. 12. Secar la fase orgánica, pesar el producto para poder calcular el rendimiento.

Resultados: Reactivo

PM

m

Densidad

mmol

Ácido acético

60.05

0.3496 g

1.049 g/cm3

0.0058 n

Alcohol isoamílico

88.148

0.3205 g

0.8104 g/cm3

0.0036 n

Acetato isopentilo

130.19

2.3295 ml

0.876 g/cm3

0.0028 n

Reactivo limitante ➜ ácido isoamílico Reactivo en exceso ➜ ácido acético Rendimiento teórico ➜ 0.7520 g acetato de isopentilo Porcentaje de rendimiento ➜ 50% Discusiones: En esta práctica, se obtuvo el porcentaje de rendimiento que en este caso no llegó a 100%, si no a 50%, esto debido a factores externos que modifican los resultados. Además, que se determinó el reactivo limitante y el reactivo en exceso, en este caso el reactivo limitante fue el alcohol isoamílico y se supo que este era el reactivo limitante debido a que los protones que tiene el acido sulfurico interactúan con el alcohol y esto les permite formar enlaces de carbono. Conclusión: Realizar reacciones bajo reflujo es una técnica importante para entender. Además de proporcionar un sistema por el que los reactivos volátiles y disolventes son reciclados, también permite control fino de la temperatura de reacción, como esto será constante en el punto de ebullición del disolvente elegido.

Cuidadosa selección de solvente, uno puede controlar la temperatura dentro de un margen muy estrecho. Referencias

1. Krell, E. Handbook of Laboratory Distillation. Berlin: Elsevier (1982). 2. Mendez, A. (2010, 15 septiembre). Reflujo | La Guía de Química. La Guia Quimica. https://quimica.laguia2000.com/quimica-organica/reflujo 3. Bonner WA, Castro AJ. Química Orgánica Básica. 2 ed. La Habana; Editorial Pueblo y Revolución. 1979 4. Babor JA. Química General Moderna. 1ra reimpresión, Editorial Pueblo y Educación. 1978 5. Durán Rivas Yunior, Ing Químico. Apuntes de Química. Santiago de Cuba, Cuba, año 2000 6. de Hidalgo, U. A. D. E. (s. f.). Principales aplicaciones de los Ésteres. Universidad Autónoma del Estado de Hidalgo. Recuperado 18 de septiembre de 2021, de https://www.uaeh.edu.mx/scige/boletin/prepa3/n7/m6.html 7. Beyer, Hans, Wolfgang Walter. Manual de Química Orgánica. Edición 19. Editorial Reverté....